中级主管药师基础知识(药物分析)模拟试卷11(题后含答案及解析)

中级主管药师基础知识(药物分析)模拟试卷11(题后含答案及解析)一、最佳选择题（A型题）说明：以下每一道考题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案。1.在药物分析中，相对误差表示测量值与真实值之差占真实值的百分比。若某次测定中，绝对误差为0.02g，真实值为2.00g，则相对误差为A.1.0%B.0.1%C.0.01%D.2.0%E.0.2%2.高效液相色谱法中，除另有规定外，色谱系统的分离度应大于A.1.0B.1.5C.2.0D.2.5E.3.03.非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，为消除氢卤酸对测定的干扰，通常加入的试剂是A.醋酸汞试液B.硝酸银试液C.硫酸铜试液D.三氯化铁试液E.氢氧化钠试液4.阿司匹林片剂的含量测定通常采用两步酸碱滴定法，其原因是A.片剂中加入了酸性稳定剂B.片剂中加入了碱性润滑剂C.阿司匹林在酸性条件下易水解D.片剂中加入了中性润滑剂E.阿司匹林在碱性条件下易分解5.紫外-可见分光光度法测定药物含量时，吸收度A的适宜读数范围为A.0.1～0.5B.0.3～0.7C.0.5～1.0D.0.1～1.0E.0.3～1.06.《中国药典》规定，一般杂质检查中，氯化物检查的原理是A.氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀B.氯离子与硫氰酸铵生成硫氰酸银沉淀C.氯离子与硝酸银生成可溶性络合物D.氯离子与硝酸生成亚硝酰氯E.氯离子在酸性条件下被高锰酸钾氧化7.药物中重金属检查法（第一法）常用的显色剂是A.硫代乙酰胺B.硫化钠C.硫化氢试液D.氢氧化钠试液E.氰化钾试液8.酸碱滴定法测定阿司匹林原料药含量时，采用的滴定液和指示剂分别是A.盐酸滴定液，甲基红指示液B.氢氧化钠滴定液，酚酞指示液C.高氯酸滴定液，结晶紫指示液D.氢氧化钠滴定液，甲基橙指示液E.硝酸银滴定液，铬酸钾指示液9.亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是A.防止重氮盐分解B.加快反应速度C.防止副反应发生D.增加产物溶解度E.调节溶液酸度10.下列药物中，可用Vitali反应进行鉴别的是A.盐酸普鲁卡因B.硫酸阿托品C.苯巴比妥D.阿司匹林E.青霉素钠11.气相色谱法测定残留溶剂时，常用的检测器是A.紫外检测器B.氢火焰离子化检测器C.蒸发光散射检测器D.质谱检测器E.荧光检测器12.《中国药典》规定，凡检查溶出度的制剂，不再进行A.含量均匀度检查B.崩解时限检查C.重量差异检查D.释放度检查E.有关物质检查13.碘量法测定维生素C注射液含量时，为了消除抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰，通常加入的掩蔽剂是A.丙酮B.甲醛C.乙醇D.乙醚E.冰醋酸14.恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A.0.1mg以下B.0.2mg以下C.0.3mg以下D.0.5mg以下E.1.0mg以下15.药品质量标准中，用于鉴别药物真伪的试验称为A.含量测定B.鉴别试验C.杂质检查D.物理常数测定E.效价测定二、配伍选择题（B型题）说明：以下提供若干组考题，每组考题共同使用在考题前列出的A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个与问题关系最密切的答案。每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择。（16～20题共用备选答案）A.三氯化铁反应B.重氮化-偶合反应C.绿奎宁反应D.硫色素反应E.戊烯二醛反应16.阿司匹林可采用的鉴别反应是17.盐酸普鲁卡因可采用的鉴别反应是18.维生素B1可采用的鉴别反应是19.硫酸奎宁可采用的鉴别反应是20.异烟肼可采用的鉴别反应是（21～25题共用备选答案）A.硝酸银滴定液B.氢氧化钠滴定液C.高氯酸滴定液D.碘滴定液E.亚硝酸钠滴定液21.非水溶液滴定法测定生物碱类药物含量时，常用的滴定液是22.巴比妥类药物在碳酸钠介质中含量测定时，常用的滴定液是23.芳胺类药物含量测定时，常用的滴定液是24.维生素C含量测定时，常用的滴定液是25.氯化物检查时，用于比浊的试剂是（26～30题共用备选答案）A.硅胶GB.氧化铝C.ODS柱（十八烷基硅烷键合硅胶）D.葡聚糖凝胶E.纤维素26.正相薄层色谱法中最常用的固定相是27.反相高效液相色谱法中最常用的固定相是28.分子排阻色谱法测定高分子杂质时常用的固定相是29.在中药有效成分分离中，常用于分离极性较大的黄酮类化合物的固定相是30.吸附薄层色谱法中，常用于分离碱性生物碱的吸附剂是三、综合分析选择题（C型题）说明：以下提供若干个案例，每个案例下设若干道考题。请根据各考题题干所提供的信息，在每题下面的A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案。（31～35题共用题干）某制药企业生产了一批对乙酰氨基酚片，规格为0.3g/片。质量控制实验室依据《中国药典》规定对其进行质量检验。检验内容包括性状、鉴别、检查（包括游离水杨酸检查、溶出度检查等）以及含量测定。31.在对乙酰氨基酚的化学鉴别试验中，与三氯化铁试液反应显紫堇色，这是因为其结构中含有A.酚羟基B.酯键C.酰胺键D.羧基E.氨基32.检查对乙酰氨基酚中的有关物质时，若采用高效液相色谱法，色谱系统适用性试验中除另有规定外，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算一般应不低于A.1000B.2000C.3000D.5000E.1000033.在对该批次对乙酰氨基酚片进行含量测定时，若采用紫外-可见分光光度法（吸收系数法），在某波长处测得供试品溶液的吸收度为0.502，已知为715，供试品溶液的浓度为×100，则该浓度值（以g/100mL计，保留四位小数）最接近的是A.0.0502B.0.0702C.0.0302D.0.1002E.0.020234.该批次药品需进行溶出度检查。若采用桨法，转速通常设定为A.25转/分钟B.50转/分钟C.100转/分钟D.150转/分钟E.200转/分钟35.对乙酰氨基酚片中常加入硬脂酸镁作为润滑剂，当采用非水溶液滴定法测定其含量时，硬脂酸镁可能产生干扰。为消除此干扰，通常可加入的掩蔽剂是A.醋酸汞B.草酸C.酒石酸D.三乙胺D.碳酸钠四、多项选择题（X型题）说明：以下每一道考题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择所有正确答案。36.药物杂质按来源分类，可分为A.一般杂质B.特殊杂质C.有机杂质D.无机杂质E.残留溶剂37.高效液相色谱法中，常用的色谱系统适用性试验参数包括A.理论板数B.分离度C.重复性D.拖尾因子E.保留时间38.非水溶液滴定法测定生物碱类药物含量时，影响滴定终点判断的因素有A.溶剂的种类B.滴定液的浓度C.温度D.指示剂的选择E.水分的存在39.氧瓶燃烧法可用于测定药物中的哪些元素A.氯B.硫C.氟D.碘E.磷40.下列关于紫外-可见分光光度法的说法，正确的有A.朗伯-比尔定律是定量的基础B.吸收度与浓度呈线性关系C.杂散光会导致测定误差D.测定时比色皿的透光面必须保持清洁E.仅能用于鉴别，不能用于含量测定41.药品质量标准分析方法验证中，需要考察精密度和准确度的项目有A.含量测定B.杂质定量测定C.杂质限量检查D.鉴别试验E.溶出度测定42.巴比妥类药物的鉴别试验包括A.与银盐的反应B.与铜盐的反应C.熔点测定D.红外分光光度法E.钠盐的火焰反应43.采用亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物时，影响滴定反应的因素有A.反应温度B.酸的种类及浓度C.溴离子的加入D.滴定速度E.溶剂的极性44.下列物质中，可用非水溶液滴定法测定含量的有A.盐酸麻黄碱B.硫酸阿托品C.地西泮D.阿司匹林E.维生素B145.气相色谱法测定药物中残留溶剂时，常用的进样方式有A.顶空进样B.溶液直接进样C.气体进样阀进样D.固相微萃取进样E.自动进样器进样答案与解析一、最佳选择题（A型题）1.答案：A解析：相对误差是指绝对误差与真实值的比值，通常以百分数表示。计算公式为：相对误差=(绝对误差/真实值)×100%。本题中，绝对误差为0.02g，真实值为2.00g，代入公式得：相对误差=(0.02/2.00)×100%=1.0%。相对误差能更准确地反映测定的准确度。2.答案：B解析：在高效液相色谱法（HPLC）的系统适用性试验中，《中国药典》规定除另有规定外，分离度应大于1.5。分离度是判断色谱系统分离能力的重要指标，只有分离度大于1.5，相邻两个色谱峰才能实现完全分离，从而保证定量结果的准确性。3.答案：A解析：盐酸麻黄碱属于盐酸盐类药物，在非水滴定中，由于氢卤酸（如盐酸）在冰醋酸中酸性较强，会干扰高氯酸对生物碱的滴定。因此，在滴定前通常加入醋酸汞试液，使氢卤酸生成难解离的卤化汞，从而消除其对测定的干扰。4.答案：A解析：阿司匹林片剂在制备时常加入枸橼酸或酒石酸等酸性稳定剂，以防止阿司匹林水解。由于这些酸性物质也会消耗氢氧化钠滴定液，因此不能采用直接酸碱滴定法，而是采用两步酸碱滴定法：第一步用氢氧化钠滴定液中和样品中的游离酸及酸性稳定剂；第二步加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热水解阿司匹林，再用硫酸滴定液回滴剩余的氢氧化钠。5.答案：B解析：根据朗伯-比尔定律，紫外-可见分光光度法测定时，吸收度A的读数在0.3～0.7之间时，测量的相对误差较小。因此，在配制供试品溶液时，应尽量稀释或浓缩，使其吸收度落在此范围内，以保证测定结果的准确度。6.答案：A解析：氯化物检查是利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液进行比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。反应原理为A+7.答案：A解析：《中国药典》重金属检查法第一法（硫代乙酰胺法）的原理是：硫代乙酰胺在弱酸性（pH=3.5）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子作用生成黄棕色至黑色的硫化物均匀混悬液，与标准铅溶液同法处理后的颜色进行比较。8.答案：B解析：阿司匹林结构中含有游离的羧基，显酸性，因此可采用直接酸碱滴定法测定其原料药的含量。以氢氧化钠滴定液滴定，由于滴定产物为强碱弱酸盐，略显碱性，故选用在碱性区域变色的酚酞作为指示剂。9.答案：B解析：在亚硝酸钠滴定法中，加入适量溴化钾的作用是加快重氮化反应的速度。溴化钾与盐酸反应生成氢溴酸，氢溴酸的重氮化反应速度比盐酸快得多，从而缩短滴定时间，同时也能防止副反应的发生。一般加入适量（如2g）的溴化钾即可。10.答案：B解析：Vitali反应（维他立反应）是托烷类生物碱的特征鉴别反应。硫酸阿托品属于托烷类生物碱，当其与发烟硝酸共热时，发生硝化反应，生成黄色三硝基衍生物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。盐酸普鲁卡因等含有芳伯氨基的药物发生的是重氮化-偶合反应。二、配伍选择题（B型题）16.答案：A解析：阿司匹林水解后产生水杨酸，水杨酸具有酚羟基，可与三氯化铁试液反应显紫堇色。17.答案：B解析：盐酸普鲁卡因结构中含有芳伯氨基，在酸性条件下可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合，生成橙红色偶氮染料沉淀。18.答案：D解析：维生素B1在氢氧化钠试液中，易被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中显蓝色荧光，此为维生素B1的特有鉴别反应。19.答案：C解析：绿奎宁反应是含氧喹啉类生物碱（如奎宁、奎尼丁）的专属鉴别反应。硫酸奎宁在微酸性水溶液中，滴加溴水或氯水，再加氨试液，即显翠绿色。20.答案：E解析：异烟肼分子中的吡啶环在还原剂（如锌粉和盐酸）作用下，可发生开环反应生成戊烯二醛，再与不饱和仲胺（如芳伯胺）缩合，形成有色沉淀，此为戊烯二醛反应。21.答案：C解析：非水溶液滴定法测定生物碱类药物时，通常以冰醋酸为溶剂，采用高氯酸滴定液进行滴定。22.答案：B解析：巴比妥类药物呈弱酸性，在碳酸钠介质中可形成可溶性钠盐，因此可采用氢氧化钠滴定液进行滴定，也可采用银量法测定。23.答案：E解析：芳胺类药物（如含芳伯氨基的对乙酰氨基酚水解产物、磺胺类药物等）通常采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，滴定液为亚硝酸钠滴定液。24.答案：D解析：维生素C具有强还原性，可被碘定量氧化为脱氢抗坏血酸，因此常采用碘量法测定其含量，滴定液为碘滴定液。25.答案：A解析：氯化物检查（比浊法）中，使用的试剂是硝酸银试液，其在酸性条件下与氯离子生成氯化银白色浑浊。26.答案：A解析：正相薄层色谱法中，固定相为极性物质，最常用的是硅胶G（含有煅石膏作粘合剂的硅胶）。27.答案：C解析：反相高效液相色谱法中，固定相为非极性物质，最常用的是十八烷基硅烷键合硅胶（ODS柱或C18柱）。28.答案：D解析：分子排阻色谱法（空间排阻色谱法）常用于测定高聚物或药物中的高分子杂质，其固定相为多孔凝胶，如葡聚糖凝胶。29.答案：E解析：纤维素属于极性较弱的固定相，在分配色谱中常作为固定相用于分离极性较大的化合物，如黄酮类。但在一般吸附薄层色谱中，对于极性大的物质也常采用聚酰胺或纤维素进行正相分配分离。题目设定下，纤维素常用于此类分离。30.答案：B解析：氧化铝呈微碱性，常作为吸附薄层色谱的固定相用于分离碱性生物碱，因为碱性生物碱在碱性氧化铝上不易被强烈吸附，且展距较好。三、综合分析选择题（C型题）31.答案：A解析：对乙酰氨基酚结构中含有酚羟基，可与三氯化铁试液发生显色反应，生成紫堇色配位化合物。这是酚类化合物的一般化学反应鉴别方法。32.答案：B解析：《中国药典》规定，高效液相色谱法测定时，除另有规定外，色谱系统适用性试验中理论板数按被测物峰计算一般应不低于2000，以保证色谱柱的分离效能满足分析要求。对于有关物质检查，有时要求更高，但基础标准是不低于2000。33.答案：B解析：根据朗伯-比尔定律公式A=，其中A为吸收度，为吸收系数，c为浓度（g/100mL），l为光路长度。已知A=0.502，，l=1cm，代入公式c34.答案：B解析：《中国药典》溶出度测定法中，桨法（第二法）的转速一般设定为50转/分钟，转篮法（第一法）通常为100转/分钟。具体转速可能因品种不同而另有规定，但对乙酰氨基酚片常规的桨法转速为50转/分钟。35.答案：B解析：硬脂酸镁是非水溶液滴定法中常见的干扰物质，因为镁离子可与高氯酸等发生反应，且硬脂酸本身在冰醋酸中也能消耗滴定液。消除硬脂酸镁干扰的方法包括：加入草酸或酒石酸掩蔽（生成不溶性镁盐沉淀）、使用其他提取分离方法等。因此常加入掩蔽剂如草酸。四、多项选择题（X型题）36.答案：A,B解析：药物中的杂质按来源分类，可分为由生产过程中引入的一般杂质（如水分、氯化物、硫酸盐、重金属等，广泛存在于多种药物中）和由药物本身结构或特定生产工艺引入的特殊杂质（如阿司匹林中的游离水杨酸）。按结构分类则分为有机杂质、无机杂质等。37.答案：A,B,C,D解析：色谱系统适用性试验是确保色谱系统在分析过程中保持稳定有效的指标，通常包括理论板数（反映柱效）、分离度（反映分离能力）、重复性（反映进样精密度）和拖尾因子（反映峰的对称性）。保留时间是定性指标，不属于系统适用性试验参数。38.答案：A,D,E解析：非水溶液滴定法中，溶剂的酸碱性会显著影响终点的突跃范围；指示剂的选择直接关系到终点颜色的判断；水分的存在会消耗高氯酸滴定液，导致终点不敏锐或测定结果偏高。滴定液浓度和温度对非水滴定有影响，但不是影响终点判断的直接主要因素。39.答案：A,B,C,D,E解析：氧瓶燃烧法是一种破坏有机结构的样品前处理方法，适用于含卤素（氟、氯、溴、碘）、硫、磷、硒等元素的有机药物分析。燃烧后这些元素转化为可溶性无机盐，再进行后续的比色或滴定分析。40.答案：A,B,C,D解析：紫外-可见分光光度法基于朗伯-比尔定律（A=εcl），吸收度与浓度在一定范围内呈线性关系，是定量分析的基础。杂散光会偏离比尔定律，导致测定