《40%苄嘧-丙草胺可湿性粉剂企业标准编制说明》

40%苄嘧•丙草胺可湿性粉剂

团体标准制定编制说明

（征求意见稿）

浙江吉顺植物科技有限公司

二0二0年十月

1、制定本标准的目的和意义：

本文件参考了HG/T2467.3－2003《农药可湿性粉剂剂产品标准编写规范》、

NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》的有关要求制定。

40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂是一种经过科学混配的制剂，为了进一步加强产品的质量监

督和管理。保证产品出厂的质量，需要制定出一个技术指标合理、检测方法准确、可靠、符

合我国国情的产品企业标准，就尤为必要。

2.技术指标制订的依据

40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂产品，制定部门参照了HG/T2467.3－2003《农药可湿性粉

剂剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》的相关规定，

确定了40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂的各项技术指标。

2.1外观

这是一个直观的在一定程度上定性反映产品质量的控制项目。本标准规定该产品外观为：

组成均匀的疏松粉末，不应有团块。

2.2有效组份质量分数

这是直接与除草效果有关、衡量制剂质量最重要的指标。本标准规定为：丙草胺质量分

+1.7+0.4

数为（35.3-1.7）%，苄嘧磺隆质量分数为（4.7-0.4）%，解草啶质量分数≥9.5%，采用

高效色谱法对丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶进行分离和测定。

2.3pH值的测定

pH范围是影响化学和物理性能稳定性及使用安全性的因素之一，本本标准规定pH值：

7.0-9.0

2.4水分

水分对其物理和化学性能都有重要影响，水分含量过高，在堆放期间不仅易结块，

而且流动性降低，给使用带来不便，从而影响产品的使用效果，根据可湿性粉剂的特点。

本标准规定水分控制在≤3.0%

2.5湿筛试验

一般来说，细度越小，悬浮率越高，可湿性粉剂细度是通过测定悬浮率间接反映出

来的，根据可湿性粉剂的特点。本标准规定通过75μm标准筛，≥98%。

2.6润湿时间

一般农药可湿性粉剂润湿时间短些好，但是，并不是润湿时间短的可湿性粉剂质量就好，

农药可湿性粉剂外观要求为均匀粉末，无结块，成团现象，加入水中时，能被水润湿。按

GB/T5451中进行,湿润时间≤60s。

2.7持久起泡性

持久起泡性是限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量，从而影响产品的使用效果，根

据可湿性粉剂的特点，本标准规定规定了1min后，记录泡沫体积≤60mL。

2.8悬浮率：

该指标影响产品的使用效果，按GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法进行检测。

苄嘧磺隆悬浮率≥70%，丙草胺悬浮率≥70%。

2.9热储稳定性试验：

40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂需要在我国南方比较炎热的地方储运和使用，为了防止有

效成分的很快降解，要求可湿性粉剂具有较好的热储定性在54±2℃条件下存贮14天，丙

草胺、苄嘧磺隆和解草啶对分解率均不大于5%，pH值、湿筛试验、悬浮率、湿润时间符合

标准要求为合格。

3关于检测方法的说明：

4.1外观:目测

4.2有效成分质量分数的测定：

试样以流动相溶解，以乙腈+水+乙酸为流动相，采用高效液相色谱法进行检测，试样

用乙腈溶解。使用内含C8填料的不锈钢色谱柱250mm×4.6mm×5μｍ和可变波长紫外检测

器,以外标法对试样中丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶进行液相色谱分离和测定。

4.3水分:

GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。

4.4湿筛试验

按GB/T16150-1995中2.2规定执行。

4.5pH值范围

按GB/T1601进行。

4.6湿润时间

按GB/T5451中进行。

4.7悬浮率：

按GB/T14825进行。

4.8持久起泡性测定方法

按GB/T28137的规定执行。

4.9热储稳定性

按GB/T19136-2003进行检测。丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶相对分解率均不大于5%，pH

值、湿筛试验、悬浮率、湿润时间符合标准要求为合格,方可判定热储稳定性合格。

4.标准水平的评价

本标准控制项目指标,能充分保证产品质量;试验方法参照和采用了国家标准和行业标准。试验

结果表明，线性关系良好；准确度及精密度较高；定量准确，重复性好，分析速度快。同时对标准中

所制定的其他各项指标进行了详细的说明，阐述了其制定目的和依据。本标准实施后，对控制生产，

改进工艺和提高产品质量将会有一定的辅助和促进作用。能明显提高企业的经济效益和社会效益。

4.1线性关系试验

4.1.1苄嘧磺隆高效液相色谱法线性关系试验

在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进

行分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以苄嘧磺隆称样

量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表1，图1。

4.1.1.1线形方程和相关系数

a)苄嘧磺隆

表1苄嘧磺隆线性范围的测定数据

苄嘧磺隆标样浓度(ρ)，mg/ml苄嘧磺隆标样对应峰面积(A)

0.12331625826.45

0.16252119629.33

0.20172619874.31

0.24083091652.92

0.27803569652.36

图2苄嘧磺隆液相色谱标准曲线图

线性方程为：y=1E+07X+82663相关系数：R2=0.9999

从表1和图1可以看出在上述液相色谱操作条件下，当苄嘧磺隆称样量在(0.0063～0.0143)g

之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.01g

4.1.2解草啶高效液相色谱法线性关系试验

在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进行

分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以解草啶称样量为

横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表2，图2。

4.1.2.1线形方程和相关系数

b)解草啶

表2解草啶线性范围的测定数据

解草啶标样浓度(ρ)，mg/ml解草啶标样对应峰面积(A)

0.23722988647.92

0.31753569314.38

0.39394170780.84

0.47824789847.31

0.55465362913.75

图2解草啶线性关系曲线图

图2解草啶线性关系曲线图

线性方程为：y=8E+06X+1E+06相关系数：R2=0.9999

从表2和图2可以看出在上述液相色谱操作条件下，当解草啶称样量在(0.0121～0.0283)g

之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.02g

4.1.3丙草胺高效液相色谱法线性关系试验

在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进行

分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以丙草胺称样量为

横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表3，图3。

4.1.3.1线形方程和相关系数

c)丙草胺

表3丙草胺线性范围的测定数据

丙草胺标样浓度(ρ)，mg/ml丙草胺标样对应峰面积(A)

0.88581670071.26

161

1.47502904451.96

1.76963556442.31

2.0642418832.66

图3丙草胺线性关系曲线图

线性方程为：y=2E+06X-232718相关系数：R2=0.9999

从表3和图3可以看出在上述液相色谱操作条件下，当丙草胺称样量在(0.0451～0.1051)g

之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.075g。

5.特异性测定

本试验采用HPLC-DAD峰纯度分析法来鉴别40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中的苄嘧磺隆、

解草啶、丙草胺。对40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂。苄嘧磺隆、解草啶、丙草胺HPLC-DAD

峰纯度均大于990，如图4、图5。从色谱图可以清晰的看出，有效成分处无其它物质干扰，

符合定量分析要求。

图440%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆、解草啶、丙草胺HPLC-DAD峰纯度色谱图

图540%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆.解草啶.丙草胺HPLC-DAD峰纯度色谱图

6.精密度的试验

随机抽取一个样品，对丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶质量分数平行测定五次，其结果见附

表1

附表1：丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的精密度试验

平均值标准偏变异系数

试样12345

（%）差（%）

丙草胺

35.4235.5735.6735.7135.6635.610.115970.3257

（%）

苄嘧磺隆

4.884.754.954.864.994.890.092471.8909

（%）

解草啶

9.629.819.799.689.739.720.078580.8084

（%）

7.准确度的试验

为验证本方法的系统误差，对方法的准确度进行了测定。

配制5个样品，进行回收率测定。相关试验丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的准确度试验，

其结果见附表2、附表3、附表4

附表2：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆的准确度试验

编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）

10.003080.0030298.0

20.004620.00468101.3

30.006160.0061299.3

40.007700.0076599.3

50.009240.0091999.4

附表3：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中解草啶的准确度试验

编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）

10.010900.0108799.7

20.011190.0111799.8

30.011310.01139100.7

40.013310.01355101.8

50.015330.01556101.5

附表4：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中丙草胺的准确度试验

编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）

10.015280.01532100.2

20.022920.0229099.9

30.030560.0305299.9

40.038030.03809100.1

50.046040.04612100.1

附表5：十批产品实测数据

样丙草苄嘧解草悬浮率%pH值水分湿筛试润湿持久起

品胺质磺隆啶质%验%（通过时间s泡性

丙草胺苄嘧磺

批量分质量量分75μm标（1min

质量分隆质量

号数%分数%准筛）后），

数分数

数%mL

135.25.09.671747.32.3993242

234.94.89.769717.42.3993044

335.54.89.670737.42.2993440

435.44.99.772727.42.1993139

535.14.89.771737.52.1993044

635.24.99.773757.32.2993242

734.94.89.770727.42.3993144

835.54.89.671737.42.2993440

935.44.99.772727.42.1993139

1035.14.79.873757.42.2993442

附表6：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂热贮稳定性试验〔（54±2）℃，14d〕

热储前：

丙草胺

悬浮率

苄嘧磺隆质量分

样品pH值湿筛试验（过

质量分数润湿时间

批号范围75um试验

数%苄嘧磺隆%丙草胺%

筛）％

15.035.27.374719942

24.834.97.471699944

34.835.57.476669940

44.935.47.476749939

54.835.17.373689944

64.935.07.375709943

74.834.87.372699942

85.035.57.476669940

94.935.47.476749939

104.835.17.372689942

热储后：

苄嘧磺隆悬浮率

样品丙草胺质pH值湿筛试验

质量分润湿时间

批号量分数范围（过75um

数%苄嘧磺隆%丙草胺%

试验筛）％

14.834.87.272689944

24.634.67.371669946

34.635.17.375649943

44.734.97.374709942

54.634.77.272659947

64.834.87.272689944

74.634.67.371669946

84.835.17.375649943

94.734.97.374709942

104.634.77.272659947

8.图谱

图6试样图谱

图7空白图谱

图8丙草胺图谱

图9苄嘧磺隆图谱

图10解草啶图谱

9.附图

1）标样：

序号峰号组分名保留时间峰高峰面积

11苄嘧磺隆4.95357887.62481001.5

22解草啶15.73226036.23462552.2

33丙草胺18.8570973.92451527.1

2）40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂样品：01

序保留时

峰号组分名峰高峰面积含量%

号间

11苄嘧磺隆4.98355889.02464916.35.16

22解草啶15.75200193.53354130.69.62

33丙草胺18.9070141.12448270.535.72

3）40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂样品：02

保留时

序号峰号组分名峰高峰面积含量%

间

11苄嘧磺隆4.98357418.32465746.15.17

22解草啶15.76202680.53398417.09.65

33丙草胺18.9169213.52432978.735.76

4）40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂样品：03

序号峰号组分名保留