《回收三正丁胺编制说明》

（初稿）

1.工作简况

废有机溶剂是指在生产、调配及使用过程中产生的废液，具有较强的挥发性和脂溶性。

废有机溶剂产量大、种类多、分布及涉及行业广。从19世纪40年代开始用于工业生产以来，

距今己有10多年的历史，现今工业有机溶剂的种类己达3000余种。有机溶剂在工业生产中

广泛用于清洗、去污、稀释和萃取等过程，也被作为中间体用于化学合成。大多数废有机溶

剂因具有易燃、腐蚀、易挥发或反应性等特性而被列入危险废物名录。与此同时，废有机溶

剂中有一部分又具有较高的回收利用价值，若不加以回收利用，则是一种资源浪费。然而，

由于废有机溶剂品目繁多、成分复杂，因缺乏标准而导致回收产品档次参差不齐、回收过程

管理无序，甚至危及危险废物规范化管理。

2021年4月，经浙江省固废利用处置与土壤修复行业协会发起，由浙江工商大学牵头，

联合浙江省仙居县联明化工有限公司、建德建业资源再生技术有限公司、浙江台州市联创环

保科技股份有限公司、杭州中荷环境科技有限公司、浙江省化工产品质量检验站有限公司和

华测检测认证集团股份有限公司组成起草单位，对废有机溶剂回收产品标准进行编制。2021

年5月，起草单位依次完成了资料收集和检索，制定了工作方案，并就不同产品纯度的试验

方法分别进行了试验验证工作。根据试验结论起草了《回收甲醇》团体标准（初稿）及编制

说明。

2.产品及行业概况

2.1三正丁胺产品综合情况

三正丁胺是一种重要的有机化工中间体,主要用作医药、农药行业，还广泛应用于矿物、

染料,橡胶、腐蚀剂、油品添加剂、促进剂等领域。下游产业链大，应用领域广。

3.三正丁胺产品生产工艺情况

三正丁胺传统生产工艺流程如图1所示，在固定床反应器内将正丁胺、二正丁胺汽化后

（汽化室的作用是使正丁胺和二正丁胺混合物汽化）再与氢气混合，一起通入固定床反应器。

固定床反应器内装有活化后的负载型催化剂，在固定床反应器内进行催化反应，用氢气来调

节反应压力，从而生成三正丁胺反应液，三正丁胺的收率达到85%。为获得质量百分数大

于99.5%的三正丁胺，须将三正丁胺反应液依次经过脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔，

最后脱轻塔塔釜液即为质量百分数大于99.5%的三正丁胺产品。

图1三正丁胺的传统生产工艺

3.1低压法

目前国内、外生产工艺主要是以铜系催化剂在较低温度（240-270℃）、较低压力

（5.0-8.0MPa）下获得较高的甲醇回收率。其工艺具有选择性较好、能耗低和产品纯度高的

优势，逐渐取代高压法。低压法合成甲醇的工艺过程主要分为三个过程：（1）合成气的压缩，

将由天然气制备的合成气通过压缩机压缩至操作压力再输送至合成塔；（2）反应过程，通过

加入冷物料来吸收多余的热量来保证合成气在催化剂起始活性温度下较快反应；（3）冷凝过

程，将气态甲醇通过冷凝器冷凝至液态才能输送到分离器进行分离。该技术存在催化剂不耐

硫，对原料气脱硫要求高的缺点。

3.2中压法

中压法是在低压法的研究基础上进一步发展起来的，由于低压法操作压力低，所用设备

较庞大。而中压法保留了低压法的优点，并能更有效地降低建厂费用和甲醇生产成本，因此

中压法得到了发展。但由于提高了反应压力，动力消耗相应增大。

3.3高压法

高压法是指使用锌铬催化剂，在300—400℃，30MPa高温高压下合成甲醇的过程。该

方法已有70多年的生产历史，具有催化剂能耐硫、合成气脱硫要求不高的优点。但是，其

原料及能耗消耗大、反应温度高，产品中有机杂质含量高和投资大，逐渐被低压法取代。

目前国内外主要采用低压法和中压法生产甲醇，且我国生产工艺技术日渐成熟，铜系

催化剂性能不断提高。

4三正丁胺产品国内外标准情况

经起草单位和归口单位进行国内外标准资料的收集工作，发现本次制定团体标准无国外

标准可采用。国内标准有HG/T4145-2010《工业用三正丁胺》、Q/XHJ0222-2017《工业用

三正丁胺》。国内产品指标规格见表1，各产品分析方法见分析方法表2。

表1三正丁胺国内标准技术指标对照表

HG/T4145-2010Q/XHJ0222-2017

项目指标优等合格制备级农残级

色度，Hazen单位(铂-钴号)≤20402040

三正丁胺，w/%≥99.599.299.599.2

一正丁胺，w/%≤0.10.20.10.2

二正丁胺，w/%≤0.10.20.10.2

正丁醇，w/%≤0.10.20.10.2

水，w/%≤0.10.20.10.2

表2三正丁胺分析方法对照表

HG/T4145-2010Q/XHJ0222-2017

性状目测目测

含量按GB/T2391-2009的规定测定按GB/T2391-2009的规定测定

色度按GB/T3143-1982按GB/T3143-1982

水分卡尔▪费休库仑法的规定测定卡尔▪费休库仑法的规定测定

5标准制定要点

5.1主要工作的思路

根据查找到的三正丁胺国内外标准资料，综合考虑了用户对产品质量的要求和各生产

厂的实际质量状况，力求使本次制定的标准技术先进，经济合理，安全可靠，以适应市场经

济的发展和对外贸易的需求，标准制定的主要内容包括：

——对项目设置和指标进行认真研究，优化指标的设置；

——对所制订的项目及指标，根据需要制定配套的测试方法，为产品检测提供可行手段；

——对产品的包装，检验规则和安全等方面的内容做相应的规定。

5.2系列标准结构的考虑

5.2.1关于标准涵盖的产品规格

三正丁胺产品在行标有进行产品规格分型，考虑在行业标准中给出市场适用的主要规格，

所以本次制定的团标，均按产品纯度分型，设有优等品和合格品。

5.2.2关于试验方法的引用

三正丁胺产品标准均控制主产品纯度、有机杂质含量、色度、水分含量项目，其试验

方法引用的考虑：

——色度引用GB/T3143-1982（2004）《液体化学品颜色测定法(Hazen单位--铂-钴色号)》

的目视比色法；

——水分引用GB/T6283标准采用卡尔费休法，使用市售的微量水分测定仪和卡尔费

休试剂，在标准里规定操作细节。

6.标准限值的确定

本产品标准试验方法引用通用试验方法国家标准或产品化工行业标准，对没有标准可

以引用的项目采用国内生产企业、用户通常使用的试验方法。

——色度的测定：五项产品标准均采用GB/T3143-1982（2004）《液体化学品颜色测定

法（Hazen单位—铂－钴色号）》的目视比色法。

——水分的测定：采用卡尔费休库仑法,卡尔费休库仑法为仲裁法。

——纯度的测定：均采用气相色谱法。

7.标准条文解释

7.1范围

本标准适合于具备危险废物经营许可证，并从事从废溶剂中通过蒸馏或精馏回收三正丁

胺的企业。本标准规定了从废溶剂中回收三正丁胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、

包装、运输、贮存和安全等要求。该条文明确了本标准适用范围。

7.2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是不注日期的引用文件，

其最新版本适用于本标准。

GB190危险货物包装标志

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位――铂－钴色号）

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978，

NEQ）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T27611再生利用品和再制造品通用要求及标识

该条文对本标准所引用的相关标准进行了界定，并对其适用性和更新要求进行了说明。

7.3要求

7.3.1回收三正丁胺的外观为透明液体，无机械杂质。该条文明确了回收三正丁胺产品的外

观。

7.3.2回收三正丁胺应符合表1所示的技术要求。

该条文为标准的核心内容，对回收三正丁胺产品的等级进行了详细分级，共分为优等品、

一等品和合格品，各等级产品中，不仅对产品纯度进行了明确，同时对水分、色度及最大概

然杂质成分包括胺类和醇类的上限含量进行了限定，并同时约定当生产商应用户要求提供可

能存在的主要杂质的信息，必要时提供杂质含量数据。

7.4试验方法

7.4.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

该条文为特别提醒，由于有机溶剂的易燃易爆特性，在试验过程中必须注意安全防护。

7.4.2一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的

三级水。该条文明确了在进行回收三正丁胺测定分析过程中对试剂和水的纯度要求，以降低

系统误差。

7.4.3外观的测定

目视观察。该条文对回收三正丁胺的外观检测进行了明确。

7.4.4三正丁胺、胺类、醇类含量的测定

按GB/T9722的规定进行。该条文对回收三正丁胺的产品质量及胺类、醇类等杂质含

量进行了检测方法要求，具体参照GB/T9722中的具体规定进行。

7.4.5水分含量的测定

按GB/T6283的规定进行。该条文明确了回收三正丁胺产品中的水分测定方法，直接

参照GB/T6283进行。

。