法半夏枇杷膏质量标准HZ20010015

法半夏枇杷膏FabanxiaPipaGao【处方】法半夏50g 罗汉果50g 川贝母100g 枇杷叶200g 桔梗100g 苦杏仁50g 橘红50g 紫菀50g 款冬花50g 瓜蒌子50g 远志50g 甘草50g 薄荷脑2g【制法】以上十三味，除薄荷脑外，川贝母粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉方法(中国药典2000年版一部附录IO)，用70%乙醇作溶剂，浸渍5天，以每分钟3~5ml的速度缓缓渗漉，收集漉液1000ml，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.28~1.36（80°c）的清膏；苦杏仁用温水浸泡24小时，蒸馏，收集馏液20~25ml备用，其余法半夏等十味，加水煎煮三次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.28~1.36（80°c）的清膏，与上述清膏混匀，加入苦杏仁蒸馏液、薄荷脑及蜂蜜15g、精制麦芽糖480g、苯甲酸1g，混匀，制成1000ml，即得。【性状】本品为深棕色稠厚的半流体；具杏仁香气，味甜、辛凉。【鉴别】（1）取本品15ml，加水10ml，混匀，置锥形瓶中，瓶中悬挂一条三硝基苯酚试纸（临用前将三硝基苯酚试纸浸于10%碳酸钠溶液），用软木塞塞紧；置温水浴中，加热5~10分钟，试纸显砖红色。（2）取本品50ml，加新配制的氨试液18ml（使pH值至11以上），混匀，加氯仿50ml提取，氯仿液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川贝母对照药材2g，加氨试液使润湿，放置30分钟，加氯仿30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷–醋酸乙酯–二乙胺（12:8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品5ml，加水5ml，混匀，加石油醚(60～90°C)15ml提取，石油醚液挥干，残渣加石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品适量，加石油醚制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸收上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90°C)–醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液–乙醇（2:8），热风吹至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品50ml，加水100ml，混匀，加水饱和的正丁醇80ml提取，正丁醇液挥干，残渣加水3ml使溶解，加于已处理好的C18小柱（先以少量甲醇浸润，再以水洗去甲醇备用）上，分别用水20ml、甲醇10ml洗脱，收集甲醇洗脱液后蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一碱性硅胶G薄层板(Merck硅胶G预制板浸以0.3%NaOH乙醇溶液)上，以醋酸乙酯–甲酸–冰醋酸–水(15：1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑`点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】相对密度应为1.35~1.41(中国药典2000年版一部附录VIIA)。其他应符合煎膏剂项下有关的各规定（中国药典2000年版一部附录IF）。【含量测定】照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录VIE）测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)–20M为固定相，涂布浓度10%，以ChromosorbW(AW–DMCS)为担体，涂布浓度10%。氮气为载气。进样口温度200°C，检测器温度220°C，柱温120°C。理论板数按薄荷脑计算应不低于6000，与其他化合物的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取薄荷脑对照品适量，精密称定，加正已烷溶解制成每1ml含15mg的溶液。作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品50g，精密称定，置圆底烧瓶中，加蒸馏水250ml，连接挥发油提取器，照挥发油测定法（中国药典2000年版一部附录XD）操作，自测定器上端加蒸馏水适量，用吸管加正己烷2~3ml，连接回流冷凝管，加热至烧瓶内溶液微沸，并保持微沸2.5小时，冷却后弃去水溶液，将正己烷液通过一个铺有约1g无水硫酸钠的漏斗，移入5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用少量正己烷洗涤，洗液合并，加正己烷稀释至刻度，混匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每100克含薄荷脑（C10H20O）应不得低于120.0mg。【功能与主治】润肺止咳，理气化痰。用