【新人教版高中化学】必修一 第9讲　物质的分离与提纯

02考点20301考点1ContentNavigation内容导航真题体验·素养提升第9讲物质的分离与提纯

［课标要求］

1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。3.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。分离提纯的物理方法考点1固体与液体的分离提纯(1)图1分离提纯方法称为________，涉及的玻璃仪器有________、________、________。适用范围：把不溶性________与________进行分离。注意事项：①一贴：________紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠________，玻璃棒轻靠________处，漏斗下端紧靠________。②若滤液浑浊，需_________。浑浊的原因可能是________、液面超过滤纸边缘等。过滤烧杯玻璃棒漏斗固体液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁再过滤滤纸破损※过滤装置的拓展创新①热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见左图)。②减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵等组装而成(见右图)。由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。(2)图2分离提纯方法称为________，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、________、________、________。注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。蒸发蒸发皿玻璃棒酒精灯(3)结晶的两种方式①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。液体与液体的分离提纯(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是________和烧杯。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的______不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体________且易分层的分离方法。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的______；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从________口放出，上层液体从_____口倒出。分液漏斗溶解度互不相溶大下上(2)图4的分离提纯方法称为________。适用范围：分离______相差较大的互溶液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的________处；②蒸馏烧瓶内要加________防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“____口进，____口出”。蒸馏沸点支管口沸石下上※蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。固体与固体的分离提纯(1)某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之________的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。(2)重结晶法重结晶是将物质溶于溶剂后，又重新从溶液中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得________，或使混合在一起的物质彼此________。利用重结晶可提纯固体物质。分离纯化分离1．指出下面五个装置图错误原因：①__________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③___________________________________；④_________________________________________________________；⑤_________________________________________________________。

没有玻璃棒引流；漏斗下端长斜面没有紧靠烧杯内壁蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中有机层在上层，应从上口倒出灼烧海带应用坩埚蒸发结晶应该用蒸发皿2．易错辨析(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。(

)×提示过滤时用玻璃棒搅拌漏斗中的液体，易导致滤纸破损，应让溶液自然流下。(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(

) ×提示蒸发时不能蒸干，利用余热蒸干，出现大量固体时停止加热。(3)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(

)√提示分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后旋开分液漏斗活塞，以便使内外气压相通，液体顺利流下。(4)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(

)提示蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出，可提高冷凝效果。√(5)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(

)×提示由于硝酸钾少量，因此要使氯化钠结晶析出，应该加热蒸发结晶，趁热过滤。物质分离提纯的常用物理方法1．(2025·重庆期中)“海带提碘”中，下列所选实验装置与操作均正确的是(

)

A．甲——灼烧碎海带B．乙——过滤海带灰的浸泡液C．丙——分离用CCl4萃取碘水后的有机层和水层D．丁——蒸馏分离碘和有机溶剂√解析将碎海带烧成灰，需在坩埚中进行灼烧，装置甲所使用的仪器是蒸发皿，不能达到实验目的，A项错误；过滤时需要用玻璃棒引流，且漏斗尖端需紧靠烧杯内壁，B项错误；用CCl4萃取碘水后的有机层和水层不互溶，分层的液体可用分液漏斗分离，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，C项正确；蒸馏时为了得到更好的冷凝效果，冷凝水应“下进上出”，装置丁中进水方向错误，D项错误。2．下列分离提纯物质的方法中，错误的是(

)A．分液法分离Br2和CCl4 B．结晶法分离KCl中混有的少量KNO3C．蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体D．过滤法分离粗盐中的泥沙√解析Br2和CCl4互溶，不能用分液的方法分离，A项错误；KCl溶解度随温度的变化不明显，KNO3的溶解度随温度的变化很大，用结晶法来提纯，B项正确；氯化钠较稳定，可以用蒸发结晶的方法，从其溶液中获得晶体，C项正确；泥沙不能溶于水中，可用过滤的方法分离粗盐中的泥沙，D项正确。依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

分离提纯的物理方法在流程中的应用3．(2023·福建)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图：已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3。下列说法错误的是(

)A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B．“有机层”从分液漏斗上口倒出C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好√解析苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A项正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B项正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，可选用盐酸，C项正确；苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D项错误。4．(2025·山东阶段性测试)用铁泥(主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe)制备超顺磁性纳米Fe3O4(平均直径为25nm)的流程图如图(所加试剂均过量，部分步骤已省略)：下列叙述正确的是(

)A．不能用KSCN溶液检验滤液B中是否有Fe3＋B．步骤②中发生的反应均为置换反应C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2无需除去D．将步骤⑤得到的纳米Fe3O4均匀分散在水中，有丁达尔效应√解析铁泥(主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe)与稀盐酸反应得到的滤液A中溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的HCl；加入铁粉还原铁离子：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，过量的盐酸和Fe反应：2HCl＋Fe===FeCl2＋H2↑，过滤过量的铁，滤液B的溶质主要为氯化亚铁；加入氢氧化钠溶液，生成Fe(OH)2；向浊液C中加入H2O2溶液，反应完成后需除去剩余的H2O2，再与氯化亚铁混合，经一系列操作后得到产品Fe3O4。滤液B的溶质主要为氯化亚铁，可以用KSCN溶液检验滤液B中是否含有Fe3＋，A项错误；加入铁粉还原铁离子的反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋不是置换反应，铁单质与过量盐酸的反应，属于置换反应，B项错误；为防止H2O2在步骤⑤中继续氧化亚铁离子，需除去剩余H2O2，C项错误；超顺磁性纳米Fe3O4平均直径为25nm，其均匀分散在水中后得到胶体，有丁达尔效应，D项正确。分离提纯操作在物质制备中的应用5．正丁醛经催化加氢可得到含少量正丁醛的1－丁醇粗品，为提纯1－丁醇设计如图路线。

已知：①1－丁醇微溶于水，易溶于乙醚；②R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→R—CH(OH)SO3Na↓。下列说法错误的是(

)A．试剂a为饱和NaHSO3溶液，试剂b为乙醚B．操作Ⅰ和操作Ⅲ均为过滤C．无水MgSO4的作用是干燥除水D．蒸馏时冷却水应从球形冷凝管的上口进入√解析由流程图可知，操作Ⅰ后得到滤液，则加入试剂a后有固体产生，由信息R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→R—CH(OH)SO3Na↓可推知，试剂a为饱和NaHSO3溶液，又因1－丁醇微溶于水，易溶于乙醚，则试剂b为乙醚，A项正确；操作Ⅰ和操作Ⅲ均是分离固体和液体，均为过滤，B项正确；无水MgSO4的作用是干燥除水，C项正确；为使冷凝管内的1－丁醇蒸气得到充分冷却，在进行蒸馏时，应使冷却水从直形冷凝管的下口进入，D项错误。分离提纯的化学方法考点2物质分离、提纯的常用化学方法杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3氧化还原法用氧化剂(或还原剂)除去具有还原性(或氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如精炼铜等水解法利用水解反应原理除去杂质如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3调pH法加入试剂，调节溶液pH使溶液中某种成分转化为沉淀而除去如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节溶液pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去物质分离提纯的化学方法1．实验探究是化学进步的源泉。下列实验室进行物质除杂选用的试剂和操作方法，正确的是(

)√选项产物杂质除杂试剂操作名称A乙酸乙酯乙酸饱和碳酸钠溶液蒸馏B乙烷乙烯氢气、镍粉加热CFeCl2溶液FeCl3Fe粉过滤D乙酸乙醛新制氢氧化铜加热、分液解析乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后，与乙酸乙酯分层，分液可分离，A项错误；乙烯与氢气发生加成反应，乙烷中易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溴水、洗气，B项错误；除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl3===3FeCl2，加入过量铁粉后过滤即可，C项正确；乙酸、乙醛均与新制氢氧化铜反应，不能除杂，D项错误。分离提纯的化学方法在流程中的应用2．(2025·湖北黄冈一模)制备亚氯酸钠(NaClO2，受热易分解)的工艺流程如图，下列说法错误的是(

)A．“滤渣”的成分为Mg(OH)2、CaCO3B．①②两处通HCl的作用相同C．操作a为“减压蒸发”D．理论上，产生气体A、B的物质的量之比为1∶1√答题规范二沉淀洗涤的规范描述

[答题模板]

(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤固体。洗涤沉淀的方法是______________________________________________________________________________。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为________和________(填化学式)；检验洗涤是否完全的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，直至恰好没过沉淀，当水自然流出后，重复操作2～3次

取少量最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已经洗涤完全真题体验·素养提升√2．(2025·甘肃)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(

)√解析蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误。3．(2024·江西)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(

)√解析利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，C项正确。4．(2024·湖北)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(

)A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸