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DB34DB34/T2433—2015塑料包装材料中光引发剂的测定气相色谱-串联质谱法Determinationofphotoinitiatorsinplasticpackingmaterials-Gaschromatographytandemmassspectrometrymethod安徽省质量技术监督局发布I1乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮等乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮等GB/T6682分析实验室用水规格和试验和富集以后进行气相色谱-串联四级杆质谱仪分析,134-84-9)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(CAS:10287-53-3)、4-氯4.6标准储备液:称取二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基24.7标准工作液:将二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯将试样用水洗净,晾干,剪成面积小于5mm×5mm的碎片,准确称取0.2g(精确到0.1mg)试样于10mL试管中,5mL乙酸乙酯-环己烷(4.3)超声提取10min,再重复提取一次,合并提取液),收集流出液,氮吹浓缩后,使用乙酸乙酯-环己烷(4.3)定容至1.0a)色谱柱:50%-二苯基-50%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm)或柱效b)色谱柱升温程序:初始温度120℃,然后以10℃/min升温至300℃,保持6min;k)碰撞气为氩气,碰撞气压为1.0Pa;采用多选择反应监测(SRM377857在6.3.1仪器条件测定样品和标准工作溶液,如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致,所相对离子丰度/%>50>20~50>10~20允许的相对偏差/%4光引发剂的含量按公式(1)进行计算:m1000.................................(1)m1000.................................(1)X——试样中光引发剂的含量,mg/kg;m——试样质量,g;V——试样溶液定容体积,mL;塑料包装材料中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和2-苯甲酰苯甲酸甲酯的检测低限为0.0252-异丙基硫杂蒽酮的检测低限为0.01mg/kg;4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮的检测低限为0.05m本方法在添加浓度0.5~100μg/L范围内,用空白添加标准校正,其回收率范围为85~110%, Time(min)
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