CN118727194B 高灵敏性MXene基传感纤维与其制备方法和应用 （南开大学）

高灵敏性MXene基传感纤维与其制备方法和本申请公开了一种高灵敏性MXene基传感纤域。本申请高灵敏性MXene基传感纤维的制备方法包括：制备褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维，并将至少两股褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复复合传感响应涂层，即得高灵敏性MXene基传感纤维。本申请制备方法不仅能够增强MXene基传可编织性和使用寿命，而且能够增强MXene基传感纤维对环境和人体生理信号的传感，使得MXene基传感纤维具有优异的响应灵敏度，有效2将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝进行加捻，得到碳化对所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面复合传感响应涂层，即得高将含有碳化钛、(PEDOT:PSS)和聚轮烷的混合分散液进行湿法纺丝，2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述传感响应涂层包括压力响应涂所述介电聚合物包括聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、聚偏二氟乙烯、聚酰亚所述热响应聚合物包括不同分子量的聚乙烯氧化物或其混合物、聚和/或，所述葡萄糖响应涂层依次包括氧化锌纳米棒涂层和复合于所述氧化锌纳米棒23O4中的至少一种；4.一种根据权利要求1所述高灵敏性MXene基压力传感纤维的制备方法，其特征在于，将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳将介电聚合物配制成质量浓度为6~60％的介电聚合物溶液后，均匀涂覆于所述碳化将至少两股所述表面复合介电层的MXene基结构纤维束进行加捻，得到5.一种根据权利要求1所述高灵敏性MXene基温度传感纤维的制备方法，其特征在于，3将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳将所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束浸入热响应聚合物溶液中浸泡0.5~10分钟，6.一种根据权利要求1所述高灵敏性MXene基离子传感纤维的制备方法，其特征在于，将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳对所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面均匀涂覆(PEDOT:PSS)对所述表面复合传导层的MXene基结构纤维束表面滴涂所述离子选择膜前驱体溶液，自然将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳在三电极体系中，采用循环伏安法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面沉积8.一种根据权利要求1所述高灵敏性MXene基葡萄糖传感纤维的制备方法，其特征在将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳在三电极体系中，采用计时电流法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面沉积采用计时电流法在所述表面沉积氧化锌纳米棒涂层的MXene基结构纤维束表面沉积金9.权利要求1~8任一所述制备方法制得的传感纤维用于包括制备多功能传感集成柔性4[0001]本申请属于可穿戴传感技术领域，尤其涉及高灵敏性MXene基传感纤维与其制备[0005]本申请通过公开一种高灵敏性MXene基传感纤维与其制备方法和应用，解决了现[0006]为实现上述目的，本申请第一方面提供了一种高灵敏性MXene基传感纤维的制备[0008]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0009]对所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面复合传感响应涂层，即得高灵敏性5述氧化锌纳米棒涂层上的金属纳米颗粒或过渡金属氧23O4中的至少一种；[0024]基于第一方面所述的制备方法，本申请的第二方面具体提供了一种高灵敏性[0026]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0027]将介电聚合物配制成质量浓度为6～60％的介电聚合物溶液后，均匀涂覆于所述[0028]将至少两股所述表面复合介电层的MXene基结构纤维束进行加捻，得到高灵敏性[0029]基于第一方面所述的制备方法，本申请的第三方面具体提供了一种高灵敏性[0031]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0032]将所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束浸入热响应聚合物溶液中浸泡0.5～10[0033]基于第一方面所述的制备方法，本申请的第四方面具体提供了一种高灵敏性[0035]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/6[0038]基于第一方面所述的制备方法，本申请的第五方面具体提供了一种高灵敏性[0040]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0041]在三电极体系中，采用循环伏安法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面[0042]基于第一方面所述的制备方法，本申请的第六方面具体提供了一种高灵敏性[0044]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0045]在三电极体系中，采用计时电流法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面[0046]采用计时电流法在所述表面沉积氧化锌纳米棒涂层的MXene基结构纤维束表面沉[0047]本申请的第七方面还提供了本申请高灵敏性MXene基压力传感纤维、高灵敏性灵敏性MXene基葡萄糖传感纤维用于包括制备制备多功能传感集成柔性织物中的应用。[0049]本申请第一方面提供的制备方法通过使至少两股褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝相互捻绕形成褶皱纠缠型结构纤维束后复合传感响应涂层，即可制备出高灵敏性MXene基传感纤维，一方面在于加捻形成的褶皱纠缠纤维束结构能够提供更多的电荷传输明显增强对环境和人体生理信号的传感，使得MXene基传感纤维具有更高的灵敏度和更短的响应时间；另一方面在于碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维结构中的可调多孔结构、碳化钛/PEDOT刚性界面结构和碳化钛/聚轮烷动态滑轮界面结构产生的动态滑轮效应可与加捻纤维束的褶皱纠缠结构产生协同作用，有效增强碳化钛/PEDOT/聚轮烷传感纤维的柔韧性7[0052]图2为本申请实施例提供的3股褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维的加捻电镜[0053]图3为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基压力传感纤维(PSF_PU)在不同压力[0054]图4为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基温度传感纤维(TSF_PEO)在不同温度[0055]图5为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基pH传感纤维(pH_SF_A)在不同pH溶液[0056]图6为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基离子传感纤维(SF_Na+)在不同浓度[0057]图7为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基离子传感纤维(SF_Ca2+)在不同浓度[0058]图8为本申请实施例提供的高灵敏性MXene基葡萄糖传感纤维(SF_Glu_Cu)在不同[0065]除非另有说明，否则本文使用的技术/科学术语具有本申请所属领域的常规技术8[0068]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0069]对所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面复合传感响应涂层，即得高灵敏性[0070]需要说明的是，本申请实施例对所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维的具体能够使得功能材料均匀附着于碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维[0072]申请实施例通过通过使至少两股褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维相互捻绕成褶皱纠缠型结构纤维束后，直接复合传感响应涂层，即可制备出高灵敏性MXene基传感纤境和人体生理信号的传感，使得碳化钛/PEDOT/聚轮烷传感纤维具有更高的灵敏度和更短化钛/PEDOT刚性界面结构和碳化钛/聚轮烷动态滑轮界面结构产生的动态滑轮效应可与加捻纤维束褶皱纠缠结构产生协同作用，有效增强碳化钛/PEDOT/聚轮烷传感纤维的柔韧性[0073]本申请实施例提供了一种褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维的制备方法，优选具碳化钛/聚轮烷动态轮滑界面和碳化钛/PEDOT刚性界面”的双界面内结构，使碳化钛/碳化钛/(PEDOT:PSS)/聚轮烷复合纤维在化学交联、静电螯合和热压过程中基于相分离和9感响应涂层材料的负载量和附着力，有效提高碳化钛/PEDOT/聚轮烷传感纤维的导电性和[0077]在本申请实施例的示例描述中，所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维的制备[0081]步骤四：取所述聚轮烷水分散液加入到所述碳化钛/(PEDOT:PSS)混合水分散液[0086]当然，上文具体示例仅为本申请实施例制备褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维膨胀的功能层；所述离子响应涂层是指能够基于离子浓度差引起电极电势变化的功能层；应涂层是指能够随着pH增大引起峰值电位变化的化物或其混合物是指不同分子量的聚乙烯氧化物或者由不同分子量的聚乙烯氧化物组成PEDOT/聚轮烷结构纤维束，使所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面均匀附着一层热[0092]在本申请实施例中，所述离子响应涂层依次包括(PEDOT:PSS)传导层和复合于所维束上，使所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面均匀附着一层(PEDOT:PSS)，即得(PEDOT:PSS)传导层；形成所述离子选择性膜可以使离子选择性膜前驱体溶液均匀附着于酸二辛脂(0.1～0.3mg/mL)和离子载体(0.002～0.06mg/mL)的四氢呋喃23O4中的至少一种。[0095]需要说明的是，所述氧化锌纳米棒涂层可以经计时电流法进行电化学沉积得极与对电极之间保持3cm的距离，室温下经计时电流法沉积金属纳米颗粒或过渡金属氧化[0097]需要说明的是，所述导电聚合物形成pH响应涂层可以使用电化学沉积方式或浸[0100]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0101]将介电聚合物配制成质量浓度为6～60％的介电聚合物溶液后，均匀涂覆于所述[0102]将至少两股所述表面复合介电层的MXene基结构纤维束进行加捻，得到高灵敏性[0103]需要说明的是，本申请实施例通过对至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻形成褶皱纠缠型结构纤维束后，直接涂覆质量浓度为6～60％的介电聚合合物涂层的碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束在受到外界压力时，介电聚合物涂层的厚度[0106]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0107]将所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束浸入热响应聚合物溶液中浸泡0.5～10[0108]需要说明的是，本申请实施例通过对至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝进行加捻形成褶皱纠缠型结构纤维束后，重复涂覆热响应聚合物溶液和干燥处合物涂层的碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束受到外界热刺激后，热响应聚合物会因为分[0111]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0114]需要说明的是，本申请实施例通过对至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻形成褶皱纠缠型结构纤维束后，依次涂覆(PEDOT:PSS)传导层和离子选择[0117]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0118]在三电极体系中，采用循环伏安法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面[0119]需要说明的是，本申请实施例通过对至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝进行加捻形成褶皱纠缠型结构纤维束结构后，采用循环伏安法在所述碳化钛/同时，由于碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束的高度褶皱纠缠结构有效增加了导电聚合物[0122]将至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维进行加捻，得到碳化钛/[0123]在三电极体系中，采用计时电流法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面[0124]采用计时电流法在所述表面沉积氧化锌纳米棒涂层的MXene基结构纤维束表面沉[0125]需要说明的是，本申请实施例通过对至少两股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝进行加捻形成褶皱纠缠型结构纤维束后，采用循环伏安法在所述碳化钛/PEDOT/聚轮烷结构纤维束表面电化学沉积由内至外的氧化锌纳米棒涂层和金属纳米颗粒/或过渡有效增加了氧化锌纳米棒和金属纳米颗粒或金属氧化物的电沉积量，从而能够使得碳化钛/PEDOT/聚轮烷葡萄糖传感纤维显示出高的葡萄糖和高灵敏性MXene基葡萄糖传感纤维用于包括制备多功能传感集成柔性织物中的应用。其[0130]在加捻设备中，将3股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻5圈以形成[0131]将浓度为28wt％的聚氨酯水溶液均匀涂覆在所述纤维束表面，并将2股涂覆聚氨[0138]将浓度为35wt％的聚二甲基硅氧烷/四氢呋喃溶液均匀涂覆在所述纤维束表面，[0142]将浓度为25％的聚偏二氟乙烯/二甲基甲酰胺溶液均匀涂覆在所述纤维束表面，[0146]在加捻设备中，将3股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻6圈以形成[0149]根据图4可见，碳化钛/PEDOT/聚轮烷温度传感纤维(TSF_PEO)变现出优异的温敏[0152]在加捻设备中，将8股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻5圈以形成[0153]将所述纤维束浸入到100mg/mL的10％的聚乙二醇甲基丙烯酸酯/乙醇溶液中浸泡[0156]在加捻设备中，将9股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻6圈以形成[0157]将所述纤维束浸入到含有45mg/2mL的PEO(Mw＝1.5kg/mol)和9mg/2mL的PEO[0161]在加捻设备中，将4股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻6圈以形成[0163]其中，图5示出了碳化钛/PEDOT/聚轮烷pH传感纤维(pH_SF_A)在不同pH溶液下的[0164]根据图5可见，碳化钛/PEDOT/聚轮烷pH传感纤维(pH_SF_A)在4～7的pH范围内具[0167]在加捻设备中，将8股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻6圈以形成伏安法将(4,4)联苯胺沉积在纤维束表面，其中，循环伏安法设定的电压窗口为_0.2V至[0172]在加捻设备中，将3股所述褶皱碳化钛/PEDOT/聚轮烷复合纤维丝加捻3圈以形成[0173]在纤维束表面滴涂15mg/mL的(PEDOT:PSS)传