气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养

GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个

主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清

洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。

下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：

一、载气系统：

载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、

载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供

的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙

的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长

时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换

气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，

应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果

拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此

时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。

净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分

析结果的水分、烧类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气

净化管、水分净化管、烧类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及燃

类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。

可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生

处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接

管路。

二、进样系统（进样口）：

目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV

（温度可编程蒸发进择口）、VI（挥发物接口）、COC（冷柱头进样口）、

气体进样阀接口（气体样品）等多种进样口类型以及ALS（自动进样器）、

顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/

不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分

析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分

流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤

其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。

以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养，两者差异不大,

具有一定的通用性。

1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百

次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如AgilentBTO

（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般

为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变

差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色

谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色

友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样

时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并

被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、

直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定

期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、

出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重

可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放

置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面

的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%

硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至

中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷

(DMCS)x三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS

的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。

3)金属密封垫(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈

钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯

水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。

4)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟

2）毛细管柱：通用老化程序可在比最高分析温度高20c或最高柱温（温

度更低者）的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降，立即

将柱子降温并检查柱子是否有泄漏；如果用Vespel密封垫圈的话，老化

完后重新检查密圭寸程度；注射非保留物质以确定合适的平均线速度，也

可采用程升温度老化，一般可用慢升快降原则，50

度下以5度/分钟升到最高限温下20度，恒温30分钟，20度/分钟下降

到50度，如此循环3个来回即可。

2、清洗：通常情况下不建议清洗色谱柱，除非严重污染，经老化效果不

明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色

谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装置接有一个有压力的

气源上（氨气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶

里，往溶剂瓶中施加压力，把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶

剂中，然后用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，并把色谱柱

进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前，把它切去半米（即靠近进祥口

一端），把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置，常使用多种溶剂冲洗色

谱柱，后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶，一定不要使用高沸

点溶剂，特别是最后使用的溶剂，溶解样品的溶剂常常是最佳的选择,决

多数情况下建议使用甲醇、二氯

甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶剂时），但是

二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂，如果注射的是水性样品（如生物液体

和组织），在使用甲醇以前要用水来冲洗，一些源于水性样品的残留物只

能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类（如

甲醇、乙醇和异丙醇）冲洗键和聚乙二醇为基的固定相（如DB-WAX、

DB-WAXetxHP-1nnowax）,只作为最后使用的溶剂。

四：检测系统（检测器）：

1）TCD检测器:TCD检测器比较两路气体一一纯载气（也称作参比气）和

载气加样品组分（也称作柱流出气）的热导率。主要维护工作为热丝维护

和热导池维护。

热丝维护：TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿

命或确保热丝不被损坏或污染。

氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是

载气或尾吹气中较高的氧气含量，或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气

和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平°正确的柱安装技术和

定期检漏（特别是安装色谱柱之后）有助于最大限度地避免泄漏问题的发

生。

当热丝电流较高时，氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,

如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿

命。当TCD不使用时：关闭或大大降低热丝电流也可延长热

丝寿命。

延长热丝寿命：若遵循以下启动程序，将延长热丝寿命。

a.热丝接通电源之前，用载气和尾吹气吹扫检测器10T5min。这样可避

免热丝因氧气存在而被氧化，因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池

内。

b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流，然后逐步提高热丝电流至所

需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲，并延长热丝寿命。

热导池污染：当采用减低检测器温度以改善灵敏度时，会产生热导池

污染的问题。还有，热丝保持在低电流条件也会导致污染，因为在较低电

流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染，用容积冲洗检测器有助于

出去冷凝物。

容积冲洗步骤：

a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。

b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。

c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。

d.通过隔垫向检测器注射20T00ul甲苯或茉。注射容积总量至少

1mlo不要向检测器注射卤代容积，如二氯甲烷或氯仿。

e.完成最后一次注射之后，允许尾吹气继续流动10min或更长时间。

缓慢地增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20-30Co

f.30min之后，将温度降至正常值，并按正常情况安装色谱柱。

热清洗：柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染TCDo基线漂移、

噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。只有当你确认载气及

气路系统没有泄漏且未被污染时，才可以进行热清洗或烘烤（加热检测器

池体以蒸发掉污染物）。

观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降，起源于氧气污染载气、泄

漏或柱流失。样品含有活性化合物，如酸和卤代化合物，也能对热丝产生

化学损坏。若温度太低，样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污

染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中，由于温度改

变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定而得到纠正。

2）FID检测器：FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检

测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可

以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气

流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下

发生改变，每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值，避免出

现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检

测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的

产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特别是当与含氯溶剂或样品

结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。

喷嘴的清洗和更换：

即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由柱流失产生

的白色二氧化硅或黑色碳灰），这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和

毛刺。虽然可以通过清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新喷嘴取

代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划伤喷嘴内部，划

痕将会损坏喷嘴。

喷嘴清洗步骤：

1.用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光

滑移动，小心不要造成划痕（不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，

否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差和/

或点火困难）。

2.在

超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声5

分钟。

3.使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。

4.在超声5分钟。

从现在起，只能用镜子夹部件，不能用手。

5.从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量GC级甲醇彻底淋

洗喷嘴。

6.用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。

离子源清洗：

1降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例）关闭

质谱仪