高中化学 加练 第十四章　微题型132　有机物制备装置型选择题

微题型132有机物制备装置型选择题(1~6题，每小题7分，7题，8分，共50分)1.(2025·福建模拟预测)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①将5.3g苯甲醛(M=106g·mol-1)、6.12g乙酸酐(M=102g·mol-1)、K2CO3混合加热回流0.5h；②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性；③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水；④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g·mol-1)6.2g。下列有关说法错误的是()A.肉桂酸的产率为69.8%B.回流过程中可能有气泡产生C.操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源D.向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品答案A解析将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h；向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，将肉桂酸、乙酸、乙酸酐等转化为盐；通入水蒸气进行蒸馏，收集苯甲醛；将蒸馏后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸难溶于水，过滤后洗涤、干燥，便可获得肉桂酸。5.3g苯甲醛的物质的量为0.05mol，6.12g乙酸酐的物质的量为0.06mol，理论上生成肉桂酸的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×148g·mol-1=7.4g，则肉桂酸的产率为6.2g7.4g×100%≈83.8%，A错误；回流过程中生成的乙酸和肉桂酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，B正确；操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，C正确；向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，D2.(2025·陕西宝鸡模拟)如图为实验室制备乙酸丁酯的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是()物质乙酸1⁃丁醇乙酸丁酯沸点/℃118118126.5A.仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管)B.反应可使用浓硫酸作催化剂C.可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率D.分水器中水层高度不变时可停止加热a答案C解析仪器b为球形冷凝管，作用是冷凝蒸气，蛇形冷凝管(c)冷凝面积更大、效果更好，且能与分水器连接，可替换，A正确；酯化反应常用浓硫酸作催化剂和吸水剂，B正确；乙酸丁酯沸点高于反应物乙酸和1⁃丁醇，若蒸出乙酸丁酯需加热至更高温度，此时反应物会优先大量挥发，反而降低产率，应通过分离生成的水(沸点最低)提高产率，C错误；分水器中水层高度不变时，说明反应达平衡，可停止加热，D正确。3.(2025·福建泉州模拟)氯苯(沸点132.2℃)是常见有机中间体。实验室用苯与Cl2在无水FeCl3催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。下列说法正确的是()A.装置a可选用MnO2固体，制备氯气B.装置c中盛放饱和食盐水，除去HClC.装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置dD.反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯答案C解析装置a为氯气发生装置，MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热，A错误；制备的Cl2中混有HCl和水蒸气，反应需无水FeCl3催化，故装置c应盛放浓硫酸，故B错误；装置e为尾气处理及干燥装置，碱石灰可吸收未反应的Cl2，同时能吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置d破坏无水条件，C正确；反应后混合液含氯苯、苯、FeCl3等杂质，水洗除FeCl3，碱洗除残留HCl、Cl2，再水洗除碱，但有机层仍含苯等杂质，需蒸馏分离，仅洗涤分液无法得到纯氯苯，D错误。4.(2026·长沙阶段练习)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(弱酸，易溶于水及乙醇)约3%~10%。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。下列有关说法不正确的是()A.用乙醇作萃取剂比用水更好B.蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石C.萃取结束后，将圆底烧瓶内混合物倒出、过滤，将滤液蒸馏即可得到咖啡因D.索氏提取器比常规萃取更节约、更高效答案C解析已知咖啡因易溶于乙醇，100℃以上开始升华，乙醇易挥发，用乙醇作萃取剂比用水更好，A正确；咖啡因100℃以上开始升华，直接蒸馏滤液，不能马上得到咖啡因，蒸馏出来的是酒精，咖啡因还留在蒸馏烧瓶内，C错误；本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，D正确。5.(2025·江西上饶模拟)有机物M是一种有机合成的中间体，一种制备M的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入250mL三颈烧瓶中，连接好装置；第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量PCl3，向冷凝管中通入冷水；第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。已知PCl3易水解。下列说法错误的是()A.通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气，防止双酚A被氧气氧化B.干燥管里可以盛装无水CaCl2，防止三氯化磷遇空气中的水分水解C.关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水D.蒸馏可除去多余的PCl3答案B解析双酚A含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A正确；反应生成HCl气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl的试剂(如碱石灰)，而无水CaCl2不能吸收HCl，B错误；实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C正确；PCl3过量且沸点较低(约76℃)，产物M分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出PCl3提纯M，D正确。6.(2025·湖北模拟)实验室利用反应2CH3CH2CH2CHOH2O+制备辛烯醛的流程如图。已知：正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃(在沸点177℃时略有分解)，密度为0.848g·cm-3，不溶于水。利用如图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是()A.加热回流中温度计插入液面以下B.操作Ⅰ和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯C.克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管D.减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵答案D解析正丁醛和2%NaOH溶液在78~82℃条件下加热回流生成辛烯醛，操作Ⅰ通过分液方法分离辛烯醛和NaOH溶液，得到的辛烯醛用水洗涤，再加入硫酸钠除水，通过过滤分离硫酸钠和辛烯醛，再通过减压蒸馏得到纯净的辛烯醛。为测定反应液的温度，加热回流中温度计插入液面以下，故A正确；碱液与辛烯醛不互溶，操作Ⅰ为分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，分液得到的产品用水洗涤，操作Ⅱ加入无水Na2SO4可以吸收水分，由于Na2SO4不溶于辛烯醛，通过过滤可分离加入的Na2SO4，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒，故B正确；克氏蒸馏头弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；减压蒸馏实验结束后，应先关闭真空泵，继续通入冷凝水对装置中残留的少量蒸气进行冷凝，故D错误。7.阿司匹林是一生活中常用药，制备原理：在三颈烧瓶中，依次加入水杨酸6.0g、乙酸酐8.4mL后，滴加浓硫酸4滴，轻轻振摇使水杨酸溶解。在水浴锅上加热至70℃，并在此温度维持10~15min。冷却至室温，待阿司匹林全部析出。抽滤，用少量水(约18mL)洗涤，抽滤，得粗品。装置如图Ⅰ、Ⅱ。所得粗产品中含有水杨酸和水杨酸聚合物，利用如下流程提纯阿司匹林。已知：①乙酸酐遇水剧烈反应生成乙酸。②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液。③pH=3时，阿司匹林沉淀完全。下列说法错误的是()A.试剂a、b分别是NaHCO3溶液、盐酸B.图Ⅰ仪器A起冷凝回流作用C.图Ⅱ抽滤目的是提高过滤速率D.可用碳酸氢钠溶液检验产品中是否含有未反应的水杨酸答案D解析水杨酸聚合物难溶于水，不溶于Na