第十章 第3节 常见物质的制备（练习）

第3讲常见物质的制备

I.下列由废催化剂（主要含FeB门及少量浜、苯）制取无水FeCh的实验装置与原理能达到实验目的的是（）

A.用装置甲制取氯气

B.用装置乙氧化FeB门溶液中的浪离子

C.用装置丙分离出FeCb溶液

D.用装置丁蒸干溶液可得无水FeCb

2.实验室由硫铁矿烧渣（含FeO、Fe2O3,SiCh等）制取无水氯亿铁的实验原理和装置不熊达到实验目的的

是()

A.用装置中溶解硫铁矿烧渣B.用装置乙过滤得到含FC?+、Fe'+混合溶液

C.用装置丙氧化得到FeCh溶液D.用装置丁蒸干溶液获得无水FeCh

3.（2024•江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模）依据反应原理:

NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3HNH4CI,并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确巨能达到实验

目的的是（）

A.A图：用装置制取氨气

B.B图：用装置制取二氧化碳

C.C图：用装置分离碳酸且钠与母液

D.D图：用装置制取碳酸氢钠

4.实验室制备柠檬酸铁钱的流程如下：

FcCC^y^柠檬酸亚铁—迪~>柠檬酸铁3-柠檬酸铁镂―_>柠檬酸帙钱晶体

下列实验装置或操作不用达到实验目的的是（）

1T

A.用装置甲制取FeCChB.用装置乙制取NH3

C.用装置丙制取氨水D.用装置丁分离出柠檬酸铁镂晶体

5.用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是（）

选项实验目的a中试剂b中试剂c中试剂

A验证非金属性：S>C>Si稀硫酸Na2c。3NazSiCh溶液

B制备纯净的氯气浓盐酸MnO2饱和食盐水

C检验溶液x中含有coF盐酸溶液X澄清石灰水

D除去Na2sCh中的Na2sCh氯水混合物NaOH溶液

6.（2024.江苏省南京航空航天大学苏州附属中学高三适应性测试）已知：2sO2（g）+O2（g）-f2soMg）

（SO3的熔点16.8C,沸点44.8℃）。实验室利用该原理制取少量S03,卜.列实验装置不能达到实验目的的是

NaOH(aq)

甲乙丙T

A.用装置中制取SS气体B.用装置乙干燥并混合SO2和02

C.用装置丙制取并收集S03D.用装置丁吸收尾气中的S02

7.下列实验方案最合理的是（)

浓盐酸

MnO

__NtOH

•'溶液

A.制备并收集。?D.制备氧气

8.加热条件下NH3能将CuO还原成Cu,实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目

的的是（）

A.制取NH,B.干燥NH3C.验证氨气的还原性D.吸收尾气

9.（2024•黑龙江牡丹江二中高三月考）氮化锂（Li3N）是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应生成

氢黛化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下（实验室用饱和氯化筱溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气）

下列说法箱考的是（）

A.装置D吸收空气中二氧化碳和水蒸气B.装置B中盛装浓硫酸

C.先点燃C处酒精灯后点燃A处酒精灯D.发生装置A可用于制备氯气

10.（2024.湖北省名校联考高三期中）重铭酸铉［（NHSCnCh］可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实验

2

室将NH3通入重铭酸（HzCnCh）溶液制备（NHSOCh的装置如图所示（夹持装置略去）。已知：CnO7+H2O

^^2CQ〉+2H+。下列说法错误的是（）

X

A.仪器a的作用是防止倒吸

B.装置Y中的溶液pH不宜过大

C.装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞

D.装置b中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过最的氨气

11.高铁酸钾（KzFeO。是一种新型、高效、多功能水处理剂。KFeCL为紫色固体，微溶于K0H溶液，在

酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2。制备,

实验装置如图所示，下列说法正确的是（）

A.装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnCh

B.装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气

C.将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品

D.装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气

12.硫酰氯（SO2CI2）是重要的化学试剂，其熔点为-54.1°C,沸点为69.1℃,遇冷水逐渐分解，其制备原

-1

理为SO2（g）+C12（g）=SO2C12（l）△〃=-97.3kJ-mol,现用如图所示装置（夹持仪器已略去）进行实验。

下列说法正确的是（）

A.A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出

B.乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸

C.活性炭可加快反应速率

D.B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO?和Cb

13.苯胺为无色油状液体，沸点184°C,易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应

340c

+3H2----->+2H2O制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如图。下列说法

正随的是（

B.蒸锵时，冷凝水应该a进b出

C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2

D.为除去反应生成的水，蒸偏前需关闭K并向三颈烧瓶e加入浓硫酸

14.环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如图所示。二列叙述错误的是（）

饱

0H和

环

己

食

盐一有机和原布

水rO

烯

粗

FeCI3-6H2O,A

操

产

操作I-品_水相（弃去）（沸点83。

（沸点161七）

A.可用FeCh溶液检验原料环己醇中可能存在的苯酚杂质

B.操作2中，饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于分层

C.有机相是粗环己烯，加入氯化钙后直接蒸饱获得较纯净的环己烯

D.该制备反应不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念

15.工业上常用水蒸气蒸储的方法（蒸饰装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合

物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬

烯］柠檬烯I）0提取柠檬烯的实验操作步骤如下；

①将1〜2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水;

②松开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水,

水蒸气蒸储即开始进行，可观察到在储出液的水面上有•层很薄的油层。

下列说法不正确的是（）

A.当播出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸镭完成

B.蒸储结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热

C.为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计

D.要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸储

16.实验室制备氯苯的反应原理却装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是（）

己知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中（内有少量FeCb），加热维持反应温度在40〜60℃

为宜，温度过高会生成二氯苯。

A.FeCb在此反应中作催化剂B.装置A应选择酒精灯加热

C.冷凝管中冷水应从a口流入b口流出D.B出二I气体中含有H。、苯蒸气、氯气

17.实验室可利用NO与Cb反应制备亚硝酰氯（NOQ）,装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5C,遇水生

成-种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

下列说法正确的是（）

A.装置①为浓盐酸和KMnCh反应，制备所需的。2

B.装置②中的试剂可以更换为浓硫酸

C.装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集

D.实验时，先通入NO,再通入Cb

18.（2024.重庆市荣昌仁义中学高三模拟）磷酸氢二皴［（NH^HPO"易溶于水，受热易分解，常应用于食品

加工等领域。某学习小组用如图所示装置制备（NH/HPOM夹持和搅拌装置已省略），当溶液pH为8.0~9.0

时，停止通入NH3,即可制得（NH4）2HPO4溶液。下列说法正确的是（）

A.装置甲中固体可以是生石灰或无水氯化钙

B.装置乙溶液pH为8.0~9.0时，立即关闭K3

C.开关Ki和K2配合使用可以防止倒吸

D.直接蒸发结晶（NH4）2HPO4溶液得到产品

19.（2024.湖北省普通高中高三钾题预测）乙醛（C2H50c2H。是•种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实

验室制备乙醛的原理为C2H5OH量»C2H50c2H5+FhO,实验装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。

下列说法错误的是（）

'w/'城海1

冰水浴

A.冷凝水应该从a口进，b口出

B.三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸

C.温度过高容易产生乙烯等副产物

D.冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醛

20.（2024.山东省聊城市三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、

装置示意图和有关数据如下：2cH3coOC2H5乙醇讷/CHKOCH2copc2H5（乙酰乙酸乙酯）+C2H50H

相对分子质量沸点/℃

镶、

乙醉4678无水CaCI1

、I

样器

乙酸乙酯8877

iV、

叵I茎今热水浴

乙酰乙酸乙酯130180.4

实验步骤:

i.向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.（）g细砂和18mL二甲苯,加热使钠熔化，回流下搅拌5〜6min,使

其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。

ii.迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。

iii.向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入

饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2s04,过滤，蒸储，收集到目标储分10.4g。根据上述实验，下

列说法不正确的是（）

A.步骤i中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠

B.步骤ii中，B处仪器应为球形冷凝管

C.步骤汨中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出

D.步骤iii中,蒸储收集目标储分时,温度计示数控制在180.4℃

21,在900c时，将氯气通入FeTiCh和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原

性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(部分夹持装置略)。

图1

已知：①TiCL高温时能与反应，不与HC1反应；②TiCL与FeCh的部分物理性质如下表。

熔点/℃沸点/℃水溶性

TiCh-23.2136.4极易水解生成白色沉淀

FeCh306315易水解生成红褐色沉淀

(1)组装好仪器，添加试剂前，应进行的操作是________________________________________________

⑵用LCnCh与浓盐酸制备Cb，反应的离子方程式为，

实验中需先后通入N?两次，第二次通入N2时活塞K、k2的状态为,作

用是___________________________________________________________________________

(3)900℃时，瓷舟中发生反应的化学方程式为

(4)控温箱的温度在150〜200℃,目的是

(5)装置单元X的作用是___________________________

(6)利用如图2所示装置测定所得TiCb的纯度：取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馀水，待

TiCL充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形版中，滴入3滴0』mo卜L」KCrCh溶液作

指示剂，用cmolL।AgNCh标准溶液滴定至终点，消耗VmLAgNCh标准溶液。已知：AgaCrQt呈砖红

色

安

全

漏

斗

图2

①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有

②达到滴定终点时的现象为______________________________________________

③产品中TiCL的纯度为(用含卬、c和V的代数式表示)

22.亚硝酸钠(NaNCh)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某学习小组设计如图装置制备亚硝

酸钠并检测产物中NaNO?的含量(部分夹持、加热装置已省略)。请回答下列问题：

已知：①2NO+Na2O2=2NaNC)2；2NaNO2+O2=2NaNO3

2+

②酸性条件下，NO或N02都能与MnO4反应生成N(方和Mn

(DNaNOz中阴离子的空间结构为形

(2)装置A中盛放活性炭的仪器名称为

(3)装置B中Cu的作用是(用离子方程式表示)

(4)装置C中U形管内盛放的试剂可能是(填标号)

a.无水硫酸铜b.碱石灰c.P2O5d.无水CaCL

(5)若无装置C,装置D中生成的杂质除NaOH外还主要有(填化学式，下同)和

(6)装置D中石棉绒的作用是_________________________________

(7)充分反应后，该小组设计实验检测产物中NaNCh的含量。称取装置D中固体1.50g,完全溶解配制成

100.00mL溶液,取出25.00mL溶液用O.KX)mol-L-1酸性KMnCh溶液进行滴定(杂质不与KMnCh反应)，

滴定起始和终点的液面位置如图所示，则样品中NaNO?的质量分数为(已知：NaNO?的摩尔质

量为69gmol-1)

23.实验室利用红磷(P)与Cb反应可制取少量PC13或PCk

物质熔点/℃沸点/℃性质

-112遇水生成H.FCh和HCL与0反应生成POCh

PC1375.52

—约100℃升华遇水生成和与红磷反应生成

PC15H3PHCLPCh

I.利用如图所示装置制取少量PC13(部分夹持装置已略去)

ABCDE

(1)组装好装置，在放入试剂前应先

(2)A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________

(3)B中所装试剂为(填字母)

A.饱和碳酸氢钠溶液B.饱和氯化钠溶液

C.氢氧化钠溶液D.浓硫酸

<4)实验开始前，打开肉通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的

是:除去装置A、B中空气的具体方法是

(5)除去产物中PC15杂质的化学方程式是____________________________________________________

II.测定产品中PC13的质量分数

实验步骤：

①迅速称取机g产品，加水反应后配成100mL溶液

②取上述溶液10.00mL,向其中加入口mLcimol,L」碘水(足量)，充分反应

③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加。2的Na2s2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色

变为无色时，记录所消耗Na2s2。3溶液的体积

④重竟②、③操作3次，平均消耗Na2s2O3溶液V2mL

(6)第①步溶于水反应的化学方程式是__________________________________________________________

(7)逐滴滴加Na2s2O3溶液使用的仪器是(已知：H2S2O3是弱酸)

(8)根据上述数据测得该产品中PCh的质量分数为

（己知：H3Po3+k+H2O=H3Po4+2HI,h+2Na2s2（）3=2Nal+Na2s4。6）

24.某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤如图1所示，其实验装置(夹持装置省略)如图2所示。

稀硫酸NaOH溶液乙醇蒸储水

nmNv

图1

稀

破

酸

铁

屑

图2

合成反应为2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2HQ,

有关物质的性质如表所示：

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，不溶于乙隙易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有两性酸性和还原性常温不易氧化变质

回答下列问题：

⑴步骤I制备FCSO4,先打开KI、K2,关闭K3,充分反应后(仍有气泡)，将装置A中溶液转移到装置B

中的操作是_____________________

(2)步骤I、II中，为了防止Fe?+被氧化，采取的措施有

(3)装置B中反应液pH过高或过低均会导致甘氨酸亚铁的产率降低，原因是

(4)下列说法不正确的是________1填标号)

A.步骤I、II使用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞

B.步骤III中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出

C.步骤HI中过滤后洗涤，向漏斗中加乙醇浸没沉淀，用玻璃棒小心搅拌以加快过滤

D.步骤IV中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤

(5)步骤V中检测产品中铁元素的含量，需要用到如图3所示的电子天平，用差量法准确称量样品。操作的

正确顺序：电子天平开机预热tAtBt(填标号，操作可以重复，后同)T―T—T-—F

图3

A.调水平，使水平仪气泡归中

B.利用标准祛码进行校准

C.向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘

D.将称量瓶置「秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮

E.从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘

F.关闭侧门，待示数不变时记录读数

答案及解析

1.【答案】C

【解析】A项，二氧化镒和浓盐酸共热制取氯气，A错误；B项，应把氯气通到淡化铁溶液中，左边

装更应长管进短管出，B错误；C项，氯化铁溶于水不溶于苯，液在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，

C正确；D项，氟化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCh,D

错误；故选C。

2.【答案】D

【解析】A项，硫铁矿烧渣（含FeO、Fe?O3、SiO?等）置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe2O3

溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO?不溶于盐酸，故A正确；B项，酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得

到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液：故B正确；C项，含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥形瓶中加

过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氟化铁，故C正确；D项，所得氯化铁溶液应在HCI氛围中蒸发浓缩、

冷却结晶，在将晶体在HC1气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误；

故选D。

3.【答案】D

【解析】A项，用氯化锭和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口应略向下倾斜，

A项错误；B项，制备二氧化碳用稀盐酸与大理石，不用稀破酸，因为稀硫酸与大理石反应生成的破酸钙

覆盖在大理石表面上，阻止反应继续进行，B项错误；C项，过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出，C

项错误；D项，向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，可以制备碳酸氢钠，达到实验目的，D项

正确；故选D。

4.【答案】B

【解析】由题给流程可知，碳酸亚铁溶于柠檬酸溶液得到柠檬酸亚铁溶液，向柠檬酸亚铁溶液中加入

的氧化剂，调节溶液pH,将柠檬酸亚铁转化为柠檬酸铁，向柠椽酸铁溶液中加入氨水制得柠檬酸铁锭，

经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得柠檬酸铁锭。A项，硫酸亚铁溶液与加入的碳酸钠溶液反

应生成碳酸亚铁沉淀，过滤得到废液和碳酸亚铁，A正确；B项，实验室用氯化锭和氢氧化钙加热制取氨

气，氯化佞受热分解，生成的气体在试管口又生成氯化铁，不能得到氨气，B错误；C项，氨气易溶于水，

所以需要有防倒吸装置，C正确；D项，最后制得的柠檬酸铁铁需要过滤得到，操作正确，D正确；故选

Bo

5.【答案】A

【解析】A项，装置b中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性

强于硅酸，敕高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即S>C>Si,A正确；B项：MnO2和浓

盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装荒，饱和食盐水除去氯气中的HC1,从装直c中出来的氯气中

混有水蒸气，不是纯净的，B错误；C项，向装置.b中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不

能说明X中含有COM,可能含有HCCK或SO「或HSO『，C错误；D项，氟水具有强氧化性，能把SOM

氧化成SOU,不能达到实脸目的，D错误。

6.【答案】A

【解析】A项，铜能与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，但常温下与浓硫酸不反应，则装

置甲不能达到制取二氧化硫的实险巨的，故A符合题意；B项，由实验装置图可知，装置乙中盛有的浓硫

酸用于干燥并混合二氧化硫和氧'气，则装置乙能达到实验目的，故B不符合题意；C项，由实脸装置图可

知，装置丙的硬质玻璃管中二氧化硫和氧气在五氧化二锐做催化剂条件下共热发生催化氧化反应生成三氧

化硫，盛放在冰水中的U形管用于冷凝收集三氧化硫，则装置丙能达到实验目的，故C不符合题意；D项，

由实脸装置图可知，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，则装置丁能达到实

验目的，故D不符合题意；故选A。

7.【答案】B

【解析】A项，Cb的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，农氨水滴入CaO中，CaO与

水反应放热，NHyHzO受热分解并挥发出NH3,可以制取NH3；C项，NO?能与水反应，不能用排水法收

集；D项，NazCh为粉木状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。

8.【答案】C

【解析】A项，NaOH与NHQ反应生成NH3H2O,不加热的情况下NH3H2O难以分解，一般不用于

制备氨气，A错误；B项，NH3与浓H2s反应，浓硫酸不能干燥NH3,B错误；C项，N%与CuO反应

生成Na、Cu和HzO,黑色的CuO转化为红色的Cu,N元素的化合价升高，说明NFh具有还原性，C正

确；D项，倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D错误；故选C。

9.【答案】C

【解析】A项，空气中二氧化碳和水蒸气能与反应物锂反应，水蒸气能与生成物氮化锂反应，故A正

确；B项，装置中浓硫酸干燥缸气，故B正确；C项，先通入果气，将装置内空气排尽，再点燃C处酒精

灯，故C错误；D项，发生装置A适合液体与固体共热制备气体，故D正确；故选C。

10.【答案】D

【解析】A项，氨气极易溶入水，a用来防止倒吸，A正确；B项，若溶液pH过大，呈较强碱性，平

衡C&O7%+H2O2CQ42-+2H+,正向移动，不利于制备（NH^Crq?,B正确；C项，通过观察NHa的

气泡快慢，可判断通入氨气的快慢，若Y中堵塞，NH3的气泡快慢也会变慢，C正确；D项，碱石灰不能

用来吸收NH3,可以选用P2O5或无水CaCb,D错误；故选D。

11.【答案】D

【解析】A项，MnOz与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装矍并没有加热装宽，A项错误；B项，

由于氯气中足有HC1,且HC1会对KzFeCh的制备有影响，故装置.b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除

去混有的HC1,B项错误；C项，装遵c中除发生生成K,FeCh的反应外，还会发生氯气与氢氧.化钾的反应，

生成KCIO、KC1,将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且KzFeO」受热易分解，

蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；D项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯

气，防止污染空气，D项正确。故选D。

12.【答案】C

【解析】由于反应放热会使SO2c12挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a口进b口

出，A项错误；由于SO2CI2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HQ,再

用液硫酸除去水蒸气，B项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有

吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C项正确；B中盛装碱石灰，既要防

止多余的SO2和CL逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2c12水解，D项错误。

13.【答案】C

【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入

三顼烧瓶之前应该除去，而装矍中块少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；B项，

为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；C项，

苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氧气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发

生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K,通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C正确；D项，苯胺

还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，笨胺能与求硫酸反应，

则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K,先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馅，D错误；故

选C。

14.【答案】C

【解析】苯酚与FeCb溶液可发生显色反应，A正确；水中加入NaQ会增大溶液极性，降低有机物溶

解度，B正确；有机物与水溶液分离后，一般需要加入干燥剂，过滤后再蒸馅提纯，C错误；若用农硫酸，

则副反应会较多，产生SO2等污染性气体，D正确。

15.【答案】C

【解析】A项，柠椽烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馅出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸

寓完成，A正确；B项，蒸馈结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B正

确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长

导管，C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：

分液、蒸惚，D正确。

16.【答案】B

【解析】A项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B项，酒精灯加热，温度不好控制，

容易生成二氯苯，故B错误；C项，冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D项，B出口气

体中含有H。、苯蒸气、氯气（苯易挥发，反应生成HC1,未反应的CL）,故D正确；故选B。

17.【答案】C

【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO,经装宽②中碱石灰干燥后进入装置③中，与

干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A项，装道①为简易气体发生装置，要求反应物之

一必须为块状固体，而KMnCh为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生

成的Cb能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO,A错误；B项，装置内可能含有02,NO可与02

反应产生NCh,若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO2等气体杂质，且一般情况

下，用U形管装置盛装的干堞剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；C项，冰盐水的温

度低，能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；D项，实验时先通入

氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；故选C。

18.【答案】C

【解析】A项，实验过程中生成的氨气不能被碱石灰吸收，A错误；B项，当pH为8.0~9。时，可制

得［NH/HPOu,立即关闭Ki,若通入过多氨气，（NH/HPOu继续反应生成（NHSPO-B借误；C项，由

于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K?以平衡气压，防止发生倒吸，所以实脸过程中，当出现倒吸

现象时，应及时关闭Ki,打开K2,C正确；D项，直接蒸发结晶（NH/HPCh溶液得到产品，核盐易分解，

D错误；故选C。

19.【答案】D

【解析】三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醛，乙酸的沸点为34.5C,加热

蒸诧，用直形冷凝管冷凝乙醛，洛b竟于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙酰。A项，冷凝管中的冷

凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出，A正确；B项，乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为：

先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻墙棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，B正确；

C项，乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170C左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等

副产物，C正确；D项，乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醛，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不

能经过分液获得纯乙酰，D错误；故选D。

20.【答案】C

【解析】本题为实验室制备乙酰乙酸乙酯的实验操作，向向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL

二甲苯，加热使钠熔化，回流下搅拌5〜6min,使其分散成小钠珠，静置冷却后，用倾析法除去上层液体，

迅速向三颈烧瓶中加入］0mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应，向反应后

的体系中加入3mL乙醉，过滤。句滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。

向有机层加入无水Na2so4,过滤，蒸馆，收集到目标留分10.4g,蒸馅分离得到乙酰乙酸乙前，通过定量

分析可测量其产率。A项，由题干信息可知，步-紫i中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠，以

增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应，A正确；

B项，由题干信息状况，步骤ii中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为球形冷凝

管，B正确；C项，已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，故步骤正中，分

液时乙酰乙皎乙酯粗品在匕层，应从上口倒出，C错误；D项，由题干数据可知，乙酰乙酶乙酯的沸点为

180.4C,故步骤iii中，蒸馅收集目标惚分时，温度计示数控制在180.4C,D正确；故选C。

21.(1)检查装置的气密性

(2)02。丁+14H++6c「=2CN++3C12T+7H2。

关闭ki,打开k2将生成的TiCh气体完全排入冷凝管中，并将装置内的。2、CO等排出

900c

（3）2FeTiO3+7C124-6C=2TiCl4+2FeCl3+6CO

（4）冷凝并除去FeCh

15）吸收CO,防止污染空气

脩）①液封，吸收挥发的HC1气体

019rV

②当加入最后半滴AgNO.i标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。③"工厂

Xi。。%（或誓%）

解析：（1）该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装竟的气密性。（2）K2Cr26具有

强氧化性，其与浓盐酸反应制备。2,反应的离子方程式是CnO厂+14H++6CT+3CI2T+7H20。

关闭打开k2,第一次通入N2的目的是排尽整套装置中的空气，防止空气干扰实险结果；关闭打

开k2,第二次通入N?可将生成的TiCL蒸气完全排入冷凝管中进行冷却回流，并将装置内的CL、CO等排

出，（3）瓷舟中Cb与FeTiCh、炭粉在900c加热的条件下反应生成TiCL、FeCh,结合原子守恒可知，反

900℃

应的化学方程式为2FeTiO3+7CL+6c=2TiCL+2FeC13+6CO0（4）反应生成TiC14、FeCb和CO,而TiCL

的沸点为136.4℃,常温下为液体，FeCh的熔点为306℃、沸点为315℃,控温箱的温度在150〜200℃,

可使FeCh凝结为固体，从而可使生成的TiCL蒸气完全排入冷凝管中冷却，并且与FeCh分望。（5）球形干

燥普中用碳石灰吸收反应剩余的氮气，同时防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中，装置单元X用于吸收CO,

防止大气污染。（6）①TiCL与水发生反应TiCU+2H2O=TiO2+4HC1,安全漏斗在本实验中的作用除加水

外，还起到液封的作用，吸收挥发的HC1,避免HC1的损失。②当加入最后半滴AgNCh标准溶液时，溶

液恰好出现碍红