题型突破2 物质分离、提纯的方法及规范描述

题型突破2物质分离、提纯的方法及规范描述

通真题导航

1.（2024.湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（）

A.蒸储法分离CH2c12和CC14

B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液

C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素

D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸

答案B

解析CH2C12和CC14互溶，但二者沸点不同，可用蒸储法进行分离,A正确:苯酚和碳酸氢钠都可以溶

解在水中，不能用过滤的方法将二者分离.B错误:将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液利用合适的

萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿

素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来C正确:利用苯甲酸在水中的溶解度随温

度变化较大的特点.采用重结晶法进行提纯,D正确。

2.（2024.浙江1月选考）为回收利用含L的CCL废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不

正•确•的是（）

A.步骤I中，加入足量Na2cCh溶液充分反应后，上下两层均为无色

B.步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A

C.试剂X可用硫酸

D.粗b可用升华法进一步提纯

答案B

解析由题给流程可知.向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化

钠和硬酸钠的混合溶液.分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在

硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A.由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反

应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后,上层为含有碘化钠和

碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，上下两层均为无色.A正确;B.四氯化碳的密度大于水，加入足量

碳酸钠溶液充分反应后，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分

液漏斗上口倒出溶液A,B错误;C.由分析可知,向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠

在试剂X中发生反应生成碘，则试剂X可用硫酸、碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生归中反应,C正

确;D.碘受热会发生升华，所以实脸制得的粗碘可用升华法迸一步提纯，故D正确。

3.（2023•全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制（）.10（）0molL"的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须

用到的有（）

①天平②温度计③珀烟④分液漏斗

⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A.①②④⑥B.①④⑤⑥

C.②③©@D.①⑤⑥⑧

答案D

解析实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中.然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离

子依次用稍过量的氧化钢溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作，需耍用到烧

杯、漏斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和

酒精灯;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,

需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述.本实验必须用到的有①天平、⑤

容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。

22+

4.（2022.广东卷）实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca\MgfDSO/一,所用试剂包括BaCl2以及（）

A.Na2co3、NaOH、HC1

B.Na2cO3、HC1、KOH

C.K2co3、HNO3>NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

解析为保证除杂完全.所加除杂试剂一般过量,除杂过程中不能引入新杂质.需选择合适的试剂将

所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCI。除去Ca2+选用CO厂将其转化为沉淀，为了不引入

新杂质，所加物质的阳离子为Na+,即选用Na2cCh除去Ca?+,同理可知.除去Mg?,需选用NaOH,除去

SO/需选用BaCL,因所加除杂试剂均过量.因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCL先于

NazCCh加入，利用Na2cCh除去Ca?"和多余的BaCb,因Na2co3、NaOH均过量.成为新杂质，需要过

滤后向滤液中加入HC1，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2c03、NaOH,然后将溶液蒸干得到

较为纯净的食盐产品。

命题立意:化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质，如何对物质进行分寓、提纯用到何种仪

器、使用何种除杂或分离试剂,进行何种操作.是化学实验的重要组成部分，也是化学新素养的外在

表现。试题常以学生熟知的物质为载体.考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能，充分体

现了实验回归教材，引导教学的导向。

13核心整合

i.物质分离与提纯的常用方法

①升华法;②过滤法;③蒸馆法;④萃取分液法;⑤洗气法;⑥燃烧法。

2.物质分离与提纯方法的选择

(1)“固+固''混合物的分离、提纯

升华法：如INaCI和“

固加水均易溶结晶法：如KNO,和NaCI

固］~」难溶+易方过渡法：如NaCI和MglOH%

曲弦特殊法：如FeS和Fe分离可用磁铁吸引

(2)“固十液”混合物的分离偎纯)

「萃取法：如用CCL从碘水中提取碘

I，溶结晶法：如从硫酸铜溶液中获取胆根晶体

+JL蒸谣法：如从海水中获取蒸播水

液U过滤法

(3)“液+液”混合物的分离(提纯)

互溶蒸—法：如酒精和水,从石油中获取汽

液油、煤油

不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和Na,CO,

溶液

（4）“气+气”混合物的分离偎纯）

气「洗气法：如CO?中的HC1（他和NaHCO籀液）

气L灼烧法:如N2中的。式灼热的铜网）；

如CO中的CO式灼热的碳）

3.常见气体混合物的除杂

混合气体

（括号内为杂除杂试剂分离方法

质）

H2(H2O)浓硫酸洗气

Ch(HCI)饱和NaCl溶液皿

CO2(HC1)饱和NaHCCh溶液洗气

CO2(SO2)饱和NaHCCh溶液洗气

-

CO2(CO)灼热CuO

CO(CO2)NaOH溶液洗气

NO(NO2)水洗气

-

N2(O2)灼热的铜网

CH“C2H4)滨水洗气

4.常见固体混合物的除杂

物质（括号

除杂试剂分离方法（或操作）

内为杂质）

Na2O2(Na2O)Qz—

NaHCCh

(Na2co3)溶

C02加酸转化法

液

FeCh(FeCh)过量铁粉过滤

FeCl3(FeC12)氯水加氧化剂转化法

过量NaOH溶

Fe2O3(AhO3)过滤

液

NH4cl(FeCh)适量氨水过滤

KN03(NaCI)水蒸发浓缩、冷却结晶

NaCl(KNO3)水蒸发结晶、趁热过滤

炭粉(CuO)盐酸过滤

过量NaOH溶

Fe(Al)粉过滤

液

乙醇（水）CaO蒸储

乙酸乙酯饱和Na2co3

维

（乙酸）旌

过量NaOH溶

苯（苯酚）分液

液

5.物质分寓、提纯的规范描述

⑴洗涤沉淀的操作

将蒸缁水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水自然流卜.，重复操作2~3次即可。

（2）沉淀剂是否过量的判断方法

静置,取适量上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量逾剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量,

否则沉淀剂不过量或静置，取适量上层清液于一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀

的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。

⑶判断沉淀是否洗净的操作

取最后二^洗涤液，滴加xxx（试剂），若无XXXX现象,证明沉淀已经洗净。

您模拟预测.

1.（2024.江西景德镇模拟）实验室可以用如图装置进行混合物分离提纯。下列叙述正确的是（）

A.滤纸作载体并收集纯净固体

B.利用该装置可以分离L和NH4CI的混合物

C.棉花的作用是防止空气进入倒置漏斗内

D.分离混合物时酒精灯都可以用热水浴替代

答案A

解析A.该分离装置适用于分离一种受热易升华或分解且可逆,另一种难分解或不分解、难升华的

物质，而且混合物不反应的物质，故滤纸作载体并收集纯净固体,正确;B.L易升华,NH4cl受热分解为

NH，和HCLNH3和HC1遇冷又生成NHKl,该装置不可以分离L和NH4CI的混合物.错误;C.该装置

中棉花的作用不是防止空气进入倒置漏斗内，而是防止产生的蒸气进入漏斗上端细管处凝固造成堵

塞或者直接进入空气造成损失和污染,错误:D.分离混合物时不一定温度都低于100。故不是酒精

灯都可以用热水浴替代,错误。

2.（双选）（2024.山东潍坊期中）海带灼烧、溶解、过滤后得到含I的溶液，再经以卜.步骤得到碘单

质：

H。.稀硫酸CC1,浓Na（）H溶液-45%硫酸一

含「溶液1一"溶液1丁有机相一一"溶液2④'L的悬浊液于固体碘

下列说法错误的是（）

A.由溶液1到碘的悬浊液的过程实现了碘的富集

B.步骤②和步骤③所用的操作方法不相同

C.上述过程中发生的氧化还原反应有2个

D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞，再打开下端活塞

答案BC

解析由提取海带中的碘的实验流程可知，海带灼烧、溶解、过滤后得到含「的溶液，①中发生2「

+H2O2+2H+===l2+2H2cx得到含碘单质的溶液，②为萃取分液，③中L和NaOH反应生成Nai和

NaIC>3,分液后溶液2中含有Nai和NalCh,向溶液2中加入45%硫酸溶液后得到L的悬浊液,⑤为蒸

储。A.由分析可知，溶液1中含有b经过②③④后又得到12的悬浊液，实现了碘的富集,正确;B.由分

析可知，步骤②和步骤③所用的操作方法都是分液，错误;C.日分析可知，①中发生:21

+H2O2+2H+===k+2H2O,③中发生:3L+60H==5r+IO/3HQ,④中发生:51+10/6H+==3L+3H2O,

发生的氧化还原反应有3个,错误;D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞平衡大气压,再打开下端活

塞,正确。

3.（2024•福建厦门一模）实验室合成肉桂酸乙酯后，其提纯过程如下。

MgSO：

肉桂酸乙酯

干燥、过滤

r有机层」

肉桂酸试剂a乙醮一

肉桂酸乙酯「混合物I

操作"L混合物2操作5「水层

乙醇

环（2烷

已知相关物质沸点、密度如下表。

肉桂

肉桂环己

物质酸乙醇乙醛

酸烷

乙酯

沸点/℃300271.578.380.834.5

密度/g・cm~31.2481.0490.7890.790.71

下列说法错误的是（）

A.操作①为蒸镭

B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入

C.操作②为分液，使用的仪器是分液漏斗，有机层从上口倒出

D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯

答案D

解析肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸嘴，得到混合物1、2,混合物1先加入饱

和碳酸钠,然后加入乙酸.萃取分液，有机层加入硫酸镁吸水.然后干燥、过滤，再蒸僧得到肉桂酸乙酯。

A.根据分析,操作①为蒸储.正确;B.试剂a为碳酸钠.至气泡不再产生时停止加入，可以除去肉桂酸，正

确;C.操作②为分液.使用的仪器是分液漏斗，有机层密度小于水，从上口倒出，正确:D.乙醛熔沸点低于

肉桂酸乙酯，操作③优先蒸出的是乙酸，错误。

4.（2024・四川雅安阶段练）创新永远在路上。中学几种仪器（或装置）如图所示（部分己创新）。下列实

验的仪器（或装置）选择正确的是（）

选选择的仪器

实验

项（或装

利用NH4cl固体与Ca（OH）2

A①

固体反应制备NH3

利用稀硫酸测定药金（含

B②

Zn、Cu）的组成

C用氯仿萃取碘水中的碘③

纯化丙烯酸甲酯（含少量甲

D④

醇等）

答案B

解析A.利用NH4cl固体与Ca（OH）2固体反应制备NH3时，应使用固、固加热型装置，而安全漏斗

中加入的是液体，且装/未加热,不能用于制取NH.3,不正确:B.将稀硫酸与药金（含Zn、Cu）混合后,Zn

与稀疏酸发生反应,通过测定产生气体的体积，或测定未反应固体的质量.可测定药金（含Zn、Cu）的

组成,正确;C.用氯仿萃取碘水中的碘时，需使用分液漏斗.而图中仪器为恒压滴液漏斗信用于液体的

滴加，不用于萃取液体,不正确:D.纯化丙烯酸甲酯（含少量甲醇等），常利用沸点的差异，采用蒸储法，而

图中仪器常用于液体萃取固体中的有效成分，不正确。

5.（2024•安徽安庆二模）实验室从含L的水溶液中提取纯碘有以下两种方案

NaOH溶液硫酸

含

L

-

的

水

溶

液

下列说法错误的是（）

A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时，分液漏斗下口应向上倾斜

B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂与还原剂物质的量之比可能为1:5

C.方案乙中,“操作X”的名称是干华

D.该流程中CC14可循环利用

答案C

解析A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时.为了方便排气减小压强差，分液漏斗下口应向上倾斜，

正确:B.方案甲中，加入NaOH溶液