《分析检验的质量保证》情境3：标准化工作与标准的编写

情境三：标准化工作与标准的编写任务一：标准化与标准化法规知识点1：标准与标准化概述课程：分析检验的质量保证与计量认证中国标准的定义为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。标准宜以科学、技术和经验的综合成果为基础，以促进最佳的共同效益为目的。。通俗的讲就是对重复性事物和概念所做的统一规定。国际标准的定义ISO与IEC：标准是由一个公认的机构制定和批准的文件，它对活动或活动的结果规定了规则、导则或特性值，供共同和反复使用，以实现在预定结果领域内最佳秩序的效益。一、标准的基本概念1.标准化的定义为了在一定范围内获得最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的活动。二、标准化的基本概念2.标准化的特点①标准化主要是制定标准、贯彻标准进而修订标准的过程。②标准是标准化活动的核心。制定、修订和贯彻标准，是标准化基本任务。③标准化的全部活动中，贯彻标准是个非常重要的环节。④标准化是一个相对的概念。深度上、广度上⑤标准化概念的相对性，还包含标准与非标准的互相转化。二、标准化的基本概念3.标准化的对象标准化的对象是指需要标准化的主题。二、标准化的基本概念标准化是生产社会化和管理现代化的重要技术基础；标准化是提高产品质量、保护人体健康、保障人身财产安全、维护消费者合法权益的重要手段；标准化是发展市场经济，促进贸易交流的技术纽带；标准化是构架现代技术发展的平台和通道，也是现代技术竞争的关键；标准化是合理利用资源、节约能源的重要手段。三、标准化作用情境三：标准化工作与标准的编写任务一：标准化与标准化法规知识点2：标准的分类和标准体系课程：分析检验的质量保证与计量认证一、标准的分类1.层级分类法国际标准区域标准国家标准行业标准地方标准企业标准2.对象分类法产品标准工程建设标准试验标准安全标准卫生标准环境保护标准服务标准、包装标准

、数据标准、过程标准3.属性分类法基础标准技术标准管理标准企业工作标准4.标准实施的强制程度强制性标准暂行标准推荐性标准二、我国标准的分级我国标准分级国家标准行业标准地方标准——由国务院标准化行政主管部门，即国家质量监督检验检疫总局，对需要在全国范围内统一的技术要求制定的标准。对全国经济技术发展有重大意义而必须在全国范围内统一的标准。——由国务院有关行政主管部门对没有国家标准而又需要在全国某个行业内统一技术要求制定的标准。全国性的各专业部门范围内统一的标准——由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品安全、卫生的要求制定的标准企业标准

——企业生产的产品没有国家标准、行业标准及地方标准的，应当制订企业标准，作为组织生产的依据情境三：标准化工作与标准的编写任务一：标准化与标准化法规知识点3：标准化法规课程：分析检验的质量保证与计量认证(一)标准化法概述标准化法有狭义和广义之分。狭义的标准化法，仅指标准化法典；广义的标准化法，则是指调整在标准化过程中发生的社会关系的法律规范的总称，包括标准化方面的法律、法规、规章及有关法律、法规引用或规定的强制性标准等。一、标准化的法制管理一、标准化的法制管理(二)标准化法的体系宪法“国家通过提高劳动者的积极性和技术水平，推广先进的科学技术……”标准化法典——中华人民共和国标准化法有关法律规定——海洋环境保护法大气污染防治法、水污染防治法、食品卫生法、药品管理法行政法规——中华人民共和国标准化法实施条例地方性法规——地方人民代表大会及其常务委员会颁布的有关标准化的规范性文件部门规章和地方政府规章——国务院标准化主管部门、其他部门以及地方政府颁布的标准化方面的规范性文件二、《中华人民共和国标准化法》简介标准化法于1988年12月29日第7届全国人大常委会第5次会议通过，1989年4月1日起实施，共分五章二十六条。第一章总则：主要规定了立法的宗旨、调整范围、标准化工作的基本任务和管理体制。第二章标准的制定：主要规定了我国标准的体制、制定部门、制定原则和程序。二、《中华人民共和国标准化法》简介第三章标准的实施与监督：主要规定了标准实施的要求、监督机关、检验机构的设立和标准争议的处理。第四章法律责任：主要规定了几种标准化违法行为和相应的法律责任。第五章附则：规定了标准化法实施条例的制定机关、标准化法的生效日期。二、《中华人民共和国标准化法》简介《标准化法》基本特征1．改变了单一的强制性标准体制强制性标准推荐性标准下放了企业标准的审批权明确了地方标准的法律地位把采用国际标准放到突出的位置明确规定了国家推行产品质量认证制度情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施知识点1：制定标准的原则和程序课程：分析检验的质量保证与计量认证(一)标准制定一般要求政策性——考虑、体现国家经济发展的方针和政策。技术性——标准的技术内容应有利于促进技术进步和产品质量水平的提高，力求反映科学技术的先进成果和先进的生产经验。经济性——在满足需求的情况下，对技术指标和经济合理性进行全面分析和权衡。协调性——各级各类标准做到相互协调才能保证产品各环节的步调一致.统一性——制定标准的目的就是统一要求。继承性——无论是制定还是修订标准时都应注意标准的继承性。简化——标准化一项主要工作就是研究、发掘共性，控制差异，科学合理的简化事务。一、制定与修订标准的一般原则(二)标准制定的原则统一性——强调的是标准内部(即标准的每个部分、每项标准或系列标准内)的统一。协调性——遵守基础标准和采取引用的方法是保证标准协调的有效途径.适用性——适于直接使用，便于被其他文件引用。一致性——一致性指起草的标准应以对应的国际文件(如有)为基础并尽可能与国际文件保持一致。规范性——起草标准时要遵守与标准制定有关的基础标准以及相关法律法规。一、制定与修订标准的一般原则(一)制定标准的一般程序国家标准制定程序的九个阶段划分及代码二、制定标准的程序阶段代码阶段名称阶段任务阶段成果完成周期/月WHO对应阶段ISO/IEC对应阶段00预阶段提出新工作项目建设PWI0010立项阶段提出新工作项目NP3Ⅰ1020起草阶段提出标准草案征求意见稿WD10Ⅱ2030征求意见阶段提出标准草案送审稿CD5Ⅲ3040审查阶段提出标准草案报批稿DS5Ⅲ4050批准阶段提供标准出版搞FDS8Ⅳ5060出版阶段提供标准出版物GB

，GB/T，GB/Z3Ⅳ6090复审阶段定期复审确认，修改，修订60Ⅴ9095废止阶段废止95(一)制定标准的一般程序各阶段成果代号与缩略语二、制定标准的程序代号与缩略语名称代号与缩略语名称PWI新工作项目建设GB强制性国家标准NP新工作项目GB/T推荐性国家标准WD标准草案征求意见稿GB/Z国家标准化指导性技术文件CD标准草案送审稿FTP快速程序DS标准草案报批稿VR意见汇总处理表FDS标准出版搞(二)制定标准的快速程序快速程序特别适用于变化快的技术领域。对下列情况，制定国家标准可以采用快速程序：①对等同采用、等效采用国际标准或国外先进标准的标准制定、修订项目，可直接由立项阶段进入征求意见阶段，省略起草阶段；②对现有国家标准的修订项目或中国其他各级标准的转化项目，可直接由立项阶段进入审查阶段，省略起草阶段和征求意见阶段。申请列入快速程序的标准在预阶段(00阶段)和立项阶段(10阶段)应严格协调和审查。二、制定标准的程序(三)标准化文件的制定程序二、制定标准的程序(四)标准的结构按照内容划分：对标准的内容进行划分可以得到不同的要素，依据要素的性质、位置、必备和可选的状态可将标准中的要素归为不同的类别。(1)按照要素的性质划分，可分为：——规范性要素：声明符合标准而需要遵守的条款的要素；——资料性要素：标示标准、介绍标准、提供标准附加信息的要素。二、制定标准的程序(四)标准的结构(2)按照要素的性质和在标准中的位置划分，可分为：——资料性概述要素：标准的“封面、目次、前言、引言”。——资料性补充要素：标准的“资料性附录、参考文献、索引”。——规范性一般要素：标准的“名称、范围、规范性引用文件”。——规范性技术要素：标准中的“术语和定义、符号、代号和缩略语、要求、规范性附录”等。二、制定标准的程序(四)标准的结构(3)按照要素必备的和可选的状态划分，可分为：——必备要素：在标准中不可缺少的要素，即标准中的“封面、前言、名称、范围”。——可选要素：在标准中不一定存在的要素，其存在与否取决于特定标准的具体需求。标准中除了四个必备要素之外，其他要素都是可选要素。二、制定标准的程序(四)标准的结构标准的层次可划分为部分、章、条、段、列项和附录等形式。部分：一项标准的不同部分具有同一个标准顺序号，它们共同构成了一项标准。例如：××××.1，××××.2等。章：在每项标准或每个部分中，章的编号从“范围”开始一直连续到附录之前。每一章都应有章标题，并置于编号之后。条：条是对章的细分。凡是章以下有编号的层次均称为“条”。条的标题是可以选择的，每个第一层次的条最好设置标题，如果设标题，则位于条的编号之后。二、制定标准的程序(四)标准的结构标准的层次可划分为部分、章、条、段、列项和附录等形式。段：段是对章或条的细分，没有编号。为了不在引用时产生混淆，应避免在章标题或条标题与下一层次条之间设段。列项：列项需要同时具备两个要素，即引语和被引出的并列各项。在列项的各项之前应使用列项符号(——或•)，或在列项中的项需要识别时使用字母编号[如a)、b)、c)等]进行标示。在字母编号的列项中，如果需要对某一项进一步细分成需要识别的若干分项，则在各分项之前使用数字编号[如1)、2)、3)等]进行标示。二、制定标准的程序(四)标准的结构(6)附录：附录是标准层次的表现形式之一。附录按其性质分为规范性附录和资料性附录。每个附录均应在正文或前言的相关条文中明确提及。附录的顺序应按在条文中提及它的先后次序编排。每个附录的前三行内容提供了识别附录的信息。第一行为附录的编号，例如：“附录A”、“附录B”、“附录C”等。第二行为附录的性质，即“(规范性附录)”或“(资料性附录)”。第三行为附录标题。每个附录中章、图、表和数学公式的编号均应重新从1开始，编号前应加上附录编号中表明顺序的大写字母，字母后跟下脚点。二、制定标准的程序情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施知识点2：试验方法标准的编写课程：分析检验的质量保证与计量认证试验方法标准是给出测定材料、部件、成品等的特性值、性能指标或成分的步骤以及得出结论的方式的标准。试验方法标准化是将试验方法作为标准化对象，建立测定指定特性或指标的试验步骤和结果计算规则，以为试验活动和过程提供指导。试验方法标准的目的是促进相互理解。试验方法标准在文本形式上具有典型的结构，特定的要素构成以及相应的内容表述规则，其主要技术要素包括仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告等。试验方法标准的编写1.GB/T

20001规定了试验方法标准的结构以及原理、试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的起草规则。本部分适用于各层次标准中试验方法标准的编写。(一) 试验方法标准编写总则2.试验方法标准规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T

1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写

GB/T

3358(所有部分)统计学词汇及符号GB/T

6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度〉

GB/T

20000.1标准化工作指南第1部分：标准化和相关活动的通用术语(一) 试验方法标准编写总则3.试验方法标准总则试验方法标准的结构和编写规则及编排格式应符合GB/T

1.1的规定。针对同一特性的测定，由于适用的产品不同，基于的测试技术不同等原因需要多种试验方法时，宜将每种试验方法作为单独的标准或单独的部分予以编制。试验方法应能够确保试验结果的准确度在规定的要求范围内。必要时，试验方法应包含关于试验结果准确度限值的陈述。(一) 试验方法标准编写总则4.试验方法标准结构试验方法标准的必备要素包括：封面、前言、标准名称、范围、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理。试验方法标准中各要素的典型编排以及每个要素所允许的表述形式

见表3-7。编写标准时，可根据试验方法的特点选择表3-8中的有关要素。试验方法标准还可视情况包含表3-7之外的其他规范性技术要素，例如，化学分析方法标准还可包含化学品命名、反应式等其他规范性技术要素。(一) 试验方法标准编写总则5.试验方法标准的有关规定①试验方法的编写应符合《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》中的规定。②标准中的技术要求应根据可检验性原则规定相应的试验方法。③试验方法引用已颁布的标准试验方法。④一项技术要求，一般只规定一种可再现的试验方法。具备几种试验方法时，应择优选择一种。当必须同时规定两种或两种以上的试验方法时，应规定一种仲裁方法。(一) 试验方法标准编写总则5.试验方法标准的有关规定⑤试验中使用的测试仪器、工具、设备、标准样品等均应规定精度等级。标准中规定的计量器具应具有可溯源性。精密度应按GB6379中的有关规定来确定。必要时，可规定试验的允许偏差。⑥试验结果数据应与技术要求量值的有效位数一致。⑦在对试验用的仪器、设备规定要求时，不应规定生产企业或其商标名称。在编写试验方法时，也不应引用有关试验室的名称。(一) 试验方法标准编写总则5.试验方法标准的有关规定⑧对于有有害物质的试样和可能有某种危险的试验方法应加以明确说明，并对预防措施作出严格的规定。⑨如试验程序会影响试验结果时，则应对试验程序作出规定。⑩用作对比试验的标准样品，应对其取得检定和保存方法作出明确规定。必要时，还应规定对标准样品的要求。(一) 试验方法标准编写总则1.前言前言使用时，应给出与前一版的主要差异，分部分的标准应给出各部分的名称。(二)试验方法标准的各个部分2.引言引言是可以酌情取舍的要素。对于化学分析方法，引言主要用于给出两个方面的内容：一方面，表述附加信息如说明标准的有关技术内容及制定原因；另一方面，如果需要方法的背景材料，宜在引言中给出。另外，引言不应该包括技术要求。(二)试验方法标准的各个部分2.引言(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称试验方法标准的名称通常由三种要素组成：试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质。【例3-4】工业用轻烯烃痕量氯的测定威克鲍尔德(Wickbold)燃烧法若试验方法标准用于检测多种特性，则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。【例3-5】丁基橡胶药用瓶塞通用试验方法(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称试验方法标准的名称通常由三种要素组成：试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质。当针对同一特性，标准中包含多个独立试验方法时，标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称当一些产品需要测定的成分较多，与之配套的方法也较多时，是否需要在标准名称中加入补充

要素，应视具体情况而定。对系列标准来说，一般是在总标准名称下再取独立部分的分标准名称。例如：GB/T

2441.2—2008尿素测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法；GB/T

2441.4—2010尿素测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；GB/T

2441.5—2010尿素测定方法第5部分：碱度容量法；GB/T

2441.6—2010尿素测定方法第6部分：水不溶物含量重量法；(二)试验方法标准的各个部分4.禁示所测试的样品、试剂或试验步骤，如对健康或环境可能有危险或可能造成伤害，应指明所需的注意事项，以引起试验方法标准使用者的警惕。表达警示要素的文字应使用黑体字。如果危险：——属于一般性的或来自于所测试的样品,则应在正文首页标准名称下给出；——来自于特定的试剂或材料，则应在“试剂或材料”标题下给出；——属于试验步骤所固有的，则应在“试验步骤”的开始给出。示例：(在标准正文首页标准名称下使用字给出如下文字)(二)试验方法标准的各个部分4.禁示警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指

出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。【例3-7】GB/T

33090—2016化学试剂N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐警示：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。(二)试验方法标准的各个部分5.范围范围应简明地指明拟测定的特性，并特别说明所适用的对象。必要时，可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。针对同一对象的同一特性，且基于同一基本测试技术，有时需要在标准中包含不止一种试验方法。由于待测成分在样品中的含量不同或对测定的准确度有不同的要求，应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型，并将每种方法安排在各自独立的章中。如果适用，范围还应包括使用的试验技术以及进行试验的场所。(二)试验方法标准的各个部分5.范围【例3-8】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于食品中钙含量的测定。(二)试验方法标准的各个部分6.原理必要时“原理”可用于指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。考虑到对文本理解和计算的需要，化学分析试验方法标准中“原理”还应给出主要反应式，如适宜，以离子反应式表示。给出这些反应式仅仅为了指导，并不试图解决任何有争议的问题。特别是在被测元素的氧化态相继发生若干变化时，这些反应式可以说明利用测试得到的数据进行的计算是正确的，也可以帮助更好地理解测试方法。当涉及滴定分析时，反应式对于表示每摩尔反应物之间的摩尔比十分有用的.(二)试验方法标准的各个部分6.原理【例3-9】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后，加入镧溶液作为释放剂，经原子吸收火焰原子化，在422.7nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比，与标准系列比较定量。(二)试验方法标准的各个部分(二)试验方法标准的各个部分7.试验条件【例3-10】进行水上试验的水域，应满足下列要求：——试验时风速不大于5m/s；——试验水域水温不高于32℃。【例3-11】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定第一法火焰原子吸收光谱法5.3仪器参考条件参考条件见附录B。(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料通则如适宜“试剂或材料”应用下面一段引导语(或将下面的导语适当修改)作为开头：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。例如，当需要使用按GB/T

6682所规定级别的水时，用下列表述：“除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水，GB/T6682，X级。”如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液，其制备方法应在“试剂或材料”中说明，必要时还应说明其标定方法。(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料通则c.如果所用试剂使用通用的制备和核验方法，已制定成标准，则应引用这些标准。d.如果要验证试剂中不含干扰成分，应给出为此所采用的试验细节。

e.对于以市售形态使用的固体试剂或材料应写明结晶水。(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料一般要求“试剂或材料”通常包括可选的引导语和详述试验中所使用的试剂和/或材料的清单。清单中的试剂和/或材料是在试验过程中使用的试剂和/或材料，其名称后同一行上紧跟着对该试剂和/或材料主要特性的描述(例如，浓度、密度等)。如果需要，应标示试剂纯度的级别。如果有，宜给出相应的化学文摘登记号。应清楚地指出以市售形态使用的试剂和/或材料，并给出识别它们所需的详细说明(例如，化学名称、浓度、化学文摘登记号等)。(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料(2)一般要求“试剂或材料”中所列的试剂和/或材料应顺序编号便于标识。先后次序：1.以市售形态使用的试剂或材料(不包括溶液)；溶液和悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)；2.标准滴定溶液和标准溶液；3.指示剂；辅助材料(干燥剂等)。依照惯例，水溶液不应作为试剂和/或材料专门列出。不应列出仅在制备某试剂和/或材料过程中所使用的试剂和/或材料。如果需要，应在单独的段中特别指明贮存这些试剂和/或材料的注意事项和贮存期。(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料确定了浓度的溶液确定了浓度的溶液包括常用标准溶液、基准溶液、标准溶液、标准比对溶液和其他溶液。标准滴定溶液:浓度的数值应用整数(例如，1mol/L，2mol/m3

)或小数(例如，

0.1mol/L，0.06mol/m3

)表示。符号为c[例如，c(CuSO4

)=0.1mol/L]。基准溶液:此种溶液的浓度应按标准滴定溶液中所述的相同方法表示。

c.标准溶液:此种溶液的浓度应用克每升(g/L)或其分倍数表示。(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料(3)确定了浓度的溶液标准比对溶液:每个溶液通常用适当的形容词精确地定义(例如，标准比色溶液、标准比浊溶液),它可由标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液或具有所需特性的其他溶液制备。其他溶液:如果溶液的浓度是以质量分数或体积分数给出的，应用毫克每千克(mg/kg)、克每克(g/g)、毫升每升(mL/L)或其分倍数表示。(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料如果浓度以质量浓度给出，则浓度应以克每升(g/L)或其分倍数表示。——“稀释V1

→V2

”表示，将体积为V1

的特定溶液稀释为总体积为V2

的最终混合物；——“V1

+V2

”表示，将体积为V1

的特定溶液加入到体积为V2

的溶剂中。

“V1

：V2

”或“V1

/V2

”的表示方法会引起不同的理解，应避免使用。同样，也不应采用习惯上使用的与上述不同的溶液单位(例如“过氧化氢，12体积”)。(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料【例3-12】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定3试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T

6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。…。试剂配制硝酸溶液(5+95)：量取50mL硝酸加入950mL水，混匀。…。3.3标准品碳酸钙(CaCO3，CAS号471-34-1)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液3.4标准溶液的配制3.4.1.钙标准储备液(1.000mg/L，准确称取0.4963g(精确至0.0001)碳酸钙，加盐酸(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容到刻度，混匀。…。(二)试验方法标准的各个部分9.仪器设备a.“仪器设备”应列出在试验中所使用的仪器设备的名称及其主要特性。如果适宜，应提及有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。特殊情况下

“仪器设备”还应提出仪器、仪表的计量检定、校准要求。【例3-13】“4.1单刻线移液管，容量50mL，GB/T

12808

A类”“试验所用的测量仪器、仪表应经过计量检定机构的检定合格，并在有效期内。进入试验场后进行计量复查，复查合格后给出准用证。”(二)试验方法标准的各个部分9.仪器设备b.对于非市售的仪器设备，还应包括这类仪器设备的规格和要求，以便其他各方能进行对如果仪器设备制备要求的内容较多，则宜在附录中给出，正文中宜列出仪器设备的必要特性，并辅以简图或插图。所列的仪器设备的名称应顺序编号，以便标识。【例3-14】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定4仪器设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.1原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，钙空比试验。对于特殊类型的仪器设备及其安装方法，心阴极灯。分析天平：感量为1mg和0.1mg。微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。可调式电热炉。可调式电热板。压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱。马弗炉。(二)试验方法标准的各个部分样品样品应给出制备样品的所有步骤，明确试验前样品应满足的条件，必要时，还应给出储存样品用的容器的特性。当需要某特定形状的样品，应注明公差在内的主要尺寸。样品也可辅以显示样品详细信息的示意图。宜使用祈使句对人工采集样品给出必要指导。若试验结果是针对不同样品试验

的组合，则需对如何采集样品进行特别描述。如果适用，采集样品的方法宜直接引用

相关现行标准。如果没有相关现行标准“样品”可包括采集样品的方案和步骤。此外，采集样品还宜对短缺样品的保存及检测准备工作给予必要指导。(二)试验方法标准的各个部分10.样品c.如果适宜“样品”还应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法

(例如，使用移液管〉和样品的质量或体积及所需的测量准确度。(二)试验方法标准的各个部分10.样品d.试验过程中，如有必要保留某一试验步骤得到的产物(例如，滤液、沉淀或残

余物)作为以后某试验步骤的“样品”，则应予以明确说明，并用大写拉丁字母标识该

“样品”，当以后的试验过程中用到它时，便于识别。【例3-16】“保留滤液C，用于钠含量的测定”。如果样品是其他试验步骤的产物(例如，滤液、沉淀、残余物)，则应使用大写拉丁字母清楚地标识其来源。【例3-17】“溶液A——由测定硫酸钙得到的滤液C”。(二)试验方法标准的各个部分10.样品e.“样品”也可以

是整体产品、半成品或部件，如移动通信用手机、广播电视接收机、改装的半成品等。【例3-18】GB5009.124—2016食品安全国家标准食品中氨基酸的测定5.1试样制备固体或半固体试样使用组织粉碎机或研磨机粉碎,液体试样用匀浆机打成匀浆密封冷冻保存,分析用时将其解冻后使用。5.2试样称量均匀性好的样品,如奶粉等,准确称取一定量试样(精确至0.0001g),使试样中蛋白质含量在10mg~20mg范围内。对于蛋白质含量未知的样品,可先测定样品中蛋白质含量。将称量好的样品置于水解管中。很难获得高均匀性的试样,如鲜肉等,为减少误差可适当增大称样量,测定前再做稀释。对于蛋白质含量低的样品,如蔬菜、水果、饮料和淀粉类食品等,固体或半固体试样称样量不大于2g,液体试样称样量不大于5g。5.3试样水解根据试样的蛋白质含量,在水解管内加10mL~15mL6mol/L盐酸溶液。对于

含水量高、蛋白质含量低的试样,如饮料、水果、蔬菜等,可先加入约相同体积的盐酸混匀后,再用6mol/L盐酸溶液补充至大约10mL。继续向水解管内加入苯酚3滴~4滴。…(二)试验方法标准的各个部分试验步骤通则试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个

操作或系列操作“试验步骤”就可分为多少条。如果试验的步骤很多，可将条进一步细分，逐条给出规定的试验步骤，包括必不可少的预操作在内。试验步骤中的操作或系列操作应按照逻辑次序分组。为了便于陈述、

理解和应用试验步骤，每一步操作应使用祈使句准确地陈述，并在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验步骤。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤(1)通则当给出备选步骤时，应阐明与主选步骤的相互关系，即哪个是优选步骤，哪个是仲裁步骤。如果在试验步骤中可能存在危险(例如，爆炸、着火或中毒)，且需要采取专门防护措施，则应在“试验步骤”的开头用字标出警示的内容，并写明专门的防护措施。必要时，可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤(1)通则f.试验步骤中试剂或材料名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重复这些试剂或材料的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。g.试验步骤中仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重

复这些仪器设备的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤(2)校准仪器如果需要使用校准过的仪器，则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条，以祈使句给出校准的详细步骤，并编制校准曲线或表格以及使用说明。如果需要，还应包括校准频率(例如，批量测试时)。如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部分相同时，那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。【例3-19】以下按9.3.4~9.3.8步骤进行。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤(3)试验a.预试验或验证试验“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。如果必要，应对所用仪器做一次预先检查(例如，检查气相色谱仪的性能特性)，或用有证书的标准物质(标准样品)、合成样品或已知纯度的天然产品验证试验方法的有效性。“预试验或验证试验”中应给出进行这一验证需要的所有细节。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤(3)试验b.空白试验如果需要空白试验，则应指明进行空白试验的所有条件。空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。在某些情况下，不加样品可能导致空白试验的条件与实际测试的条件不同,而影响试验方法的应用。在这种情况下,应说明这些差异以及所需进行的调整。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤c.比对试验如果需要考虑或消除某种现象的干扰(例如，“背景”颜色、本底噪声)应给出一个适当的比对试验，包括试验步骤的所有细节。d.平行试验如适用，在测试的开头陈述“平行做两份试验”。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤c.比对试验如果需要考虑或消除某种现象的干扰(例如，“背景”颜色、本底噪声)应给出一个适当的比对试验，包括试验步骤的所有细节。d.平行试验如适用，在测试的开头陈述“平行做两份试验”。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤【例3-20】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，与标准系列比较定量。(二)试验方法标准的各个部分11.试验步骤【例3-18】GB5009.2—2016食品安全国家标准食品中钙的测定

5分析步骤试样制备注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。

5.1.1粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。…试样消解湿法消解准确称取固体试样0.2g~0.3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸、5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件：

120℃/0.5h~120℃/1h、升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后用水定容至25mL，再根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧

溶液(20g/L)，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2.微波消解……(二)试验方法标准的各个部分试验数据处理“试验数据处理”应列出试验所要录取的各项数据。“试验数据处理”应给出试验结果的表示方法或结果计算方法，应说明以下内容：——表示结果所使用的单位；——计算公式；——公式中使用的物理量符号的含义；——表示量的单位；——计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。(二)试验方法标准的各个部分12.试验数据处理如果某种符号代表同一个量的不同含义时，应将阿拉伯数字下标(0，1，2，…)加到符号上(例如：m0

，m1

，m2

)。【例3-21】某物质的碱度测定采用滴定法，以盐酸标准滴定溶液作滴定剂。盐酸的浓度c(HCl)=0.2mol/L。(二)试验方法标准的各个部分(二)试验方法标准的各个部分13.精密度和测量不确定度a.精密度对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据(例如，重复性和再现性)。精密度数据应按照GB/T

6379的有关部分或其他适用的标准计算。应清楚地表明，精密度是用绝对项还是用相对项表示的。(二)试验方法标准的各个部分13.精密度和测量不确定度在重复性条件下，当精密度用绝对项表示【例3-24】在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方

法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于……，以大于……的情况不超过5%为前提。在重复性条件下，当精密度用相对项表示【例3-25】在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方

法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的……%，以大于这两个测定值的算术平均值的……%的情况不超过5%为前提。(二)试验方法标准的各个部分13.精密度和测量不确定度当精密度与分析浓度有关时，精密度条款的表述【例3-26】在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按

相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按下列方程式计算：油中铜的含量：r=0.010+0.1399m式中：m——两个测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。(二)试验方法标准的各个部分13.精密度和测量不确定度在再现性条件下，当精密度用绝对项表示【例3-28】在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设

备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于……，以大于……的情况不超过5%为前提。当精密度用相对项表示【例3-29】在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设

备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值

的……%，以大于这两个测定值的算术平均值的……%的情况不超过

5%为前提。(二)试验方法标准的各个部分13.精密度和测量不确定度当精密度与分析浓度有关时，精密度条款的表述形式【例3-30】在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设

备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得：铜含量(mg/kg)：

0.5

5.8

35.8R(mg/kg)：

0.2

2.6

11.6(二)试验方法标准的各个部分14.附录应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。可在资料性附录中列出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。即以数据表的形式列出对方法的合作研究结果进行统计分析得到的数据。在表格中可能不需要包括全部数据，但至少要包括以下资料：a.试验结果可接受的实验室个数(即除了试验结果属界外值而被舍弃的实验室；

b.在每个测试样品中的被测定物的浓度的平均值；c.重复性和再现性二者的标准差；d.载有实验室间试验结果的引用文件。(二)试验方法标准的各个部分14.附录测量方法的偏倚和确定其值时所用的参照值以及痕微量成分测定的回收率数据宜一并陈述。当偏倚随被测定物的浓度改变时，宜用表格形式给出平均值的数据、所确定的偏倚和测试中所用的参照值。(二)试验方法标准的各个部分质量保证和控制“质量保证和控制”应说明质量保证和控制的程序。应给出有关控制样品、控制频率和控制准则等内容，以及当过程失控时，应采取的措施。使方法处于受控状态的最佳途径之一是使用控制图。试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；所使用的标准(包括发布或出版年号)；所使用的方法(如果标准中包括几个方法；结果；观察到的异常现象；试验日期。(二)试验方法标准的各个部分17.特殊情况“特殊情况”应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊情况应给出不同的小标题。修改应包括以下方面：修改后试验方法的原理，包括对于一般试验步骤原理的必要修改，或陈述新试验步骤的原理；如果需要对一般采集样品的方法进行修改，则应说明新的采集样品的方法；新试验步骤或修改的说明。如果只给出修改内容，则有必要指明每个修改在一般步骤中的具体位置。简便方法为：指明未修改的步骤的最后一段(必要时重复最后一句或部分句子)，然后给出修改，最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落(必要时重复其第一句或部分句子)；适用于修改后的或附加的试验步骤的计算方法。(二)试验方法标准的各个部分情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施课程：分析检验的质量保证与计量认证情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施知识点3：化学分析标准操作程序(SOP)的编制课程：分析检验的质量保证与计量认证GB/T

33464-2016化学分析标准操作程序编写与使用指南SOP编写工作应列入实验室的质量保证计划，应授权有资格的人员。按照本标准规定的格式进行编写。实验室在方法验证或确认阶段确定适合本实验室的最佳检测程序，并在完成了方法验证或确认，有了充分的内部质量控制方案之后编制SOP。必要时，实验室应针对不同的方法，或相同方法的不同检测对象，分别建立相应的SOP。1.SOP一般要求GB/T

33464-2016化学分析标准操作程序编写与使用指南SOP的核心内容应包含对检测中涉及的人员、仪器设备、试剂药品、环境条件、样品的保存与制备等要求；详细的检测过程操作要求，包含对依据的方法文本的补充、质量保证计划、内部质量控制措施、分析系统核查等。编写人员应熟悉编写要求，掌握对象的所有技术内容，编制工作应包括SOP草案编制、征求意见、组织讨论、复审等阶段。1.SOP一般要求GB/T

33464-2016化学分析标准操作程序编写与使用指南仅要求对SOP依据的方法文本涉及的特定安全要求，以及按照SOP操作时，可能存在的安全隐患做出规定。关于安全健康的内容，实验室应有单独的程序或制度。实验室从其承担的法律责任考虑。应有SOP版权所有的申明。实验室最终发布的SOP正式版本。1.SOP一般要求GB/T

33464-2016化学分析标准操作程序编写与使用指南（1）管理记录SOP应有文件编号、版本号、总页数及页码、编制、审核、批准、发布日期、实施日期等记录。SOP文件如有修订，应有修订记录。2.SOP

内容要求GB/T

33464-2016化学分析标准操作程序编写与使用指南（2）概要描述的内容

1）

SOP编制的目的适用范围术语和定义编制依据方法原理简略描述检测过程详细说明对SOP所依据的方法的补充。2.SOP

内容要求（3）检测程序要求

1）人员资格/职责环境条件的要求及满足要求的措施。需要时，检测对计算机硬件和软件的要求。详细的检测过程要求。若方法对仪器设备量值溯源和核查有特殊要求，需加以描述。样品采集、处置和保存要求。样品制备(如提取、消化)。2.SOP

内容要求（3）检测程序要求检测过程中仪器条件的设置及改变的说明。检测过程中可能发生的故障及排除方法。数据采集、计算转换、最终表达和报告要求。数据报告要求见标准。测量不确定度的评定过程和结果记录，检测中重新评定测量不确定度的要求。内部质量控制要求。注意事项，注明可能会导致设备损坏，样品分解及无效结果的活动，此内容属程序的关键项。2.SOP

内容要求（3）检测程序要求安全操作要求，按特定安全的要求。此项内容属程序的关键项。其他必要的说明。2.SOP

内容要求（4）内部质量控制要求详细描述通过验证或确认所获得的方法性能指标，这些指标满足准确度要求的说明。检测过程质量控制要求是在检测过程中附加的质量控制措施分析系统核查2.SOP

内容要求总则6个要素：标题目录文件编制审批和修改记录程序记录参考文献。标题页目录:目录至少到二级标题。概述:程序记录:必要时。参考文献3.SOP

格式要求（1）审核、批准和发布编制好的SOP应经审核、批准后方能发放给员工使用。下列情况均需经过审核批准：a)首次投入使用前；b)被修订后；c)取消使用时。SOP正式版本和后续修订的版本在发布前，应由具有权限的人员审核或批准。4.SOP

的管理（1）审核、批准和发布4）应从以下四个方面审核SOP的内容：①是否满足本标准的要求；②是否完成方法验证或确认、评估、结论；③所有的技术性程序是否能确保质量目标的实现；④质量控制程序内容是否充分，是否能确保实验室连续出具的数据准确可靠。4.SOP

的管理（1）审核、批准和发布5）

SOP的发布、使用、管理应满足下列要求：SOP应活页式装订，以便于修改换页。SOP有效文本应分发给所有有关的检测人员在检测现场使用。应按照本标准和实验室制定的文件控制要求确保SOP受控。（2）使用中的管理实验室应有程序或文件，确保实验室采用的检测方法及其操作过程可控。偏离处理SOP实施情况监督，4.SOP

的管理（3）SOP修订、评审和改进应定期或在检测方法标准发生变更时，评审，是否需要修订或重新编制，确保适宜性。评审周期为1年。因为样品基质不同而引起检测程序发生变化，SOP修订。修订的SOP应附修订理由。SOP修订更新或换版，重新审核和批准。编写依据发生重大实质性改变，需发布新版本。4.SOP

的管理4）应做好评审、修订和改进的详细记录。SOP的使用人员应妥善保管文件。保密。实验室应确保检测人员方便获取有效版本SOP。如SOP允许不同检测对象有不同的程序选项，使用时应注意其一致性。遇到SOP中没规定明确的，或不适用或需改进的，应向实验室主管汇报。当实验室需要延伸使用方法时，应规定延伸使用的原则，并在完成必要的论证、验证或确认之后，重新编制或修订现有SOP。4.SOP

的管理实验室应建立档案。保存SOP的有效版本。可通过使用电子文档来管理SOP。实验室应有专门的部门负责SOP档案保管。保存时间遵照实验室文件管理相关要求执行。检测方法标准操作程序(SOP)格式见知识拓展。5.SOP

档案管理情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施课程：分析检验的质量保证与计量认证情境三：标准化工作与标准的编写任务二：标准的制定与实施知识点1：制定标准的原则和程序课程：分析检验的质量保证与计量认证统一性——强调的是标准内部(即标准的每个部分、每项标准或系列标准内)的统一。协调性——遵守基础标准和采取引用的方法是保证标准协调的有效途径。适用性——适于直接使用，便于被其他文件引用。一致性——一致性指起草的标准应以对应的国际文件(如有)为基础并尽可能与国际文件保持一致。规范性——起草标准时要遵守与标准制定有关的基础标准以及相关法律法规。一、制定与修订标准的一般原则(一)制定标准的一般程序国家标准制定程序的九个阶段划分及代码二、制定标准的程序阶段代码阶段名称阶段任务阶段成果完成周期/月WHO对应阶段ISO/IEC对应阶段00预阶段提出新工作项目建设PWI0010立项阶段提出新工作项目NP3Ⅰ1020起草阶段提出标准草案征求意见稿WD10Ⅱ2030征求意见阶段提出标准草案送审稿CD5Ⅲ3040审查阶段提出标准草案报批稿DS5Ⅲ4050批准阶段提供标准出版稿FDS8Ⅳ5060出版阶段提供标准出版物GB

，GB/T，GB/Z3Ⅳ6090复审阶段定期复审确认，修改，修订60Ⅴ①9095废止阶段废止95①WTO第Ⅴ阶段的开始，即为国家标准发布时确定的实施日期。(一)制定标准的一般程序各阶段成果代号与缩略语二、制定标准的程序代号与缩略语名称代号与缩略语名称PWI新工作项目建设GB强制性国家标准NP新工作项目GB/T推荐性国家标准WD标准草案征求意见稿GB/Z国家标准化指导性技术文件CD标准草案送审稿FTP快速程序DS标准草案报批稿VR意见汇总处理表FDS标准出版稿(二)制定标准的快速程序快速程序特别适用于变化快的技术领域。对下列情况，制定国家标准可以采用快速程序：①对等同采用、等效采用国际标准或国外先进标准的标准制定、修订项目，可直接由立项阶段进入征求意见阶段，省略起草阶段；②对现有国家标准的修订项目或中国其他各级标准的转化项目，可直接由立项阶段进入审查阶段，省略起草阶段和征求意见阶段。申请列入快速程序的标准在预阶段(00阶段)和立项阶段(10阶段)应严格协调和审查。二、制定标准的程序(四)标准的结构按照内容划分：对标准的内容进行划分可以得到不同的要素，依据要素的性质、位置、必备和可选的状态可将标准中的要素归为不同的类别。(1)按照要素的性质划分，可分为：——规范性要素：声明符合标准而需要遵守的条款的要素；——资料性要素：标示标准、介绍标准、提供标准附加信息的要素。二、制定标准的程序(四)标准的结构(2)按照要素的性质和在标准中的位置划分，可分为：——资料性概述要素：标准的“封面、目次、前言、引言”。——资料性补充要素：标准的“资料性附录、参考文献、索引”。——规范性一般要素：标准的“名称、范围、规范性引用文件”。——规范性技术要素：标准中的“术语和定义、符号、代号和缩略语、要求、规范性附录”等。二、制定标准的程序(四)标准的结构(3)按照要素必备的和可选的状态划分，可分为：——必备要素：在标准中不可缺少的要素，即标准中的“封面、前言、名称、范围”。——可选要素：在标准中不一定存在的要素，其存在与否取决于特定标准的具体需求。标准中除了四个必备要素之外，其他要素都是可选要素。二、制定标准的程序(四)标准的结构标准的层次可划分为部分、章、条、段、列项和附录等形式。(1)部分：一项标准的不同部分具有同一个标准顺序号，它们共同构成了一项标准。例如：××××.1，××××.2等。章：在每项标准或每个部分中，章的编号从“范围”开始一直连续到附录之前。每一章都应有章标题，并置于编号之后。条：条是对章的细分。凡是章以下有编号的层次均称为“条”。条的标题是可以选择的，每个第一层次的条最好设置标题，如果设标题，则位于条的编号之后。二、制定标准的程序(四)标准的结构标准的层次可划分为部分、章、条、段、列项和附录等形式。(4)段：段是对章或条的细分，没有编号。为了不在引用时产生混淆，应避免在章标题或条标题与下一层次条之间设段。(5)列项：列项需要同时具备两个要素，即引语和被引出的并列各

项。在列项的各项之前应使用列项符号(——或•)，或在列项中的项需要识别时使用字母编号[如a)、b)、c)等]进行标示。在字母编号的列项中，如果需要对某一项进一步细分成需要识别的若干分项，则在各分项之前

使用数字编号[如1)、2)、3)等]进行标示。二、制定标准的程序(四)标准的结构(6)附录：附录是标准层次的表现形式之一。附录按其性质分为规范性附录和资料性附录。每个附录均应在正文或前言的相关条文中明确提及。附录的顺序应按在条文中提及它的先后次序编排。每个附录的前三行内容提供了识别附录的信息。第一行为附录的编号，例如：“附录A”、“附录B”、“附录C”等。第二行为附录的性质，即“(规范性附录)”或“(资料性附录)”。第三行为附录标题。每个附录中章、图、表和数学公式的编号均应重新从1开始，编号前应加上附录编号中表明顺序的大写字母，字母后跟下脚点。二、制定标准的程序试验方法标准是给出测定材料、部件、成品等的特性值、性能指标或成分的步骤以及得出结论的方式的标准。试验方法标准化是将试验方法作为标准化对象，建立测定指定特性或指标的试验步骤和结果计算规则，以为试验活动和过程提供指导。试验方法标准的目的是促进相互理解。试验方法标准在文本形式上具有典型的结构，特定的要素构成以及相应的内容表述规则，其主要技术要素包括仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告等。三、试验方法标准的编写(一)试验方法标准编写总则GB/T

20001规定了试验方法标准的结构以及原理、试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的起草规则。本部分适用于各层次标准中试验方法标准的编写。三、试验方法标准的编写2.试验方法标准规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。GB/T

1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写GB/T

3358(所有部分)统计学词汇及符号GB/T

6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度〉GB/T

20000.1标准化工作指南第1部分：标准化和相关活动的通用术语三、试验方法标准的编写3.试验方法标准总则试验方法标准的结构和编写规则及编排格式应符合GB/T

1.1的规定。针对同一特性的测定，由于适用的产品不同，基于的测试技术不同等原因需要多种试验方法时，宜将每种试验方法作为单独的标准或单独的部分予以编制。试验方法应能够确保试验结果的准确度在规定的要求范围内。必要时，试验方法应包含关于试验结果准确度限值的陈述。三、试验方法标准的编写4.试验方法标准结构试验方法标准的必备要素包括：封面、前言、标准名称、范围、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理。试验方法标准中各要素的典型编排以及每个要素所允许的表述形式见教材表3-7。编写标准时，可根据试验方法的特点选择教材表3-7中的有关要素。试验方法标准还可视情况包含教材中表3-7之外的其他规范性技术要素，例如，化学分析方法标准还可包含化学品命名、反应式等其他规范性技术要素。三、试验方法标准的编写5.试验方法标准的有关规定①试验方法的编写应符合《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》中的规定。②标准中的技术要求应根据可检验性原则规定相应的试验方法。③试验方法引用已颁布的标准试验方法。④一项技术要求，一般只规定一种可再现的试验方法。具备几种试验方法时，应择优选择一种。当必须同时规定两种或两种以上的试验方法时，应规定一种仲裁方法。三、试验方法标准的编写5.试验方法标准的有关规定⑤试验中使用的测试仪器、工具、设备、标准样品等均应规定精度等级。标准中规定的计量器具应具有可溯源性。精密度应按GB6379中的有关规定来确定。必要时，可规定试验的允许偏差。⑥试验结果数据应与技术要求量值的有效位数一致。⑦在对试验用的仪器、设备规定要求时，不应规定生产企业或其商标名称。在编写试验方法时，也不应引用有关试验室的名称。三、试验方法标准的编写5.试验方法标准的有关规定⑧对于有有害物质的试样和可能有某种危险的试验方法应加以明确说明，并对预防措施作出严格的规定。⑨如试验程序会影响试验结果时，则应对试验程序作出规定。⑩用作对比试验的标准样品，应对其取得检定和保存方法作出明确规定。必要时，还应规定对标准样品的要求。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分1.前言前言使用时，应给出与前一版的主要差异，分部分的标准应给出各部分的名称。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分2.引言引言是可以酌情取舍的要素。对于化学分析方法，引言主要用于给出两个方面的内容：一方面，表述附加信息如说明标准的有关技术内容及制定原因；另一方面，如果需要方法的背景材料，宜在引言中给出。另外，引言不应该包括技术要求。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称试验方法标准的名称通常由三种要素组成：试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质。【例3-4】工业用轻烯烃痕量氯的测定威克鲍尔德(Wickbold)燃烧法若试验方法标准用于检测多种特性，则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。【例3-5】丁基橡胶药用瓶塞通用试验方法三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称试验方法标准的名称通常由三种要素组成：试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的性质。当针对同一特性，标准中包含多个独立试验方法时，标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分3.标准名称当一些产品需要测定的成分较多，与之配套的方法也较多时，是否需要在标准名称中加入补充要素，应视具体情况而定。对系列标准来说，一般是在总标准名称下再取独立部分的分标准名称。例如：GB/T

2441.2—2008尿素测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法；GB/T

2441.4—2010尿素测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；GB/T

2441.5—2010尿素测定方法第5部分：碱度容量法；GB/T

2441.6—2010尿素测定方法第6部分：水不溶物含量重量法；三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分4.禁示所测试的样品、试剂或试验步骤，如对健康或环境可能有危险或可能造成伤害，应指明所需的注意事项，以引起试验方法标准使用者的警惕。表达警示要素的文字应使用字。如果危险：——属于一般性的或来自于所测试的样品,则应在正文首页标准名称下给出；——来自于特定的试剂或材料，则应在“试剂或材料”标题下给出；——属于试验步骤所固有的，则应在“试验步骤”的开始给出。示例：(在标准正文首页标准名称下使用字给出如下文字)三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分4.禁示警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分5.范围范围应简明地指明拟测定的特性，并特别说明所适用的对象。必要时，可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。针对同一对象的同一特性，且基于同一基本测试技术，有时需要在标准中包含不止一种试验方法。由于待测成分在样品中的含量不同或对测定的准确度有不同的要求，应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型，并将每种方法安排在各自独立的章中。如果适用，范围还应包括使用的试验技术以及进行试验的场所。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分6.原理必要时“原理”可用于指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。考虑到对文本理解和计算的需要，化学分析试验方法标准中“原理”还应给出主要反应式，如适宜，以离子反应式表示。三、试验方法标准的编写三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料通则如适宜“试剂或材料”应用下面一段引导语(或将下面的导语适当修改)作为开头：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或

去离子水或相当纯度的水。如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液，其制备方法应在“试剂或材料”中说明，必要时还应说明其标定方法。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料(1)通则c.如果所用试剂使用通用的制备和试验方法，已制定成标准，则应引用这些标准。d.如果要验证试剂中不含干扰成分，应给出为此所采用的试验细节。e.对于以市售形态使用的固体试剂或材料应写明结晶水。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分试剂或材料一般要求“试剂或材料”通常包括可选的引导语和详述试验中所使用的试剂和/或材料的清单。应清楚地指出以市售形态使用的试剂和/或材料，并给出识别它们所需的详细说明(例如，化学名称、浓度、化学文摘登记号等)。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分8.试剂或材料(2)一般要求“试剂或材料”中所列的试剂和/或材料应顺序编号便于标识。先后次序：1.以市售形态使用的试剂或材料(不包括溶液)；溶液和悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)；2.标准滴定溶液和标准溶液；3.指示剂；辅助材料(干燥剂等)。依照惯例，水溶液不应作为试剂和/或材料专门列出。不应列出仅在制备某试剂和/或材料过程中所使用的试剂和/或材料。如果需要，应在单独的段中特别指明贮存这些试剂和/或材料的注意事项和贮存期。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分仪器设备“仪器设备”应列出在试验中所使用的仪器设备的名称及其主要特性。如果适宜，应提及有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。特殊情况下“仪器设备”还应提出仪器、仪表的计量检定、校准要求。对于非市售的仪器设备，还应包括这类仪器设备的规格和要求，以便其他各方能进行对比试验。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分样品样品应给出制备样品的所有步骤，明确试验前样品应满足的条件，必要时，还应给出储存样品用的容器的特性。宜使用祈使句对人工采集样品给出必要指导。如果适宜“样品”还应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法

(例如，使用移液管〉和样品的质量或体积及所需的测量准确度。三、试验方法标准的编写(二)试验方法标准的各个部分10.样品d.试验过程中，如有必要保留某一试验步骤得到的产物(例如，滤液、沉淀或残余物)作为以后某试验步骤的“样品”，则应予以明确说明，并用大写拉丁字母标识该“样品”，当以后的试验过程中用到它时，便于识别。【例3-16】“保留滤液C，用于钠含量的测定”。如果样品是其他试验步骤的产物(例如，滤