（正式版）DB31∕T 1178-2019 《水源水中微囊藻毒素测定 液相色谱-串联质谱法》

水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法Liquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)2019-08-15发布2019-11-01实施上海市市场监督管理局发布 I 1 3术语和定义 1 2 2 2 3 3 5 5 6 7 7附录A(资料性附录)6种微囊藻毒素的色谱图、特征离子图 8附录B(资料性附录)方法的性能 I1水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15603常用化学危险品贮存通则下列术语和定义适用于本文件。精密度precision在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。用相对标准偏差表示。准确度accuracy测定结果与被测量真值或参考值间的一致程度。用回收率表示。2XY本方法采用液相色谱-串联质谱法测定水中6种微囊藻毒素。水样经过滤膜过滤后，采用液相色6.1试验应满足仪器对环境的要求。实验室应控制环境温度在15℃~25℃之间，湿度不高于80%。6.2常用化学危险品贮存和处理的基本要求应按照GB15603的规定执行。7.10微囊藻毒素混合标准工作溶液(1μg/mL):分别准确移取1mL微囊藻毒素标准储备溶液(7.9)39.2.1直接进样法水样的富集4浓缩与定容胞破碎仪(8.6)破碎细胞，功率为150W,时间为20min(破碎5s,间歇5s),超声时需冰浴。超声破碎10.1液相色谱条件液相色谱参考条件如下：——色谱柱采用C反相色谱柱，1.8μm,50mm×2.1mm或相当者；——柱温为30℃;——流动相A为甲酸乙腈溶液(7.5),流动相B为甲酸水溶液(7.6);采用梯度洗脱，洗脱程序见表2;时间/min流速/(mL/min)0串联质谱参考条件如下：——电离方式为电喷雾电离；5干燥气流速为10L/min;6种微囊藻毒素的质谱监测离子与主要参数值见表3。表3微囊藻毒素的质谱监测离子与主要参数值定量子离子定性子离子按照第10章的液相色谱条件和串联质谱条件，注人待测样品溶液，进行测定。12.2.1标准曲线标准曲线绘制：配制不少于6个质量浓度点(含空白)的标准系列溶液，质量浓度由低到高依0.52%～6.22%,MC-LA为1.43%～11.36%,MC-LF为1.68%～7.91%,MC-LY为0.82%～6.58%。果相对标准偏差MC-LR为1.20%～10.56%,MC-YR为1.40%～5.28%,MC-RR为0.51%～3.41%,MC-LA为0.58%～5.72%,MC-LF为0.45%～6.46%,MC-LY为0.65%～5.88%。复测定，平均回收率MC-LR为96.28%,MC-YR为100.14%,MC-RR为93.66%,MC-LA为94.49%,MC-LF为87.29%,MC-LY为95.25%。收率MC-LR为105.00%,MC-YR为99.58%,MC-RR为65.04%,MC-LA为101.81%,MC-LF为7每20个样品或每批次(每批少于20个样品)样品应进行不小于10%的平行试验相对偏差不得超过30%。每批次样品测定时，至少同时测定一个质控样品。质控样的配制浓度应在标准曲线的中间值附近，质控样测定结果与配制浓度相对误差应在允许的范围内。8(资料性附录)6种微囊藻毒素的色谱图、特征离子图6种微囊藻毒素的色谱图、特征离子图见图A.1～图A.3。 0.850.8 0.5-0.4- 00.2040608112141618233234363844.24.446485.866图A.1微囊藻毒素标准色谱图(MC-RR质量浓度5μg/L,其他物质50μg/L)响应值响应值 1.55 1.35 10.20406081121416182222426283323436384424446485525456586(资料性附录)方法的性能表B.1直接进样法的精密度和准确度物质回收率/%回收率/%回收率/%表B.2固相萃取富集法的精密度和准确度物质回收率/%回收率/%回收率/%物质固相萃取富集法物质固相萃取富集法注：直接进样法检出限以进样量为20.0μL计。固相萃取富集法检出限以水样体积1000mL倍、进样量20.0μL计。水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法*中国标准出版社出版发行网址.cn中国标