DB13-T 6310-2026 锂矿石中锂等9种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法

锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离2026-05-09实施2026-05-09实施I 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 15试剂或材料 26仪器设备 2 38分析步骤 3 3 3 3 38.5测定 39结果计算及表示 310精密度和正确度 4 4 411质量保证和控制 4附录A(资料性)单元素标准储备溶液配制 5A.1锂标准储备溶液(PL=1000μg/mL) 5A.2铷标准储备溶液(PRb=1000μg/mL) 5A.3铯标准储备溶液(Pc=1000μg/mL) 5A.4钛标准储备溶液(Pπ=1000μg/mL) 5A.5锰标准储备溶液(Psm=1000μg/mL) 5A.6铝标准储备溶液(PA=1000μg/mL) 5A.7钙标准储备溶液(pca=1000μg/mL) 5A.8钾标准储备溶液(pk=1000μg/mL) 5A.9钠标准储备溶液(PNa=1000μg/mL) 5附录B(资料性)电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 6 7参考文献 13本文件起草单位：河北省地球物理勘查院(河北省浅层地热能研究中心)、天津农学院。本文件主要起草人：张仲猛、刘少普、韩伟鹏、张丛艳、王赟、吕可欣、李永杰、刘亚轩、柳1锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离子体发射光谱法测定范围K下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法形成的激发态原子和离子不稳定，外层电子从激发态向低能级跃迁，发射出特征谱线。在一定浓度25.5硝酸溶液(3+97)。5.6王水：750mL盐酸(5.1)与255.8标准工作溶液：直接分取单元素标准储备溶液(5.7)配制标准工作溶液，也可用市售标准溶液稀释。标准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表2。表2标准工作溶液单位为微克每毫升溶液介质混合标准溶液1标准溶液2标准溶液3标准溶液5标准溶液6标准溶液7K标准溶液8表3校准溶液系列单位为微克每毫升校准溶液105015015015015005K050536.5聚乙烯试管(带刻度):规格25mL。8.3.1样品(7.3)置于50mL聚四氟乙烯烧杯(6.4)中，用少量去离子水润湿，加入10mL硝酸(5.2),10mL氢氟酸(5.4),2mL高氯酸(5.3),将聚四氟乙烯烧杯(6.4)置于200℃±10℃的电热板(6.3)上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取下冷却。8.3.2再依次加入10mL硝酸(5.2),10m1氢氟酸(5.4),2mL高氯酸(5.3),于电热板(6.3)8.3.3趁热加入8mL王水(5.6),在电热板(6.3)上加热至溶液体积剩余2mL～3mL,用约10按照操作规程启动电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1),列(5.9),由计算机软件自动绘制校准曲线并储存。按测定条件进行空白试验溶液(8.1)、验证试验溶液(8.2)和样品溶液(8.3)的测定，计算按式(1)计算各元素含量：4重复性限rK注：本精密度数据是由8个实验室5个水平的试样进11.1每20个样品或每批次(少于20个样品)至少进行两份空白试验，其测定结果应低于方法检11.3每20个样品或每批次(少于20个样品)应测定一个校准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值相对误差在±10%之内，否则应重新绘制校准曲线。11.4每批样品采用同类型标准物质进行分析，准确度和精密度符合DZ/T0130.3—2006中4.3质11.5采用随机抽样方法，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%;每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%。5表面皿，缓缓加入20mL盐酸(1+1),低温加热溶解，并煮沸5min赶走二氧化碳。冷却后移入100称取已于1000℃条件下灼烧1h后的优级纯二氧化钛1.6680g于铂坩埚中，加入5g碳酸钠及1g后，并用硫酸溶液(2+98)将铂坩埚中溶液洗入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。6积分时间高波范围5sK7γA000测量方法偏倚(δ)000对数误差(△lgC)08表C.1分析方法正确度(续)单位为百分含量γA测量方法偏倚(8)0对数误差(△lgC)YA000测量方法偏倚(δ)00000对数误差(△lgC)9表C.1分析方法正确度(续)单位为百分含量YlA测量方法偏倚(δ)0对数误差(△lgC)γ11A00测量方法偏倚(δ)表C.1分析方法正确度(续)单位为百分含量0对数误差(△lgC)γ11A测量方法偏倚(δ)对数误差(△lgC)0表C.1分析方法正确度(续)单位为百分含量γ11A0测量方法偏倚(δ)0对数误差(△lgC)0KY11A测量方法偏倚(δ)对数误差(△lgC)表C.1分析方法正确度(续)单位为百分含量重复性限r(2.8×Sr)γ11A测量方法偏