SHT 1745-2025 工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法标准立项发展报告

工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofPurityandImpuritiesofCumeneforIndustrialUsebyGasChromatography摘要关键词：异丙苯；气相色谱法；纯度测定；杂质分析；石油化工标准；芳香烃；质量控制；方法验证1引言1.1标准基本信息本标准编号为SH/T1745-2025，标准名称为《工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法》，英文名称为"Determinationofpurityandimpuritiesofcumeneforindustrialusebygaschromatography"。该标准由行业标准-石油化工（SH）归口管理，分类号属于芳香烃类，于2025年4月10日发布，2025年11月1日正式实施，目前标准状态为现行。1.2标准立项背景异丙苯（Isopropylbenzene，又称枯烯）是一种重要的芳烃类有机化合物，主要通过苯与丙烯在催化剂作用下进行烷基化反应制得。全球范围内，异丙苯约90%以上用于生产苯酚和丙酮，其余用于合成α-甲基苯乙烯、过氧化氢异丙苯等精细化学品。近年来，随着国内苯酚/丙酮产业链的持续扩张以及大型化异丙苯装置的集中上马，对异丙苯产品质量的精确控制提出了更高要求。异丙苯产品中存在的杂质种类复杂，主要包括乙苯、正丙苯、仲丁苯、叔丁苯、α-甲基苯乙烯及其他C₈~C₁₀芳烃类化合物。这些杂质的含量直接影响下游苯酚装置催化剂的使用寿命及产品质量稳定性。因此，建立准确、可靠的异丙苯纯度及杂质测定方法，对保障生产工艺优化、产品质量控制和贸易结算公平具有重要意义。气相色谱法作为石油化工领域应用最为广泛的分离分析技术，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、自动化程度好等突出优势，特别适用于复杂有机混合物的定性和定量分析。目前，该方法已成为国内外测定工业用异丙苯纯度及杂质的主流技术手段。然而，随着分析仪器的发展及产品质量要求的不断提升，原有分析方法在检测精度、分离效率及操作便捷性等方面需要进一步改进和完善。1.3编制目的与意义本标准修订的目的在于适应现代石油化工行业对异丙苯产品质量精细化控制的需求，结合近年来气相色谱技术的最新发展成果，对原有测定方法进行优化升级，建立更加准确、高效、规范的分析方法体系，为异丙苯产品的生产控制、质量检验和市场流通提供统一的技术依据。本标准的发布实施，对完善我国石油化工行业芳香烃类产品标准体系、促进异丙苯产业健康发展、推动分析方法与国际接轨、保护生产企业和下游用户双方的合法权益等均具有重要的现实意义。2国内外相关标准现状与发展趋势2.1国外相关标准概况在国际标准化领域，异丙苯产品质量的分析检测主要参照各发达国家的行业标准和企业标准。美国材料与试验协会（ASTM）发布的ASTMD3193《StandardSpecificationforCumene（Isopropylbenzene）》规定了工业级异丙苯的规格指标，其中涉及纯度要求的检测方法主要推荐采用气相色谱法。ASTMD7360《StandardTestMethodforAnalysisofBenzenebyGasChromatographywithExternalCalibration》虽然主要针对苯产品，但其外标法定量思路对异丙苯分析具有一定参考价值。此外，ASTMD7504《用气相色谱法测定芳烃中痕量杂质的标准试验方法》为包括异丙苯在内的芳烃产品中微量杂质的检测提供了方法学参考。在国际标准（ISO）方面，ISO5279《Benzeneandtoluenes—Determinationofpurity—Gaschromatographicmethod》为芳烃产品的气相色谱纯度测定提供了通用方法框架。日本工业标准（JIS）中亦包含相关芳烃产品的分析方法标准。整体来看，国际主流标准已普遍采用气相色谱法作为异丙苯纯度及杂质测定的核心手段，但在具体色谱柱类型、定量方式（归一化法、内标法或外标法）和杂质组分测定范围方面存在一定差异。2.2国内标准现状我国石油化工行业对异丙苯分析方法的标准化工作起步较早。在SH/T1745-2025发布之前，国内相关检测主要参考原化工行业标准及企业内控方法。此前版本的标准在色谱柱选择、温度程序设置等关键参数上，与当前主流气相色谱仪性能及新型色谱柱的兼容性存在不足。此外，随着高纯度异丙苯产品（纯度≥99.9wt%）市场占比逐年增加，原有方法的灵敏度已难以满足痕量杂质的准确定量需求。新修订的SH/T1745-2025正是在此背景下应运而生，其发布填补了现行行业标准中异丙苯纯度检测方法在灵敏度和适用范围方面的不足，与GB/T3405《石油苯》、SH/T1486《工业用异丙苯》等产品标准形成了有效的配套衔接，构建起"产品标准+方法标准"的完整质量控制体系。2.3技术发展趋势近年来，气相色谱技术呈现以下发展趋势：第一，色谱柱技术不断进步，高性能毛细管色谱柱的分离效率大幅提升，使得多组分复杂样品的快速分离成为可能；第二，检测器性能持续提升，特别是氢火焰离子化检测器（FID）在灵敏度和线性范围方面不断优化；第三，仪器自动化水平显著提高，自动进样器、色谱数据处理系统等配套技术日益成熟，减少了人为操作误差；第四，方法验证和实验室质量控制的标准化要求日趋严格，对分析方法的检出限、定量限、精密度和准确度提出了更高的量化指标要求。SH/T1745-2025的修订顺应了上述技术发展趋势，通过优化色谱分离条件和定量方法，提升了方法的适用性和先进性。3标准主要技术内容说明3.1适用范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯纯度及杂质含量的方法，适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的工业用异丙苯产品中纯度及杂质含量的测定。可检出的杂质组分主要包括乙苯、正丙苯、异丁苯、仲丁苯、叔丁苯以及其他C₈~C₁₀芳烃类化合物等。3.2方法原理本标准所采用的方法原理为：将适量试样直接注入气相色谱仪，试样中各组分在载气带动下流经色谱柱时，依据各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异实现分离。分离后的组分依次进入氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，记录色谱图。根据各杂质组分的色谱保留时间进行定性鉴别，采用面积归一化法或内标法定量计算各组分的含量，最终确定异丙苯的纯度。3.3关键分析条件色谱条件的选择是本标准的核心技术内容。标准中规定了以下关键参数要求：-色谱柱：推荐使用键合/交联聚乙二醇（PEG-20M）类极性毛细管色谱柱或其他等效色谱柱，柱长不低于30m，内径0.25mm~0.53mm，液膜厚度0.25μm~1.0μm；-检测器：氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度设定宜为250℃~280℃；-汽化室温度：设定宜为230℃~260℃，以保证试样完全气化且不发生热分解；-柱温控制：推荐采用程序升温方式，初温60℃~80℃，以适宜速率程序升温至180℃~220℃，以确保各杂质组分在合理时间内实现基线分离；-载气：高纯氮气或氦气（纯度≥99.999%），流速根据色谱柱内径优化设定；-进样量：0.2μL~1.0μL，以保证各组分响应在线性范围内且主峰不超载。以上条件可根据实际仪器和色谱柱型号进行适当调整，以取得最佳分离效果为准。3.4定量方法本标准提供两种定量方法供选择使用：面积归一化法：适用于杂质含量相对较高、各组分相对质量校正因子已知或近似为1的情况。通过各组分峰面积占全部组分峰面积总和的比例计算含量，方法简便快捷，适合日常生产控制分析。内标法：适用于高纯度异丙苯样品中痕量杂质的准确测定。选取试样中不存在的合适化合物作为内标物，通过内标物与待测组分的峰面积比值及相对校正因子进行定量。该方法可有效消除进样量波动带来的误差，提高定量准确性，尤其适用于杂质含量在0.001%~0.1%范围的痕量分析。3.5方法性能指标标准中对方法的性能指标作出了明确规定，主要包括：-检出限：在设定色谱条件下，各主要杂质组分的检出限（S/N=3）应不高于0.0005%（质量分数）；-定量限：各主要杂质组分的定量限（S/N=10）应不高于0.002%（质量分数）；-精密度：在重复性条件下，同一操作者使用同一仪器对同一试样进行的两次平行测定结果的绝对差值，纯度测定不应大于0.02%；各杂质组分含量测定的相对标准偏差（RSD）不应大于5%；-回收率：采用加标回收试验验证方法准确度时，各杂质组分的加标回收率应在95%~105%之间。3.6精密度要求标准按照GB/T6379《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》的规定，通过实验室间比对试验确定了方法的重复性限（r）和再现性限（R）。在正常操作条件下，同一实验室重复测定结果的差值超出重复性限r的情况不超过5%；不同实验室间测定结果的差值超出再现性限R的情况不超过5%。具体数值在标准的附录中给出。3.7质量保证与控制措施4标准修订的企事业单位/标委会介绍4.1全国石油化工标准化技术委员会石油化学分技术委员会（TC6/SC2）本标准的修订工作主要由全国石油化工标准化技术委员会石油化学分技术委员会（TC6/SC2）组织归口管理。该委员会在国家标准化管理委员会和工业和信息化部的指导下开展工作，秘书处设在中国石油化工集团有限公司石油化工科学研究院。TC6/SC2专门负责石油化工领域中基础通用、石油化工原料及助剂、合成树脂、合成橡胶、化学纤维等专业领域的国家标准和行业标准制修订工作。委员会汇聚了来自中国石油化工集团有限公司、中国石油天然气集团有限公司、中国中化控股有限责任公司、国内重点石油化工科研院所及高校的权威专家和学者，在石油化工分析测试标准化方面积累了深厚的理论功底和丰富的实践经验。在SH/T1745-2025标准的修订过程中，TC6/SC2充分发挥了组织协调和技术把关作用，牵头组建了由主要生产企业、科研院所和检测机构参与的起草工作组，统筹安排了标准草案的编制、实验室间协同验证试验的部署、征求意见稿的广泛征询以及送审稿的技术审查等各项工作。4.2主要起草单位——中国石油化工集团有限公司石油化工科学研究院作为TC6/SC2秘书处承担单位和本标准的主要起草单位，中国石油化工集团有限公司石油化工科学研究院（RIPP,ResearchInstituteofPetroleumProcessing）在标准修订过程中发挥了不可替代的核心作用。石油化工科学研究院成立于1956年，是中国石化集团直属的大型综合性研究开发机构，也是我国炼油和石油化工领域规模最大、综合实力最强的研究单位之一。研究院拥有国家授权的博士后科研工作站、国家重点实验室和多个行业级质量监督检验中心，在芳烃生产技术、催化材料研发及石油化工产品分析表征等方面居国内领先水平，部分领域达到国际先进水平。在石油化工标准化领域，石油化工科学研究院长期承担石油化工行业分析方法标准的制修订任务，累计主持或参与制修订国家标准和行业标准数百项，培养了一大批标准化专业人才，是我国石油化工标准化事业的重要技术支撑力量。研究院分析研究室配备有国际先进的气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪等多种大型分析仪器设备，具有CNAS认可和CMA资质的专业分析测试能力，为标准的验证试验和数据积累提供了坚实的物质条件和技术保障。在SH/T1745-2025标准修订过程中，石油化工科学研究院具体承担了以下主要工作：-牵头制定标准修订技术方案和试验方案；-组织多家实验室开展协同验证试验，验证方法的重复性、再现性和适用性；-进行色谱柱选型研究和色谱分离条件优化试验；-起草标准文本及编制说明；-汇总处理各征求意见单位反馈的意见和建议；-提供标准宣贯培训的技术支持。石油化工科学研究院深厚的分析化学研究积累和丰富的标准化实践经验，为本标准技术内容的科学性、先进性和可操作性提供了有力保障，也为标准顺利通过审查并最终发布实施奠定了坚实基础。5标准实施预期效益5.1行业效益SH/T1745-2025的发布实施，将为我国异丙苯生产企业和下游用户提供一个统一、规范、先进的分析方法依据，有效促进异丙苯产品质量控制水平的整体提升。具体体现在以下几个方面：（1）提升质量控制的精准性。新标准优化了色谱分离条件和定量方法，提高了痕量杂质检测的灵敏度，能够更准确地反映产品中各组分的真实含量分布，为异丙苯生产工艺优化和产品质量升级提供精准数据支撑。（2）增强检测结果的可比性。统一的方法标准和严格的精密度要求，使不同实验室之间的检测结果更具可比性和互认性，为产品贸易和质量仲裁提供了可靠的技术依据。（3）促进先进分析技术的推广普及。标准中推荐的现代毛细管气相色谱技术路线，有助于推动行业内分析仪器更新和方法学进步，缩小不同企业间分析技术水平差距。5.2社会效益标准的实施还将产生显著的社会效益：有利于保护下游用户企业的合法权益，减少因产品质量争议引发的贸易纠纷；有利于促进公平竞争，净化市场环境；有利于推动绿色化工发展理念的贯彻实施，通过精准控制杂质含量减少副反应发生，降低生产过程的环境负荷。6结论与展望6.1标准总结SH/T1745-2025《工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法》是在充分总结国内外先进经验和科研成果基础上修订完成的行业标准。该标准吸收了近年来气相色谱技术在色谱柱材料、检测器性能和数据处理方法等方面的最新进展，在保持方法科学性和可操作性的前提下，有效地提升了分析的灵敏度、准确度和精密度，更好地适应当前工业用异丙苯产品向高纯度方向发展的趋势。标准的发布实施，标志着我国工业用异丙苯纯度及杂质气相色谱测定方法迈上了规范化、标准化和现代化的新台阶，为异丙苯产业链的健康有序发展提供了有力的技术支撑。6.2未来展望展望未来，随着我国石油化工产业持续向高端化、绿色化方向转型发展，异丙苯分析方法标准化工作仍将面临新的挑战和机遇。建议在以下方向持续推进相关工作：（1）进一步研究和完善异丙苯中痕量硫、氯等非烃类杂质的测定方法，建立多维度质量指标体系；（2）跟踪研究过程分析技术（PAT）在异丙苯生产在线质量控制中的应用前景，探索在线气相色谱方法的标准化可行性；（3）关注二维气相色谱（GC×GC）、全二维气相色谱-质谱联用（GC×GC-MS）等新兴技术在超痕量杂质分析中的应用潜力，适时开展方法适用性研究；（4）加强与国际标准化组织（ISO）、ASTM等国外标准化机构的交流合作，推动