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2026年水质卫生监测实操试题库含答案实操题1:采用EDTA滴定法测定生活饮用水总硬度,请完成测定操作并回答下列问题:(1)本方法中氨性缓冲溶液的作用是什么?体系pH应控制在什么范围?(2)本方法滴定终点的颜色变化原理是什么,如何正确判断终点?(3)当水样中存在铁、铝、铜重金属离子干扰时,应如何处理?答案:(1)EDTA滴定总硬度的原理是在一定pH条件下,EDTA能与水中的钙镁离子形成稳定的络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子形成络合物,且EDTA的络合能力强于铬黑T,只有pH控制在10±0.1范围内时,EDTA才能和钙镁离子实现定量络合,若pH偏低,EDTA络合能力下降,滴定终点不明显,结果偏低;若pH偏高,钙镁离子会生成碳酸盐沉淀,无法被滴定,因此氨性缓冲溶液的作用就是维持体系稳定在pH=10±0.1的范围内,保证滴定反应定量进行。(2)滴定开始前,水样在pH=10条件下加入铬黑T指示剂,铬黑T会与水样中游离的钙镁离子结合生成紫红色的络合物,滴定过程中,EDTA逐次与游离钙镁离子、结合态的钙镁离子络合,滴定终点时,所有钙镁离子都被EDTA络合,游离出铬黑T指示剂,铬黑T在pH=10的氨性溶液中本身呈纯蓝色,因此终点颜色变化为紫红色变为纯蓝色,滴定时应逐滴加入EDTA标准溶液,每滴一滴摇匀观察颜色,当滴入最后一滴后溶液变为纯蓝色,半分钟不褪色,即为终点,若水样本身色度较高,可适当多加入指示剂调整颜色判断,避免滴加过量。(3)当水样中铁离子浓度超过0.5mg/L、锰超过0.15mg/L时会干扰滴定终点判断,导致终点拖衣结果偏差,处理方法为:滴定前加入0.5~2ml50g/L的硫化钠溶液,或者1~2ml10g/L的氰化钾溶液,掩蔽干扰离子;也可以在加入缓冲溶液之前加入50g/L的盐酸羟胺溶液1ml,还原高价铁锰消除干扰。实操题2:采用滤膜法测定生活饮用水中总大肠菌群,请完成测定操作并回答问题:(1)滤膜灭菌操作的正确步骤是什么?(2)过滤水样后取出滤膜时应注意什么,滤膜接种后培养条件是什么?(3)如何进行结果报告,若接种后滤膜上菌落数超过多少时需要重新检测?答案:(1)滤膜灭菌常用湿热灭菌法,操作步骤:将滤膜放入装有蒸馏水的烧杯中,加热煮沸灭菌,每次煮沸15min,连续煮沸三次,每次煮沸后更换无菌蒸馏水,避免残留杂质;也可以采用高压蒸汽灭菌,将叠好的滤膜放在带无菌滤纸的培养皿中,121℃高压灭菌15min。灭菌操作时全程避免用手接触滤膜的过滤面,全程用无菌镊子操作。(2)过滤完成后,打开滤器,用无菌镊子夹住滤膜边缘,将滤膜紧贴放在改良伊红美蓝培养基或品红亚硫酸钠培养基平板上,放置时滤膜的截留面朝上,放置过程中要避免滤膜和培养基之间产生气泡,一旦有气泡需要轻轻掀起滤膜排除气泡后重新放置,全程保证无菌操作,不要污染滤膜和培养基。接种后的滤膜平板放入恒温培养箱,设置温度为36℃±1℃,培养时间为24h±2h。(3)培养完成后,挑取平板上典型的总大肠菌群菌落(紫红色、有金属光泽的菌落)进行革兰染色和镜检,同时接种乳糖蛋白胨发酵管,36℃培养24h,产酸产气的即为总大肠菌群阳性,根据阳性菌落数和过滤水样的体积计算总大肠菌群浓度,单位为CFU/100mL;当滤膜上生长的总大肠菌群菌落数超过100CFU,或者菌落生长过多难以区分计数时,需要减少水样过滤体积重新进行检测。实操题3:请完成市政供水末梢水的样品采集操作,回答下列问题:(1)用于理化检验和微生物检验的采样容器分别有什么要求?预处理方法是什么?(2)采样的正确操作步骤是什么,为什么要先放水数分钟再采样?(3)不同检测项目的水样保存条件和保存有效期分别是多少?答案:(1)用于理化检验的容器一般采用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,对于测定金属离子的水样优先选用聚乙烯瓶,测定有机物的水样优先选用硬质玻璃瓶。容器预处理方法:先用自来水冲洗容器内外,再用10%硝酸浸泡24h,然后用蒸馏水冲洗3次,沥干后备用;测定有机物的容器,清洗后需要在180℃干热烘烤4h去除有机物残留,避免污染样品。用于微生物检验的容器要求能够耐受高压灭菌,材质为无抑菌作用的硬质玻璃,使用前必须经过高压灭菌处理,121℃灭菌15min,保证容器无菌;对于采集含余氯的水样,容器灭菌前要提前加入适量硫代硫酸钠中和余氯,防止余氯继续杀灭微生物,一般每500ml水样加入0.1ml100g/L的硫代硫酸钠溶液。(2)末梢水采样正确步骤:首先打开水龙头,开大流量放水3~5min,若管道老旧、长时间未用水可延长放水时间到10min,然后将水流调小,先采集微生物检验的水样,采样前用酒精灯灼烧水龙头出水口消毒,采样时瓶口不要碰到水龙头出水口,让水流沿瓶壁流入采样瓶,不要装满,留1%~2%的顶空,盖上无菌瓶塞做好标记。之后采集理化检验的水样,用待采水样润洗容器3次后再装水,装满后密封做好标记。先放水数分钟的原因是,末梢水管路中停留时间较长的水会沉积管道杂质,微生物增殖,同时管壁析出的金属离子浓度升高,放空管路中停留的陈水,才能采集到代表实际供水水质的样品,保证检测结果准确。(3)不同项目的保存要求:测定pH值、余氯、溶解氧的项目,必须现场测定,常温下保存时间不超过2h;色度、浊度、臭和味、肉眼可见物等感官项目,应当天测定,4℃冷藏保存不超过12h;氨氮、亚硝酸盐氮、挥发酚类项目,4℃冷藏保存,保存时间不超过24h;耗氧量项目,4℃冷藏可保存3天;总硬度、溶解性总固体、氯化物等常规无机非金属项目,4℃冷藏可保存7天;金属离子项目,加入优级纯硝酸调节pH<2,常温或冷藏可保存14天;微生物检验项目,采集后4℃冷藏运输,要求2h以内送检,最长不超过6h。实操题4:采用便携式分光光度法现场测定水中余氯,请完成操作并回答问题:(1)DPD法测定余氯的原理是什么?如何区分游离余氯和总余氯?(2)操作中如何正确校准仪器,样品测定的操作要点是什么?(3)浓度过高的水样对测定结果有什么影响,应当如何处理?答案:(1)DPD法也就是N,N-二乙基对苯二胺法,原理是在pH=6.5~6.9的弱酸性条件下,游离余氯会将DPD氧化,生成红色醌式化合物,其颜色深浅与余氯浓度成正比,在特定波长下比色定量得到浓度。区分游离余氯和总余氯的方法是:当体系中存在过量碘化钾时,一氯胺、二氯胺等化合性余氯也会氧化DPD显色,因此不加入碘化钾时测定得到的是游离余氯,加入碘化钾后测定得到的是总余氯,总余氯减去游离余氯就是化合性余氯。(2)仪器校准操作:首先开机预热10min,取出比色皿,加入零浓度的空白溶液(无氯蒸馏水加对应试剂),擦拭干净比色皿外壁放入比色槽,盖上遮光盖,调整仪器吸光度为零,完成零点校准;再用仪器配备的标准余氯溶液校准斜率,按照仪器要求输入标准浓度完成校准后再测定样品。测定操作要点:取样后尽快加入缓冲溶液和DPD试剂,摇匀后立即比色,避免余氯挥发或被还原性物质消耗导致结果偏低,显色反应控制在2min后测定,10min内完成测定,温度低于15℃时适当延长反应时间到5min,保证显色完全。(3)当水样余氯浓度超过4mg/L时,过高浓度的余氯会使生成的红色醌式化合物进一步氧化褪色,导致测定结果偏低,此时需要将水样用无氯蒸馏水定量稀释后重新测定,稀释后余氯浓度控制在0.01~4mg/L范围内再测定,计算结果时乘以稀释倍数即可。实操题5:采用玻璃电极法测定水样pH值,请完成操作并回答问题:(1)测定前pH玻璃电极如何预处理?(2)校准仪器的正确步骤是什么,为什么要进行温度补偿?(3)测定水样时的操作注意事项有哪些?答案:(1)新使用的pH玻璃电极,需要提前放在纯水中浸泡24h以上,活化玻璃膜,才能形成稳定的水化层,保证电极响应正常;连续使用的电极,测定结束后也要浸泡在纯水中保存,使用前检查玻璃膜,不能有破损和污渍,复合电极还要检查电极内的饱和氯化钾溶液是否充足,不足时补充饱和氯化钾溶液。(2)校准一般采用两点校准法,操作步骤:先开机预热,将电极冲洗干净用滤纸吸干水分,先放入第一个已知pH值的标准缓冲溶液(一般为pH=6.86的中性缓冲液),搅拌均匀静置,调整仪器读数和缓冲溶液的pH值一致完成定位;取出电极冲洗吸干,再放入第二个与待测水样pH接近的标准缓冲溶液(酸性水样用pH=4.00,碱性用pH=9.18),调整仪器斜率和标准缓冲液pH一致,完成斜率校准,校准完成后即可测定水样。温度补偿的原因是玻璃电极的电位、缓冲溶液的pH值都会随温度变化而改变,能斯特方程中斜率项也和温度成正比,因此必须调整仪器温度

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