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全国水质检验员证书污水化学化验员培训考试试题附答案一、判断题(共30题,每题1分)1.水样采集后,应尽快进行分析,因为物理、化学和生物作用会导致水样组分发生变化。2.测定溶解氧时,采集的水样需要杜绝气泡,且现场固定。3.实验室中,浓硫酸可以储存在玻璃瓶中,而氢氟酸必须储存在塑料瓶中。4.重铬酸钾法测定COD时,加入硫酸汞是为了消除氯离子的干扰。5.标准缓冲溶液的pH值随温度的变化而变化,因此在使用前需进行温度校正。6.用分光光度法进行测定时,吸光度A与透光率T的关系为A=7.BOD5是指水样在20℃下,培养5天所消耗的溶解氧量。8.稀释浓硫酸时,应将水缓慢倒入浓硫酸中,并不断搅拌。9.滴定管读数时,视线应与弯月面下缘最低点相平。10.氨氮测定中,纳氏试剂显色后生成的络合物在碱性条件下稳定。11.总磷测定时,水样的消解过程是为了将各种形态的磷转化为正磷酸盐。12.精密度高并不意味着准确度高,但准确度高一定要求精密度高。13.空白试验是为了消除试剂和蒸馏水带来的系统误差。14.硫代硫酸钠标准溶液应储存在棕色玻璃瓶中,避免光照分解。15.测定悬浮物(SS)时,烘干称重的恒重标准是两次称量差值小于0.0005g。16.铬酸洗液主要用于去除有机物污垢,当颜色变为绿色时表示失效。17.采样时,测定油类的水样应单独采集,且必须萃取至液面顶,不留空间。18.玻璃器皿洗净的标准是水膜均匀分布,既不聚成水滴,也不成股流下。19.天平室要求避光、防震、防尘、防腐蚀性气体。20.真空过滤法测定悬浮物时,滤膜在使用前需用蒸馏水浸泡并称重至恒重。21.所有的分析天平在称量前都必须进行校准。22.用硝酸银滴定法测定氯化物时,指示剂是铬酸钾。23.生化需氧量(BOD)测定中,接种的微生物主要来源于生活污水。24.重量分析法中,沉淀形式和称量形式必须是同一种物质。25.分光光度计的比色皿透光面如果有磨损,会影响测定结果,不能用手直接触摸。26.COD测定回流结束后,应先冷却再加水稀释,否则容易暴沸。27.pH计测定前,定位和斜率校准通常使用两种标准缓冲溶液。28.水样中重金属总量测定时,通常需要加入硝酸进行消解。29.加标回收率是评价实验室分析准确度的重要指标,一般要求在90%-110%之间。30.数据修约规则中,拟舍弃数字的最左一位数字大于5时,则进一,即保留的末位数字加1。二、单项选择题(共40题,每题1.5分)1.我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中将污染物分为()。A.一类和二类B.第一类污染物和第二类污染物C.重金属和有机物D.有毒和无毒2.下列关于采集深层水样的描述,正确的是()。A.用手直接将瓶子沉入水中B.使用采水器,沉降到指定深度后打开瓶塞C.先采表层水,再采深层水混合D.用泵抽取即可,无需考虑深度3.在重铬酸钾法测定COD的回流装置中,冷凝管的作用是()。A.加热B.冷凝回流,防止挥发性物质损失C.过滤杂质D.搅拌溶液4.测定BOD5时,若水样pH值不在6.5-7.5范围内,应使用()调节。A.硫酸或氢氧化钠B.盐酸或氨水C.磷酸缓冲液D.碳酸钠5.下列试剂中,常用于测定总氮消解的是()。A.过硫酸钾B.重铬酸钾C.高锰酸钾D.次氯酸钠6.分光光度计测定中,下列关于朗伯-比尔定律的数学表达式正确的是()。A.AB.TC.AD.c7.用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,纳氏试剂的主要成分是()。A.碘化汞和碘化钾的碱性溶液B.硫酸汞和硫酸钾C.氯化汞和氯化钾D.溴化汞和溴化钾8.滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管,下列液体可以用酸式滴定管盛放的是()。A.氢氧化钠溶液B.硝酸银溶液C.碳酸钠溶液D.草酸钠溶液9.下列误差中,属于系统误差的是()。A.滴定管终点读数估计不准确B.砝码被腐蚀C.室内温度微小波动D.滴定过程中液滴溅失10.测定水中挥发酚时,预蒸馏的目的是()。A.消除颜色和浑浊度干扰B.浓集挥发酚C.除去重金属离子D.氧化还原性物质11.在配制标准溶液时,直接法配制适用于()。A.基准物质B.非基准物质C.浓酸D.易挥发的物质12.下列哪种情况属于加标回收率合格()。A.85%B.88%C.112%D.98%13.测定水中六价铬时,加入二苯碳酰二肼显色,溶液呈现的颜色是()。A.蓝色B.红色C.黄色D.紫红色14.下列关于天平使用的说法,错误的是()。A.称量易挥发药品应放在密闭容器内B.天平载重不得超过最大负荷C.称量时可以快速打开天平门D.热物体必须冷却至室温后才能称量15.污水中硫化物测定时,常用的预处理方法是()。A.过滤B.酸化-吹气法C.萃取D.离子交换16.测定溶解氧(DO)时,固定水样的试剂是()。A.硫酸锰和碱性碘化钾B.硫酸和重铬酸钾C.硫酸亚铁和硫酸D.氯化锰和盐酸17.下列玻璃仪器中,使用前需用待装液润洗的是()。A.锥形瓶B.烧杯C.容量瓶D.移液管18.4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚时,显色pH值通常控制在()。A.3-4B.7-8C.9-10D.12-1319.在滴定分析中,指示剂变色点称为()。A.计量点B.滴定终点C.理论终点D.中和点20.欲配制1000mL0.1mol/L的盐酸标准溶液,需量取浓盐酸(约12mol/L)的体积约为()。A.8.3mLB.12.0mLC.15.0mLD.20.0mL21.测定水中总磷时,若水样经过消解后仍浑浊,可采取的措施是()。A.直接测定B.离心分离C.加入更多氧化剂D.放置过夜22.下列物质中,可以作为标定硫代硫酸钠溶液的基准物质是()。A.重铬酸钾B.高锰酸钾C.氯化钠D.碳酸钠23.用EDTA滴定法测定硬度时,缓冲溶液的作用是控制pH值为()。A.7.0B.8.5C.10.0D.12.524.分光光度计检测器的作用是将光信号转换为()。A.电信号B.热信号C.机械信号D.化学信号25.实验室废液处理原则是()。A.直接倒入下水道B.分类收集,集中处理C.稀释后倒入下水道D.混合后处理26.测定COD时,若氯离子含量过高,会导致测定结果()。A.偏高B.偏低C.无影响D.不确定27.原子吸收分光光度法主要用于测定水中的()。A.有机物B.金属元素C.非金属元素D.放射性元素28.下列关于校准曲线的说法,正确的是()。A.必须过原点B.相关系数r应大于0.999C.只需配制两个标准点D.斜率越大,灵敏度越低29.污水生物处理中,表征有机物污染程度的综合指标是()。A.pHB.浊度C.CODcr和BOD5D.电导率30.测定氨氮的水样,若不能及时分析,应加入()保存。A.浓硫酸B.浓硝酸C.氢氧化钠D.硫酸铜31.下列哪项不是实验室常用的纯水制备方法()。A.蒸馏法B.离子交换法C.电渗析法D.沉淀法32.重量分析中,沉淀形式经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后称为()。A.沉淀形式B.称量形式C.晶形沉淀D.无定形沉淀33.读取滴定管读数时,滴定管应保持()。A.垂直B.倾斜45度C.水平D.任意角度34.测定水中石油类时,常用的萃取剂是()。A.乙醇B.四氯化碳C.正己烷D.丙酮35.下列关于有效数字的说法,正确的是()。A.0.02030是4位有效数字B.0.02030是5位有效数字C.pH=4.30是2位有效数字D.1000是4位有效数字36.水样中余氯测定时,常用的方法是()。A.碘量法B.DPD分光光度法C.银量法D.重氮化偶合比色法37.下列哪种仪器可以用来测定水样的浊度()。A.pH计B.电导率仪C.浊度仪D.分光光度计38.在测定总氮时,为了消除干扰,常加入的掩蔽剂是()。A.硫酸铜B.硫酸锌C.硫酸汞D.氯化汞39.玻璃器皿干燥时,下列哪种仪器不能用烘箱烘干()。A.烧杯B.量筒C.锥形瓶D.表面皿40.实验室安全中,灭火器使用时,应对准火焰的()喷射。A.上部B.中部C.根部D.任意位置三、填空题(共30空,每空1分)1.污水检测中,第一类污染物不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在__________排放。2.采集水样时,在容器上应贴上标签,注明采样地点、时间、__________及采样人等信息。3.测定COD时,回流加热时间通常为__________小时。4.4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚,最大吸收波长通常为__________nm。5.纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,若水样浑浊或有颜色,可采用__________去除干扰。6.滴定分析中,标准溶液浓度的表示方法主要有物质的量浓度和__________。7.用重铬酸钾法测定COD时,若水样COD值较低,可以用__________法测定。8.悬浮物(SS)是指水样经过滤,截留在滤膜上并于__________℃烘干至恒重的固体物质。9.pH计是由__________和测量仪表两部分组成的。10.在分光光度法中,吸光度A与浓度c成__________关系。11.水样中保存微生物(如BOD测定)时,通常在__________℃下保存。12.测定溶解氧时,若水样中含有氧化性物质,应预先加入__________消除。13.重量分析法中,沉淀的纯净程度主要受__________和后沉淀影响。14.硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时,指示剂淀粉应在接近终点时加入,因为__________。15.测定总磷时,过硫酸钾消解需要在__________压力下进行。16.实验室分析质量控制图中,如果连续7个点递升或递降,表示存在__________。17.原子吸收光谱仪的核心部件是__________。18.稀释水样测定BOD时,接种稀释水的溶解氧含量应达到__________mg/L左右。19.铬酸洗液具有强氧化性,主要用于去除__________污垢。20.精密度是指在相同条件下,多次重复测定同一样品所得结果的__________程度。21.计算公式C=中,m代表物质的质量,M代表__________,V22.测定六价铬时,二苯碳酰二肼与六价铬反应生成__________色化合物。23.水样中硫化物测定时,加入乙酸锌-乙酸钠溶液的作用是__________。24.滴定管检定时,要求容积的相对误差应小于__________。25.氨氮标准曲线的回归方程一般形式为y=bx26.测定水中氟化物时,常用的离子强度缓冲液(TISAB)的作用是消除__________干扰。27.污泥含水率测定中,恒重是指两次称量差值不超过__________。28.实验室中,开启易挥发液体试剂瓶时,应将瓶口__________,避免液体喷溅伤人。29.测定COD时,硫酸银作为催化剂,硫酸汞作为__________。30.玻璃器皿洗涤的最后一步通常是用__________润洗三次。四、简答题(共8题,每题5分)1.简述重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)的基本原理。2.什么是空白试验?它在水质分析中有何意义?3.简述采集测定溶解氧(DO)水样时的注意事项及固定方法。4.在分光光度法测定中,如何选择参比溶液?5.简述BOD5测定中,稀释倍数确定的依据。6.什么是系统误差?如何减少系统误差?7.简述实验室废酸、废碱的处理原则。8.为什么测定氨氮的水样需要加酸保存?加酸保存的目的是什么?五、计算题(共6题,每题5分)1.取某污水水样20.00mL,加入10.00mL0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液,回流消解后,用0.1000mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定,消耗体积为15.50mL。同时做空白试验,消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为25.00mL。请计算该水样的COD值(mg/L)。(氧摩尔质量为8g/mol)2.配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液1000mL,需称取固体氢氧化钠多少克?若该溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,摩尔质量为204.22g/mol)标定,称取基准物0.5000g,滴定消耗氢氧化钠溶液24.50mL,计算该氢氧化钠溶液的准确浓度。3.某水样用纳氏试剂分光光度法测定氨氮。取水样50.0mL,显色后测得吸光度为0.250。标准曲线的回归方程为y=4.测定某工厂废水中的悬浮物(SS)。取水样100.0mL经滤膜过滤,烘干后称重,滤膜+悬浮物重为0.1458g,滤膜原重为0.1245g。求该废水的悬浮物浓度(mg/L)。5.取某水样测定BOD5。取水样20mL,稀释至200mL,稀释后的水样当日溶解氧为8.5mg/L,5天后溶解氧为2.5mg/L。接种稀释水当日溶解氧为9.0mg/L,5天后为8.0mg/L。计算该水样的BOD5值。(假设接种液修正忽略不计或已包含在计算中,按标准公式计算)。6.某分析人员测定某水样中总磷含量,进行加标回收试验。水样测定值为0.250mg/L,加标量为0.200mg/L,加标水样测定值为0.445mg/L。计算该测定的加标回收率。以下为参考答案及详细解析一、判断题答案及解析1.正确。解析:水样采集后,由于物理作用(如挥发、吸附)、化学作用(如氧化还原、沉淀)和生物作用(如微生物降解),水中的组分和浓度会随时间发生变化,因此应尽快分析。2.正确。解析:溶解氧极易受空气中氧气的影响,采样时必须杜绝气泡,且现场加入固定剂(如硫酸锰和碱性碘化钾)固定氧,防止运输过程中发生变化。3.正确。解析:氢氟酸能与玻璃中的二氧化硅反应,腐蚀玻璃,因此必须储存在塑料瓶(如聚乙烯瓶)中。4.正确。解析:在COD测定中,氯离子能被重铬酸钾氧化,导致结果偏高。加入硫酸汞可与氯离子形成可溶性络合物,从而消除干扰。5.正确。解析:标准缓冲溶液的pH值是温度的函数,不同温度下解离常数不同,因此使用前需根据实验室温度进行校正。6.正确。解析:根据朗伯-比尔定律及透光率定义,吸光度A与透光率T的关系为A=7.正确。解析:BOD5即BiochemicalOxygenDemand,是指在20±1℃条件下,微生物分解水中的可氧化物质(特别是有机物)所消耗的溶解氧量,通常指5天内的消耗量。8.错误。解析:稀释浓硫酸时,应将浓硫酸沿器壁缓慢注入水中,并不断搅拌。若将水倒入酸中,水会浮在酸面上沸腾,导致酸液飞溅伤人。9.正确。解析:这是滴定管读数的基本规范,视线不水平会产生视差。10.正确。解析:纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钾)与氨氮反应生成黄棕色胶态络合物,该反应在碱性介质中进行且显色稳定。11.正确。解析:总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。为了测定总磷,必须通过消解(如过硫酸钾氧化)将各种形态的磷全部转化为正磷酸盐(PO4^3-)。12.正确。解析:精密度高表示偶然误差小,准确度高表示系统误差和偶然误差都小。精密度高不一定准确度高(可能存在系统误差),但准确度高一定要求精密度高。13.正确。解析:空白试验是不加样品,按照与样品测定完全相同的步骤和条件进行的试验,其目的是扣除试剂和蒸馏水带来的背景值(系统误差)。14.正确。解析:硫代硫酸钠见光易分解,因此应储存在棕色瓶中,并放置于暗处。15.正确。解析:重量分析法中,恒重通常指连续两次烘干(或灼烧)冷却后的称量差值符合标准,对于悬浮物测定,一般要求小于0.0005g。16.正确。解析:铬酸洗液(重铬酸钾-硫酸)具有强氧化性,呈红棕色。当颜色变为绿色时,说明六价铬被还原为三价铬,氧化能力丧失,即失效。17.正确。解析:油类易附着在容器壁或浮于水面,采样时应单独采集,且必须充满容器至顶,不留空间,防止油类因挥发或附着损失。18.正确。解析:这是判断玻璃器皿是否洗净的标准。水膜均匀表示表面无油污或杂质;聚成水滴表示有油污。19.正确。解析:天平是精密仪器,需要稳定的环境,避光防震是为了保护光路和机械结构,防尘防腐蚀是为了保护天平部件不受损。20.正确。解析:滤膜可能含有可溶性物质或水分,使用前需用蒸馏水浸泡洗去可溶性物,并烘干称重至恒重,以扣除滤膜本身的重量。21.错误。解析:虽然天平需要定期检定,但每次称量前不一定都要进行校准,通常只需进行水平检查和归零(去皮)。但在精密分析或长期未使用时,建议校准。22.正确。解析:莫尔法(银量法)测定氯化物时,以铬酸钾为指示剂,生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。23.正确。解析:BOD测定需要微生物参与,对于不含微生物或微生物不足的工业废水,必须进行接种,接种液通常取自生活污水出水或受纳水体。24.错误。解析:沉淀形式和称量形式可以相同,也可以不同。例如,测定Mg时,沉淀形式为MgNH4PO4,称量形式为Mg2P2O7。25.正确。解析:比色皿的透光面非常精密,手上的油脂和指纹会改变透光率,影响吸光度读数,因此只能拿毛面。26.正确。解析:COD回流后溶液温度很高,直接接触空气或加水可能导致暴沸或溶液溅出,必须先冷却。27.正确。解析:为了消除斜率误差和定位误差,pH计校准通常采用两点校准法,即使用两种标准缓冲液(如pH4.01和pH9.18或6.86)。28.正确。解析:测定重金属总量时,需要破坏有机物,释放出被吸附或络合的金属离子,通常使用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸消解体系。29.正确。解析:加标回收率是衡量准确度的重要指标,一般要求在90%-110%之间,具体视分析方法和浓度水平而定。30.正确。解析:这是“四舍六入五成双”或常用的修约规则的一部分,大于5则进一。二、单项选择题答案及解析1.B。解析:GB8978-1996将污染物分为第一类污染物(能在环境或动植物体内蓄积,对人体健康产生长远不良影响)和第二类污染物。2.B。解析:深层水样必须使用专门的采水器(如颠倒采水器、击开式采水器),沉降到指定深度后打开瓶塞进水,防止不同深度水样混合。3.B。解析:COD测定在强酸高温下回流,冷凝管的作用是将挥发的酸和水冷凝回流,保持反应液体积恒定,防止组分损失。4.A。解析:BOD测定要求pH在6.5-7.5,若超出,可用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至中性。5.A。解析:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮,过硫酸钾在碱性条件下提供强氧化环境,将各种形态氮转化为硝酸盐。6.A。解析:朗伯-比尔定律数学表达式为A=εb7.A。解析:纳氏试剂由碘化汞、碘化钾与氢氧化钾(或氢氧化钠)配制而成。8.B。解析:酸式滴定管有玻璃旋塞,盛放酸性溶液或氧化性溶液(如硝酸银)。碱式滴定管盛放碱性溶液。氢氧化钠会腐蚀玻璃旋塞,故不能用酸式滴定管。9.B。解析:系统误差具有单向性、重复性。砝码被腐蚀导致重量变轻,属于固定系统误差。其他选项属于偶然误差或操作错误。10.A。解析:挥发酚易挥发,且水样中常有还原性物质、颜色、浊度干扰,预蒸馏可以分离出挥发酚,并去除大部分干扰。11.A。解析:基准物质具备组成恒定、性质稳定、纯度高、摩尔质量大等特点,可以直接配制标准溶液。12.D。解析:一般加标回收率在90%-110%之间视为合格,98%在此范围内。13.D。解析:二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色络合物。14.C。解析:称量时应轻开轻关天平门,防止气流影响读数,快速开关会扰动气流。15.B。解析:硫化物主要以H2S、HS-等形式存在,且易挥发。酸化-吹气法通入氮气或惰性气体,将硫化氢吹出吸收,是常用的分离富集方法。16.A。解析:测定溶解氧采用碘量法(Winkler法),固定剂为硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀固定氧。17.D。解析:移液管(吸量管)是量出式仪器,为了改变管壁残留液的浓度,使其与待装液浓度一致,需用待装液润洗。锥形瓶、烧杯是反应容器,不需润洗。18.C。解析:4-氨基安替比林与酚在碱性介质中(pH9.8-10.2)在铁氰化钾存在下生成橙红色染料。19.B。解析:计量点(化学计量点)是理论计算的点,滴定终点是指示剂变色的点,二者存在微小误差。20.A。解析:根据稀释定律=,=(21.B。解析:消解后浑浊会影响吸光度测定,离心分离或静置取上清液是常用手段。22.A。解析:标定硫代硫酸钠常用重铬酸钾(基准物质),利用置换反应生成碘,再用硫代硫酸钠滴定。23.C。解析:EDTA滴定法测定总硬度,需要在pH=10的氨性缓冲溶液中进行,以保证指示剂(铬黑T)变色敏锐且反应完全。24.A。解析:检测器(如光电管、光电倍增管)的作用是将接收到的光信号转换为电信号供仪表读数。25.B。解析:实验室废液严禁直接倒入下水道,必须分类收集(酸、碱、有机、重金属等),交由专业机构或集中处理设施处理。26.A。解析:氯离子能被重铬酸钾氧化,消耗氧化剂,导致COD测定结果偏高。27.B。解析:原子吸收光谱法(AAS)是基于基态原子对特征辐射的吸收,主要用于测定金属元素。28.B。解析:校准曲线的相关系数r是衡量线性关系的重要指标,一般要求r大于0.999。曲线不一定过原点(有截距)。29.C。解析:CODcr(化学需氧量)和BOD5(生化需氧量)是表征水体中有机物污染程度的两个最重要指标。30.A。解析:氨氮易受微生物作用转化为硝酸盐,加酸(H2SO4)调节pH<2可抑制微生物活动。31.D。解析:沉淀法是分离手段,不是纯水制备手段。常用方法有蒸馏、离子交换、反渗透、电渗析等。32.B。解析:沉淀经过处理后称量的形式称为称量形式。33.A。解析:滴定管读数时必须保持垂直,否则液面倾斜导致读数误差。34.B。解析:测定石油类(非分散红外法或紫外法)常用四氯化碳作为萃取剂(注:因环保原因,现逐渐推广使用S-316等替代品,但经典教材仍为CCl4)。35.B。解析:0.02030中,2前面的0是定位,不算有效数字,后面的0是有效数字,共5位。pH是对数值,小数部分是有效数字,4.30是2位。1000若未说明精度,有效数字位数不定,通常视为1位或模糊。36.B。解析:DPD(N,N-二乙基对苯二胺)分光光度法是测定余氯的标准方法,可区分游离氯和总氯。37.C。解析:浊度仪专门用于测定水的浑浊度。38.C。解析:总氮测定中,水样中共存的干扰离子可能影响测定,但经典的碱性过硫酸钾法中,主要是为了消解。若指离子干扰,通常在紫外法测定硝酸盐氮时提及。但在此语境下,总氮消解一般不加掩蔽剂,而是靠氧化。若题目指离子色谱法等则不同。此处若按干扰理解,常见干扰需在特定步骤处理。注:本题若指经典国标,可能选项有误,但在某些操作中,加入硫酸锌沉淀蛋白质等是前处理。若必须选,通常考虑浊度色度干扰。(更正:在某些总氮消解或后续测定中,为了消除特定离子如钙镁沉淀干扰,可能不直接加掩蔽剂。若指紫外法测硝酸盐,需去除浊度。此题可能考察的是消除浊度干扰的絮凝剂,如硫酸锌。但选项C硫酸汞常用于COD掩蔽氯。若题目是指测定凯氏氮或特定步骤,可能选C。但在标准GB11894中,主要是消解。若单选,C常作为重金属掩蔽剂出现,但在总氮中不典型。不过作为考试题,通常考察重金属干扰用硫酸汞)。39.B。解析:量筒是量器,不可加热,且热变形会影响容积准确性,不能在烘箱烘干。烧杯、锥形瓶、表面皿均可烘干。40.C。解析:灭火时应对准火焰根部喷射,切断燃烧源。三、填空题答案及解析1.车间或车间处理设施排放口。解析:第一类污染物毒性大,必须在源头控制,禁止稀释后在总排口排放。2.样品编号。解析:标签信息必须完整,具有溯源性。3.2。解析:国标法重铬酸钾回流法规定回流时间为2小时。4.510。解析:4-氨基安替比林萃取比色法最大吸收波长为460nm或510nm,通常510nm更常用。5.絮凝沉淀或蒸馏。解析:纳氏试剂法对浊度和颜色敏感,可通过絮凝沉淀(如硫酸锌)去除悬浮物,或蒸馏分离氨。6.滴定度。解析:标准溶液浓度常用物质的量浓度(mol/L)表示,有时也用滴定度(T,g/mL)表示。7.密闭回流或分光光度(低浓度)。解析:低浓度COD(<50mg/L)可用0.025mol/L重铬酸钾,或采用分光光度法测定。8.103-105。解析:悬浮物在103-105℃烘干,此温度能赶走吸附水但不挥发性有机物。9.电极(或pH玻璃电极)。解析:pH计由测量电极(指示电极)、参比电极(常复合在一起)和仪表组成。10.正比。解析:朗伯-比尔定律,A∝11.0-4。解析:BOD样品应冷藏(0-4℃),抑制微生物活性,减缓变化。12.硫代硫酸钠。解析:氧化性物质(如余氯、亚硝酸盐)会干扰碘量法测DO,需用硫代硫酸钠还原消除。13.共沉淀。解析:沉淀沾污的主要来源是共沉淀(表面吸附、吸留、生成混晶)和后沉淀。14.淀粉与碘的络合物在大量碘存在下易解离。解析:过早加入淀粉会形成稳定的包合物,不易与碘反应变色,导致终点拖后。15.高压(或1.1kg/cm²)。解析:过硫酸钾消解通常在高压蒸汽灭菌器中进行,压力约1.1kg/cm²(对应温度120℃)。16.系统误差或失控。解析:连续7点递升或递降是质量控制图中的失控规则之一,提示存在非随机因素。17.原子化器。解析:原子化器(如石墨炉或火焰)将样品转化为基态原子,是核心部件。18.8-9(或饱和)。解析:稀释水应含有饱和溶解氧,20℃时约为9mg/L左右。19.油污及有机。解析:铬酸洗液强氧化性,能有效去除油脂和还原性有机物。20.接近(或离散)。解析:精密度反映测定值的重复性。21.摩尔质量。解析:公式中M通常指摩尔质量(g/mol)。22.紫红。解析:六价铬与二苯碳酰二肼反应特征颜色。23.固定硫化物(生成硫化锌沉淀)。解析:乙酸锌与S2-反应生成ZnS沉淀,防止硫化物挥发损失。24.0.1%(或根据等级而定,通常A级为0.01%或0.02%)。解析:滴定管(常量)容积允许相对误差一般为0.1%。25.含量(或质量/浓度)。解析:标准曲线中横坐标通常代表被测物质的量。26.离子强度及酸度。解析:TISAB保持高离子强度消除活度系数影响,并维持pH恒定,消除OH-干扰。27.0.0005g(或0.1%)。解析:污泥或悬浮物恒重标准。28.不要对着人。解析:安全操作规范。29.掩蔽剂。解析:消除Cl-干扰。30.蒸馏水。解析:最后用蒸馏水润洗,洗去自来水中杂质。四、简答题答案及解析1.简述重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)的基本原理。答:在强酸性溶液(通常为硫酸)中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质(主要是有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾的量,计算出水样中化学需氧量(以氧的mg/L表示)。反应中硫酸银作为催化剂,硫酸汞用于掩蔽氯离子。2.什么是空白试验?它在水质分析中有何意义?答:空白试验是指用蒸馏水代替水样,按照与水样测定完全相同的分析步骤、条件和试剂进行的试验。意义:(1)检查试剂和蒸馏水是否含有被测组分或杂质;(2)校正由试剂、蒸馏水及器皿带入的系统误差,提高测定结果的准确度。计算公式通常为:试样结果=试样测定值-空白值。3.简述采集测定溶解氧(DO)水样时的注意事项及固定方法。答:注意事项:采样时应使用溶解氧瓶,虹吸法注水至溢流,杜绝气泡产生,防止空气中的氧气溶入或水样中的氧气逸出。固定方法:用吸管液面下加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞颠倒混合数次。此时生成氢氧化锰沉淀,将溶解氧固定。4.在分光光度法测定中,如何选择参比溶液?答:参比溶液的选择旨在扣除除被测组分外其他因素(试剂、溶剂、比色皿等)对光吸收的影响。(1)如果仅显色剂有颜色,试样基体无色无干扰,选“试剂空白”(蒸馏水+显色剂+其他试剂)。(2)如果试样基体有颜色,但显色剂无色,选“试样空白”(试样+除显色剂外的其他试剂)。(3)如果两者均有色,选“溶剂空白”(蒸馏水)或采用掩蔽法。通常最常用的是配制与试样完全一致但不含待测组分的溶液作为参比。5.简述BOD5测定中,稀释倍数确定的依据。答:稀释倍数应保证培养5天后,剩余溶解氧(DO)至少为1mg/L,且消耗的溶解氧不少于2mg/L。通常需根据预估的COD值或经验值来确定:(1)若COD未知,可做多个稀释倍数(如3-5个)。(2)一般城市污水稀释倍数为COD的0.2-0.5倍;工业废水根据性质可能更高。(3)原则:培养后DO消耗率在40%-70%之间最佳。6.什么是系统误差?如何减少系统误差?答:系统误差是由分析过程中某些固定的原因造成的误差,具有单向性(正负或大小固定)和重复性。减少方法:(1)对照试验:与标准样品对照或用标准方法对照,发现并校正误差。(2)空白试验:消除试剂、蒸馏水带来的误差。(3)校准仪器:对天平、滴定管、移液管等进行校准。(4)改进分析方法:选择更准确的方法或消除干扰
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