工业氢氧化钠中铁含量的测定详解

《无机化工产品检验》

项目教学法

工业氢氧化钠中铁的测定

工业氢氧化钠中铁的测定

工作过程

一、教学目标二、教学任务三、教学设计四、教学实施一、教学目标使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力检验过程符合GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法方法要求6学时完成子项目工业氢氧化钠中铁的测定检验任务二、教学任务

根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读标准；提交项目的检测预案讨论、优化检测预案完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定三、教学设计布置项目任务检测预案形成

检测预案表述、交流与评价

检测预案修正与审核铁含量测定检验报告完成项目效果评价四、教学实施

4.1检测预案表述与评价仪器设备精度保证：问题一为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？问题二为什么要进行吸收池配套性检验吸收光谱曲线制：问题三为什么要确定测量波长？怎样确定？标准曲线是定量标尺：问题四为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？

4.2

教师讲解相关知识-问题与评价

保证仪器测量时的精度和测定结果准确度

利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器波长校正问题1为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？

提高分光光度法测试的准确度；

进行测试时，要求同一光径比色皿的透光率要尽可能一致，即透光率差应满足<0.5%问题2：为什么要进行吸收池配套性检验

不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A)不同，物质测量波长也不同；

由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图所得曲线。

曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收波长λmax，就是所需的测量波长问题3：为什么要确定测量波长？怎样确定？

标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据

如何确定铁含量与吸光度关系是关键点（1）标准比色液的配制的吸光度控制在0.2～0.8范围内；（2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度问题4：为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？

4.3检测预案修正与审核1.仪器调整与试剂配制(所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水)2.称样和试液的制备3.空白试验4.标准曲线绘制5.样品的测定6.结果描述4.4铁含量测定

邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁

一实验目的与要求实验目的掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理实验要求会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线会优化测定条件和消除干扰会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁

实验原理

用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2~9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

且颜色强度与铁的含量成比例，借以比色测定铁。试验试剂⑴盐酸；⑵氨水；⑶硫酸；⑷盐酸羟胺溶液：10g/L；⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9；称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。试验试剂⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁；称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁；取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。⑻对硝基酚溶液：2.5g/L；⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。四实验操作要点依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度计算Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100μg—测得的三氧化铁之微克数G—分取的试样重量（克）六、项目完成效果评价1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验