环境监测质量保证与质量控制方案

质量保证与质量限制方案

第一部分任务与目标

1.监测数据质量目标的确定

1.1质量保证和质量限制的目标通常确定为：精密度、精确度、代表性、可比性

和完整性。精确性表示测量值与实际值的一样程度；精密性表示多次重复测定同

一样品的分散程度；代表性表示在空间和时间分布上，所采样品反映总体真实状

况的程度。不仅要求各试验室之间对同一样品的监测结果相互可比，也要求同一

试验室分析相同样品的监测结果可比，实现时间、空间上的可比性，并实现国际

间、行业间数据的一样性；完整性表示取得有效监测资料的总量满意预期要求的

程度或表示相关资料收集的完整性。

1.2质量保证和质量限制必需贯穿环境监测的全过程，即布点与采样、预处理与

样品分析、数据处理、监测结果的综合分析与评价等环节。表1描述了各个环节

与监测数据质量目标的影响关系。

表1各环节对监测数据质量目标的影响

监测环节主要限制因素主要影响的目标

布点系统1.监测目标代表性、可比性、完整性

2.监测点位、点数

采样系统1.采样次数或采样频率精确度、代表性、可比性、

2.采样仪器技术、方法完整性

运贮系统1.样品的运输精确度

2.样品保存

1.样品的预处理

精密度、精确度、可比性、

分析测试系统2.分析方法精确度、精密度、检测范围限制

完整性

3.分析人员素养及试验室的质量限制

数据处理系统1.资料整理、处理及精度检验精确度、可比性、完整性

2.资料分布、分类管理制度的限制

综合评价系统1.信息量的限制精确度、代表性、可比性、

2.结果的表述及缘由分析、对策完整性

2.工作支配的制订

2.1监测数据的质量目标一旦确定后，便可编写具体的工作支配，支B附针对以

下问题赐予明确的规定：

试验设计

组织机构

试验器材的打算

分析测试

数据的处理和分析评价

数据质量的评价

3.质量限制指标体系为了完善全程质量保证和质量限制的体系和制度，必需建立质

量限制指标体系，即评价室内和室间质控效具的量化指标，例如，工作曲线质

控指标及评价方法、空白试验质控指标及评价方法、平行双样质控指标及评价

方法、标准样品和质控样品质控指标及评价方法、加标回收试验质控指标及

评价方法等。

4.质量管理体系的建立、计量认证和试验室认可质量保证(QA)和质量限制

(QC)是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序，其目的也是为了出具

“五性”的环境监测数据。为了更好的实现全面质量管理，使质量保证和质量

限制的作用得到最大的发挥，刻不待时的须要建立相应的质量管理体系,并进行

计量认证和试验室认可，从而使监测数据具有法律作用。依据《试验室资质认定

评审准则》或/和《检测和校准试验室实力认可准则3(CNAS-CL01:2006)(等同

采纳ISO/IEC17025:2005)建立相应的质量管理体系，并以此体系进行计量认

证和试验室认可，使整个环境监测工作在质量管理体系的限制下高效、规范的

运作。

其次部分质量保证(QA)与质量限制(QC)

第一章地表水和废水监测

1.1监测人员监测人员必需经过相应的培训，具备扎实的环境监测基础理论和专业

学问;

正确娴熟地驾驭环境监测中操作技术和质量限制程序;熟知有关环境监测管理的

法规、标准和规定；学习和了解国内外环境监测新技术，新方法；并依据《环境

监测人员持证上岗考核制度》的要求持证上岗。持有合格证的人员，方能从事相

应的监测工作；未取得合格证者（如新调入人员、工作岗位变动人员等）只能

在持证人员的指导下开展工作，监测质量由持证人员负责。

1.2监测仪器与设备

仪器设备的检定与校准属于国家强制检定的仪器设备，应依法送有资质的计量检

定机构进行检定，

并在检定有效期内运用（一般依据相应仪器的检定规程规定的周期进行检定，实

验室须有相应的检定支配）属于非强制检定的仪器设备应依据相应的校准方法

自行校准或核查，或送有资质的计量检定（校准）机构进行校准，校准合格并在

有效期内运用。未按规定检定或校准的仪器设备不得运用。

仪器设备的核告与维护

试验室须制定仪器设备的期间核查支配（期间核查一般1年至少进行一次，

或两次检定（校准）周期之间至少进行一次）并按支配进行核查，保持在用仪

器设备校准（检定）状态的置信度。期间核查可参考相应的检定或校准规程进行，

也可自行制定相关的核查方法。

仪器设备应定期进行校验和维护（如天平的零点，灵敏性和示值变动性；

分光光度计的波长精确性、灵敏度和比色皿成套性；pH计的示值总误差；以及

仪器调整性误差，应参照有关计量检定规程定期校验）应制定仪器设备管理程

序和相应的操作规程（必要时）并依据操作规程（运用说明书）进行操作运用，运

用过程中作好相应的记录，保证仪器设备处于完好状态。每台仪器设备都必需有

特地的责任人进行管理，责任人应有监督仪器设备操作规范性的权利和义务。

质控检查

每两个月（周期可由试验室依据实际状况自行制定）由质控部（质控室）进

行现场抽查仪器设备的存放、运用及保管等状况，检食仪器设备运行是否正常，

是否按规范进行操作运用，运用记录是否真实规范。每季度由质控部（质控室）

对仪器设备期间核查状况进行抽查，确认核查用标准物质有效，核查方法是否符

合相关标准或规程的要求。

设置于厂界内，溢流口及事故口排水处必需能够纳入采样点位排水中。采样口若

为多个企业共用，则采样点应设在其它企业排放污水未汇合处。若一个企业有多

个排口，则应对多个排口同时采样并测流量，汇总各排口总量。如需对废水处理

设施监测，应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。当有多个入口时，

应对全部入口进行监测。采样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求，并按

《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)和5.1.3的规定执行采样点登记

与管理。采样记录中应具体记录采样点位具体位置，绘制采样点位图。监测断面及

位置一般为：当水深大于1米时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1

米时，在水深的1/2处采样。对含石油类和动植物油的工业废水，一般采集水面下

10〜15厘米处的乳化油水样。在排水管道或渠道中流淌的废水而于管壁的滞留作

用，同一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同，采样位置应靠近采样断面的

中心并符锹水污染物排放总量监测技术规范XHJ/T

922002)中的要求。

监测频次

地表水监测频次依据@也表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)和当地

地表水实际状况予以确定。

废水监测频次参照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)中的要

求执行，污染源废水监督性监测每季度不少于1次。

采样器具的要求

.1采样器具采样器具应能够标记采样深度。采样器的材质和结构应符合《水质采

样技术

指导》(GB12998-91)中的相关规定。

.2采样器具的清洗采样器具的清洗按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T

91-2002)中

.1的要求执行。

.2采样容器的抽检采样人员定期抽检采样容器并记录，质控人员随机核查。每批

采样容器抽取

3%,检测其待测项目(K包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目)能否检队

存在检出，可依据该项目的分析精度要求确定是否合格。一旦确定为不合格，应

马上对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出缘臼，赐予订正。每次抽检数量不

得少于5个。

样品采集、保存、运瑜和记录样品采集应符合《地表水和污水监测技术规范》

（HJ/T91-2002）（地表水）（废水）的规定。采样现场质量保证措施应

符合《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92-2002）9.2的规定。样品

的保存、运输和记录应符合《地表水和污水监测技术规范》（（地表水X

.4（地表水）5.2.3（废水）的规定。

其中在分时间单元采集样品时，测定pH值、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、

有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单

独采样。

测定悬浮物、BOD5.硫化物、油类、余氯的水样不能分样，必需全部用于测

定。

1.5试验室的基础条件

试验室测试基本条件应符合《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-

2002）中11.5的规定，同一试验室内不得支配本测试项目有干扰的其它项目的

分析。

试验用水参照《分析试验室用水规格和试验方法》（GB/T6682-1992）和

相关标准、规范进行制取和检验，具体要求如下：

.1外观分析试验室用水目视视察应为无色透亮的液

体。

.2级别分析试验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析试验室用水共分

为一级水、二级水和三级水三个级别。

（1）一级水一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高

压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸储或离子交换混合床

处理后，再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。

（2）二级水

二级水用于无机痕量分析等试验，如原子汲取光谱分析用水。二级水可用

多次蒸储或离子交换等方法制取。

（3）三级水三级水用干一般化学分析试验。三级水可用蒸播或离子交换等方法制

取。

.3技术要求分析试验室用水应符合表2所

列规格：

表2分析试验室用水的技术要求

名称一级二级三级

pH值范围（25℃）5.0-7.5

电导率范围（25℃）,mS/m0.11.05.0

可氧化物质（以0计）,mg/LW0.080.40

吸光度（254nm,1cm光程）W0.0010.01

蒸发残渣（105土2℃）,mg/LW1.02.0

可溶性硅（以Si（h计），mg/LW0.010.02

.4特殊要求的试验用水对有特殊要求的试验用水，常须要运用相应的技术条件处

理和检验，如无氯水、无氨水、无酚水等可参照《水和废水监测分析方法》（第

四版）第四章（实验室用水的制备）及相关标准、规范进行制取和检验。

1.6试验室分析质量限制

分析测试方法分析人员在担当新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分析方

法进行适用性检验，以了解和驾驭分析方法的原理和条件。废水分析测试方

法依据《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的规定执行，地表水依据《地表

水环境质量标准》［GB3838-2002）的规定执行；若监测项目的分析方法未在

上述标准中作出规定，其分析方法可参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T

91-2002）6.2或《水和废水监测分析方法》（第四版）进行选择。污染源样品一

般浓度较高。当样品浓度超过检测上限，须要进行稀释时，应移取10ml（包含

10ml）以上样品定容至容量瓶中，稀释应当一次完成，不行进

行二次稀释，以削减过程误差。对于必需逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制

定逐级稀释的操作方案。

试验室内质量限制

.1全程序空白每批次监测应做全程序空白(溶解氧、pH值等特殊项目除外)若全

程序空白样品有检出，应查找缘由，予以订正。可依据分析方法的须要，在分

析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见

《地表水和污水监测技术规范》(IIJ/T912002)中.1的规定。空白平行双样

的相对差值不大于50机

.2精密度限制采纳平行样限制分析的精密度。每批次监测分析应随机抽取10$〜

20%的样品做平行样，样品量少于10个时，至少做1份样品的平行样。测定平行

双样的允许差在相对偏差允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；

若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监

测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据

失控应予以重测。部分项目限制要求见表3。

相对偏差按(1)、12)公式计算：

相对偏差(%)=心—100%.....................⑴

X

1—“Xi/n................................................(2)

i1

式中：Xi—第i次测量值；

了一n次测量平均值；

n—测量次数。

表3部分项目监测限制指标

项目样品含量范困(mg/L)允许相对偏差%

5-50W20

化学需氧量50-100W15

>100W10

W20

氨氮《15

>1.0〈10

W10

总氮

>1.0W5

W0.05W20

总氟化物W15

>0.5<10

《0.01W15

六价格、总格〈10

>1.0<5

WO.05〈30

总铅、总铜、总锌、总锌W25

>1.0W15

WO.005W20

总镉W15

>0.1W10

WO.025W25

总磷、磷酸盐W10

>0.6<5

WO.05W25

挥发酚〈15

>1.0W10

WO.2W25

阴离子表面活性剂

W20

>0.5W20

<0.05W20

总碑

>0.05W10

W0.001W30

总汞W20

>0.005《15

<0.5〈25

硝酸盐氮0.5TW20

>4W15

W3W25

五日生化需氧量3-100W20

>100<15

有机磷农药类—W20

苯系物—〈20

挥发性卤代运—W20

氯苯类—〈20

硝基苯类—W30

酚类—W50

酰酸脂类—W30

多环芳煌—W30

精密度试验参照监测项目方法标准，选一浓度点连续测五天后（每天测量一

次）计算相对标准偏差（复现性）或重复测量7〜10次（或更多次）后进行计

算相对标准偏差（重复性）对于可以进行留样的项目（如部分重金属项目）

可按相关标准每半年进行一次留样再检验，以检验相应项目试验分析的复现

性。

.3精确度限制试验室分析精确度可随机抽取10%〜20%的样品进行密码样或密码

加标样的测定，或用标准样品（明码或密码）随意一种方法来限制。

每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品,在对样品进行分析的

同时，对标准样品或质控样品进行同步测定，将所得结果与保证值（理论值）相

比，以评价其精确度。若标准样品测得值超出误差允许范围土5%,或质控样

品测得值超出误差允许范围土10%,应查找缘由，予以订正。力面回收率应限

制在80-120%范围内（特殊项目除外）。部分项目的加标回收率限制要求见表

4。

表4部分项目加标回收率限制要求

项目样品含量范围（mg/D加标回收率%

90-110

交氮90-105

>1.090-105

90-110

的氮

>1.095-105

W0.0585-115

总粗化物90-110

>0.590-110

WO.0185-115

六价铭、总珞90-110

>1.090-110

WO.0580-120

总铅、总铜、总镭、总锌85-115

>1.090-110

WO.00585-115

总镉90-110

>0.190-110

WO.02585-115

总磷、磷酸盐90-110

>0.690-110

挥发酚WO.0585-115

90-110

>1.090-110

近0.280-120

阴离r表面活性剂85-115

>0.585-110

<0.0585-115

总碑

>0.0590-110

W0.00185-115

总汞90-110

>0.00590-110

W0.585-115

硝酸盐氮0.5-490-110

>495-110

有机磷农药类—70-130

苯系物（非顶空法）—80-120

挥发性卤代烧（非顶空法）—80-120

氯茶类（非顶空法）—75-130

硝基苯类—30-120

酚类（色谱法）—10-120

酰酸脂类—70-120

多环芳煌—30-130

.4最低检出限（检出浓度）

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最

小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待

测物质抽出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。

（1）《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，

样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限乙零浓度样品为不

含待测物质的样品。

L=4.6。wb

式中：°叱一一全程序空白平行测定（批内）标准偏差。当空白测定次数n少于

20时:

L2tfSwb

2

式中：Swb一程序空白平行测定（批内）标准偏差；

f——批内自由度，等于m（n-1）；m为重复测定次数，n为平行测定次数；

tf一显著性水平为0.05（单测），自由度为f的t值。

（2）国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限L作如下规定：

对各种光学分析，可测量的最小分析信号孔由下式确定：

Xi=X.+SbK

式中：一一全程序空白多次测得信号的平均值；

Sb——全程序空白多次测得信号的标准偏差；

K——依据肯定置信水平确定的系数。

与1（即S/）度或量即为检出限L：

K

式中：K——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）

为了评估X和Sb,试验次数必需足够多，例如20次。

b

1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取二3。由于低浓度水平的测量误

《差

可能被遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与二3相应的置信水平

K大

约为90%。此外，尚有建议将《取为人4.6、5及6者。

（3）光度法中,以扣除全程序空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检测限，

⑷分析的最小检测量和系检测器恰能产生于噪声相区分的响应信号时所需进入色

谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。

最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体根）之比。

（5）选择电极法规定：当校准曲线的直线部格外延的延长线与通过空白电位且平行

于浓度轴的直线相交时，其相交点所对应的浓度值即为各该离子选择电极法的

检出线。

.5校准曲线校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好

校准曲

线是取得精确测定结果的基础。

（1）运用的校准曲线为该分析方法的直线范围，依据方法的测量范闱（直线范

围）配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较匀称分布在测量范围内，

系列点工6个（包括零浓度）。

（2）校准曲线测量应求样品测定的相同操作步骤进行（经过试验证明，标准溶

液系列在省略部分操作步骤时,干脆测量的响应值与全部操作步骤具有一样结果

时，可允许省略操作步骤）测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制

曲线。

（3）用线性回来方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方

法中规定的要求，一般状况相关系数（丁）应＞0.99%

（4）用线性回来方程计算结果时,要求r用0.999。

（5）对某些分析方法，如石墨炉原子汲取分光光度法、离子色谱法、等离子发

射光谱法、气相色谱法、气相色谱一质谱法、等离子放射光谱一质谱法等，应检

查测量信号与测定浓度的线性关系，当r20.999时，可用回来方程处理数

据；

若二＜0.999,而测量信号与浓度的确存在肯定的线性关系，可用比例法计算结果：

（6）线性检验：即检验校准曲线的精密度，分光光度法一般要求其相关系数,

20.999,否则应找出缘由并加以订正，重新绘制合格的曲线。

（7）截距检验：即检验校准曲线的精确度，在线性检验合格的基础上，对其进

行线性回来，得出回来方程y=a，”,然后将所得截距a与0作I检验，当取95%置

信水平，经检验无显著性差异时，a可作0处理，方程简化为厂力筋移项得好“公

在线性范围内，可代替查阅校准曲线，干脆将样品测量信号值经空白校正后，计

算出试样浓度。当a与0有显著性差异时，表示曲线的回来方程计算结果精确度不

高，找出

缘由并予以订正后，重新绘制曲线并经线性、截距检验合格后投入运用。回来方

程如不经上述检验和处理，就干脆投入运用，必将给测定结果引入差

值相当于截距a的系统误差。

（7）斜率检验：即检验分析方法的灵敏度，斜率常随环境温度、试剂批号和贮

存时间等试验条件的变更而变动。因此，在测定试样的同时，绘制曲线最为志向，

否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液两份，取均值相

减后与原曲线上的相应点核对，其相对差值依据方法精密度不得大于5%〜10队

一般分子汲取分光光度法要求其相对差值小于5%,原子汲取分光光度法要求其

差值小于10机

.6现场一试验室质控

（1）实施条件

分析样品时，要实行相应的质量限制手段。每批样品均应实行全程序空白、精

密度限制以及精确度限制试验结果。当上述质控结果出现异样，并且未能在程

序、记录、剩余样品中找到错误缘由时，可实行本条（.6）规定的限制方法。

（2）现场工作

每一批样品采集一次现场一试验室质控样品，进行质控核查。在同一采样点

上采集平行样一一A样。同时依据和采集样品相同的操作，将试验室所用纯水

采入空的样品容器中，用作现场空白样一一B样。

将A样分为A1和A2两份子样，再将A1样分成两份。其中一份加入肯定浓度的待

测物的标准溶液制成“A1标现”。另一份带回试验室做相同处理，制成试验室

加标样“A1标实”，保留A2样.

将B样分为三份，一份现场加标制成样品“B标现”，另一份试验室加标制成

样品“B标实”，保留一份B样。

（3）试验室工作

测定试验室空白及标准样品，所得结果应符合试验室内常规质量限制指标要

求，证明试验室测试处于受控状态。

测定B、“B标现”与“B标实，假如“B标现”回收率失控,而“B标实”回收率

合格，则误差产生于样品运交试验室前；若“B标实”回收率失控，而“B标现”回

收率合格，证明在试验室内制作加标样品“B标实”时产生误差。

测定A2,“A1标实”与“A1标现”样品。假如“A1标现”回收率失控，而“A1

标实”回收率合格，则误差产生于样品运交试验室前；若“A1标实”回收率失控，

而“A1标现”回收率合格，证明在试验室内制作加标样品“A1标实”时产生误差。

试验室间质量限制

试验室间质量限制可以密码样（密码标样、密码加标样）的方式实施，每年

应至少进行一次（建议）试验室应制定相应的试验室间比对支配，自行组织

与其他试验室进行比对，每年至少进行一次。一般要求与具有同等资质的试验

室之间进行。应主动参与由其他试验室组织或权威机构组织的比对活幻。

通过认可的试验室应定期参与CNAS或CNAS认可、授权的机构组织的实力验

证试验或测量审核。一般要求每四年至少参与一个项目的实力验证。试验室须制

定实力验证的相关程序、支配或作业指导书等文件。

1.7标准物质、化学试剂与试液监测过程中运用的标准物质（包括标准溶液、标准

样品、标准试剂和标准气

体等）必需是经权威机构认可的单位或机构生产的有证产品，且须保证在其有效

期内运用。必要时，需对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。化学

试剂与试液应是正规厂家生产的产品，购买时应索取生产者资质认定证

书并确认在有效期内。必要时，需对化学试剂与试液进行有效性检验。

1.8总量监测废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度，监测方法

按《水污染物排放总量监测技术规范X11J/T92-2002）的要求执行。质量限制

依据《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92-2002）第9条一“质量保

证”的规定执行。

1.9数据处理

参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）其次篇第六章的要求执行。

1.10监测报告

试验室应建立特地的报告管理程序或规定。监测很告应执行三级审核制度。审核范

围应包括样品采集、交接、试验室分析原始记录、数据报表等。原始记录中应

包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格，质控核查结果无误，监测报告

方可通过审核。

监测报告至少包括以下信息：

（1）标题（例如“监测报告〜

（2）试验室的名称和地址，进行监测的地点（假如与试验室的地址不同）

（3）监测报告的唯一性标识（如系列号）和每一页上的标识，以确保能够设别

该页是属于监测报告的一部分，以及表明监测报告结束的清楚标识；

（4）客户的名称和地址；

（5）所用标准或方法的识别；

（6）监测样品的描述、状态和明确的标识；

（7）对结果的有效性和应用至关重要的监测样品的接收日期和进行监测的日期；

如与结果的有效性或应用相关时，试验室或其他机构所用的抽样支配和程序的说

明；

（8）监测的结果，适用时，带有测量单位（须运用法定计量单位）

（9）监测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识；

（10）相关时，结果仅与被监测样品有关的声明。

其次章环境空气和废气监测

2.1监测人员

参照第一章1.1的要求执行。

2.2监测仪器与设备

监测仪器与设备

仪器与设备的检定与校准除参照第一章1.2的要求外，还应符合以下要求：

《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）

12.2中规定的仪器设备（如排气温度测量仪表、空盒气压计、转子流量计等）,

应依据标准至少半年自行校正一次。

定电位电解法烟气（S02、NOx、CO）测定仪在每次运用前校准，也可以依据

仪器运用频率，每3个月至半年校准一次。在运用频率较高的状况下，应增加校

准次数。用仪器量程中20%〜30%、50%〜60%、70%〜80%旁边浓度的标准气体校准，

若仪器示值偏差不高于土5%,则为合格。测氧仪至少每季度检查校验一次，运

用

高纯氮检查其零点，用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%o

定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学芍感器寿命一般为1到2年，若发现

传感器、性能明显下降或已失效，必需刚好更换传感器，送计量部门重新检定

（校准）后方可运用。

监测仪器设备的质量检验

对微压计底托管和烟气采样系统进行气密性检验检查漏气的方法依据《固定污染

源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）中的.3执

行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合

格。

气态污染物采样前，确认采样管材质及炭料不汲取且不与待测污染物起化学

反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。

空白滤筒（膜）称量前检查外表有无裂痕、空隙或破损，有则须要更换滤筒

（膜），假如滤筒（膜）挂毛或碎屑，应清理干净。当用刚玉滤筒（膜）采样时，

滤筒（膜）在空白称重前，要用细砂纸将滤筒（膜）口磨平整，以保证滤筒（膜）

安装后的气密性。

应严格检测皮托管和采样嘴，发觉变形或损坏者不能运用。采样前检查仪器

预处理装置（除湿剂、气液分别装置、滤纸或滤膜）是否有

效。除显装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5机检验各连接管是否存在

折点或堵塞。汲取瓶应严密不漏气，多孔筛板汲取瓶鼓泡要匀称，在流量为

0.5L/min时，

其阻力应为5士0.7kPa0

仪器与设备的运行和维护

参照第一章的要求进行。

采样仪器须有专人管理及维护海次运用后应对仪器和设备全面检查、清洁、

修理。对于失效的消耗品（如干燥剂）刚好更换，清洁仪器，检查电源及接线，

发觉破损刚好修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通以干燥清洁空气15

min,去除采样路径中可能存在的含湿废气。

每台仪器应备有特地的仪器运用维护记录，记录要全面，应包含仪器检定、

校准、运用、维护等相关信息。

2.3工况核查

核定风量

核定风量时，应在采样同时记录鼓风机和引风机的风压、风量等信息。初步

核算实测风量与风机额定风量的合理性，若存在不合理状况（照实测风量大于风

机额定风量），应马上现场核实与订正。

核定二氧化硫排放量

监测二氧化硫时，可通过核算燃料含硫量，初步核算二氧化硫实测浓度，现场

向被测单位索要入炉煤质检验数据报告，依据煤质含硫量核算二氧化硫实测浓度

与物料测算浓度的符合度，如需自测煤质含硫量,应采集现场入炉混合煤样,检测

煤质含硫量，核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度，若两者相差大于

±50%,应马上现场复核，找到缘由，予以更正并记录。二氧化硫测算可参考

公式（3）、（4）o燃煤二氧化硫排放量（千克）=16X燃煤量（吨）X全硫

分舟X（1-脱硫效率％）（3）

燃油二氧化硫排放量（千克）=2（）X燃油量（吨）X全硫分外X（1-脱硫效率%）

（4）燃气排放量：燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫

核定烟尘排放量

核定烟尘排放量时，可在现场调查企业燃料类型、除尘器设计除尘效率等参

数，测算排放的烟尘量。若实测烟尘量与测算烟尘量相差大于土50%,应马上查

找缘由，必要时重新监测或增加抽测频次。烟尘排放量可参照公式（5）计算。烟

尘排放量（千克）=煤（油）消耗量（吨）X烟尘排放系数（千克/吨）X（1-除生效率

%）（5）

一般工业锅炉的烟尘排放参考系数见表5。

表5一般工业锅炉的烟尘排放参考系数

燃料种类参考系数煤型参考系数煤型参考系数

抚顺煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86

烟台煤79.71辽源煤81.50通化煤91.29

铁法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43

舒兰煤101.6蛟河煤11.19延边煤10.6

鸡西煤75.86双鸭山煤63.00开滦煤93.86

鸡西煤61.71大同煤25.71阳泉煤74.57

原油0.56重油1.60——

核定工业粉尘排放量

核算粉尘排放量时，有净化处理装置的计算去除最，否则全部为排放量。若

实测粉尘量与测算粉尘量相差大于士50%,应马上查找缘由，必要时重新监测

或增加抽测频次。

工业粉尘排放量可参考公式（6）、（7）计算。工业粉尘去除量（千克）=工业产

品年产量（吨）x系数（千克/吨）X去除效率%（6）工业粉尘排放量（千克）=工业

产品年产量（吨）x系数（千克/吨）x（1-去除效率%）

（7）

计算粉尘排放量时，可参考表6系数：

表6工业粉尘排放参考系数

工艺类型参考系数工艺类型参考.系数工艺类型参考系数

焦碳铁精矿烧结4-20旋转窑100

焦碳高炉生铁50-100铅鼓风炉熔炼33-35水泥50-100

竖窑10冲天炉生铁铸造8.9-10石棉40-80

核定氮氧化物排放量核定氮氧化物排放量时，询场测算氮氧化物排放量，与实

测氮氧化物浓度

对比，若两者相差大于土50%,应马上现场复核，查找缘由。燃料燃烧过程中氮

氧化物排放量可参考公式（8）计算。

氮氧化物排放量（千克）=燃料消耗量（吨）X排放系数（千克/吨）（8）

计算燃烧过程中氮氧化物排放量时，可参考表7系数。

表7燃烧过程中氮氧化物排放参考系数

燃料种类参考系数燃料种类参考系数燃料种类参考系数

煤10.1焦碳9.0原油5.0

汽油16.7煤油7.46柴油9.62

20.85（千克/煤气（千克/

燃料油5.84自然气9.5

万标立米）万标立米）

生产工艺过程产生的氮氧化物排放量可按公式（9）计算。

生产工艺过程中氮氧化物排放量（千克）:工业产品年产量（吨）X排放系数（千克/吨）（9）

计算工艺过程中氮氧叱物排放量时，可参考表8中参考系数。

表8生产工艺过程中氮氧化物排放参考系数

工艺类型参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数

铁合金0.05轧钢0.04制浆与造纸1.5

碳黑0.4生铁出渣0.076

燃煤量测算测算燃煤量消耗，现场向被测单位索要入炉煤质检验数据报告,依据煤

质热值

热值及锅炉蒸发量（吨位），测算单位小时燃煤质热值,如需自测煤质热值,应采集

现场入炉混合样,检测煤值.若实际燃煤与测算量相差超过土25%,应马上核实

现场工况，必要时重新监测或增加抽测频次。质热值测试的结果确定的公况可

作为工况系数的参数依据，测算方法可参考《固定污染源监测质量保证与质量

限制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）附录B

热工仪表核查记录锅炉热工仪表输入及输出量，通过热水量及热水上升温度计算

热耗量，

测算生产负荷。与现场实际负荷比较。若存在较大差异（超过士25%）,不能

达到测试工况要求应应马上现场核查，予以订正.热工仪表核查确定的工况作

为工况系数的参考依据。

非燃烧工艺工况核查非燃烧工艺工业生产可通过实际生产原材料、产品产量与相

关的设计指标进

行比较，计算其生产负荷。

2.4样品采集

监测项目

.1废气依据《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）及有关行业大气

污染物排放标准（有地方标准的执行相应的地方标准）、原材料及生产工艺确定监

测项目。

.2环境空气依据《环境空气质量标准》（GB3095T996）的要求执行。根据国

家环保总局（环发［2000”号文件）对《环境空气质量标准MJB3095-1996）作

如下修改：

（1）取消NOx指标。

（2）二氧化氮（NO）的二级标准的年平均浓度限值由0.（Mmg/n?改为0.08mg/m%

日平均浓度限值由0.08mg/n）3改为0.12mg/R小时平均浓度限值由0.12mg/n/改

为0.24mg/m°

（3）臭氧（O3）的一级标准的小时平均浓度限值由0.12啕//改为0.16噂//；

二级标准的小时平均浓度限值由0.16mg/n?改为O.ZOmg//。

采样布点和采样方法有组织排放监测采样布点和采样方法分别按《固定污染源排

气中颗粒物测定

与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）4.2和9的规定执行；无组织排放监

测的采样布点和采样方法分别摸大气污染物无组织排放监测技术导则》（HJ/T

55-2000）9和10的规定执行。环境空气采样布点按《环境空气质量监测规范（试

行）》（国家环保总局）

的相应规定执行；采样方法按《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194-

2005）的规定执行。

采样频次及采样时间

.1废气

依据《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）及相应污染源设施的

运行，况、污染物排放方式、排放规律、排放浓度等确定采样频次及采样时间，

一般要求为：

（1）依据污染源生产没施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标

准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。

（2）排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间，以弊1小时的采样获得平均

值；或在1小时内，以等时间间隔采集4个样品，计算平均值。

（3）若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间小于1小时，应在排放时段内实

行连续采样，或在排放时段内以等时间间隔采集2〜4个样品，计算平均值；若排

气筒的排放为间歇性排放，排放时间大于1小时，则应在排放时段内按上述要求

采样。

（4）无组织排放监控点和参照点监测的采样,一般采纳连续1小时采样计平均值；

若浓度偏低，须要时可适当延长采样时.问；若分析方法灵敏度高，仅需用短时间

采集样品时，应实行等时间间隔采样，采集四个样品计平均值。

.2环境空气

依据《环境空气质量标准》(GB3095-