专题 微型实验探究（解析版）

微型实验探究

真题探规律

考点分类全国考情(2022-2026)命题规律

·情境设置：以小型探究实验装置、

2026重庆卷(1题)、2026河南卷(1题)、2026反应现象探究、配合物转化、离子反

湖北卷(1题)、2026北京卷(1题)、2026广东应机理为背景命题，例如铁的化合

卷(1题)、2026湖南卷(1题)、2026北京卷(1物性质探究、硝酸还原产物探究、氯

题)、2025广西卷(1题)、2025福建卷(1题)、化钇制备装置分析等。

2025河南卷(1题)、2025黑吉辽蒙卷(1题)、·考查重点：实验变量控制、现象与

考点01微型实2025江苏卷(1题)、2025陕晋青宁卷(1题)、结论的对应关系判断、反应机理分

验探究2025云南卷(1题)、2025广东卷(1题)、2025析、装置作用判断、实验操作顺序合

北京卷(1题)、2025浙江1月卷(1题)、2024理性、反应产物的推断。

广东卷(1题)、2024新课标卷(1题)、2024湖·命题趋势：常结合陌生反应、新物

北卷(1题)、2024湖南卷(1题)、2024山东卷质性质考查，要求能基于实验现象

(1题)、2023天津卷(1题)、2023湖北卷(2进行合理推理，排除干扰因素，装置

题)、2022江苏卷(1题)、2022湖南卷(1题)作用与操作顺序的合理性判断是高

频考点。

真题精准练

考点01微型实验探究

1.(2026·重庆卷)氯化钇(YCl₃)是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备YCl₃时，生成

的NH₃可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。

Y₂O₃催化剂网

NH₄Cl尾气

酒处理

精

喷管式炉

灯

a

反应1

反应2

下列叙述错误的是

A.a中可填充碱石灰B.b中气体变为无色时反应2已结束

C.c中盛水可得到硝酸D.反应结束时先停止通气后停止加热

【答案】D

【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后

在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二

者反应生成NO₂显红棕色，NO₂与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。

【解析】A.a的作用是干燥反应生成的NH₃,碱石灰为碱性干燥剂，不与NH₃反应，可用于干燥氨气，A

正确；

B.因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO,NO遇氧气变为红棕色，当b中气体

为无色时，说明不再产生NO,氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确；

C.从管式炉，中流出的气体含有NO和过量O₂,二者反应生成NO₂,从b流出的气体为NO₂和氧气，通

入水中发生反应4NO₂+O₂+2H₂O=4HNO₃,可得到硝酸，C正确；

D.反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通

气至装置冷却后再停止通气，D错误；

故选D。

2.(2026-河南卷)某同学设计以下实验，探究铁的化合物的性质(忽略②一⑤试管中溶液体积变化)。

H₂O1滴稀硫酸1滴KSCN溶液K₂C₂O₄H₂O固体适量稀硫酸

水合硫酸铁

黄色固体黄色溶液浅黄色溶液红色溶液绿色溶液红色溶酸

①②③④⑤⑥

已知：Fe³+在水溶液中由于水解与OH-配位而显黄色；[Fe(C₂O₄)3]³-呈绿色。下列说法错误的是

A.②到③说明加入稀硫酸能抑制Fe³+的水解

B.④与⑤中c(SCN-):④>⑤

C.④与⑥中呈现红色均是由于Fe³+与SCN-结合所致

D.若向③中依次加入适量维生素C、K₃[Fe(CN)₆]溶液，会出现蓝色沉淀

【答案】B

【分析】黄色的水合硫酸铁溶于水形成黄色溶液②。根据题中信息，黄色是由于Fe³+水解产生的。向②

中加入稀硫酸，溶液变为浅黄色③,这是因为加入的H+抑制了Fe³+的水解(Fe³++H₂O=Fe(OH)²+

+H+),使平衡向左移动，水解产物减少，颜色变浅。向浅黄色溶液③中加入KSCN溶液，溶液变为红色

④。这是Fe³+与SCN-反应生成血红色络合物。向红色溶液④中加入草酸钾固体，溶液变为绿色⑤。

这是因为C₂O4-与Fe³+的配位能力比SCN-更强，生成了更稳定的绿色络合物[Fe(C₂O4)3]³-。向绿色

溶液⑤中加入稀硫酸，溶液又变回红色⑥。这是因为加入的H+与C₂O²-结合生成弱酸草酸，降低了

C₂O²-的浓度，导致绿色络合物[Fe(C₂O₄)₃]³-分解，释放出Fe³+。这些Fe³+再与溶液中的SCN-反

应，重新生成红色的络合物，以此解答。

【解析】A.Fe³+水解使溶液显黄色，加入稀硫酸后c(H+)增大，水解平衡Fe³++H₂O=Fe(OH)²++H+

逆向移动，抑制Fe³+水解，溶液黄色变浅，A正确；

B.④中Fe³+与SCN-结合生成红色配合物，游离SCN-浓度低；⑤中Fe³+与C₂O-结合生成更稳定的

[Fe(C₂O4)3]³-,释放出SCN-,故c(SCN-):⑤>④,B错误；

C.④中直接是Fe³+与SCN-结合显红色；⑥中加入稀硫酸后，C₂O²-与H+结合，[Fe(C₂O₄)3]³-解离

出Fe³+,再与SCN-结合显红色，C正确；

D.维生素C具有还原性，可将③中的Fe³+还原为Fe²+,Fe²+与K₃[Fe(CN)₆]反应生成蓝色沉淀，D正

2

确；

故选B。

3.(2026-湖北卷)天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下(部分装置略):

在N₂氛围中，依次向烧瓶中加入固体NaOH、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到

I。冷却至10℃,向反应液中加入H₂O₂和NaOH混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ,产率为74%。若I分离后

再与H₂O₂和NaOH混合溶液反应，Ⅱ的产率为20%。下列说法正确的是

A.装置a为球形冷凝管，2为进水口B.N₂氛围主要防止水蒸气的影响

C.甲醇对I→Ⅱ反应的产率有显著影响D.Ⅱ分子内羟基氧原子来自NaOH和H₂O₂

【答案】C

【知识点】常用仪器及使用方法、常见有机物的制备、物质制备的探究、实验方案评价

【解析】A.球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误；

B.反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，N₂作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被O₂氧

化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误；

C.由题干信息可知，不分离I直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%;分离出I后再反应，产率仅20%。分

离I的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对1→Ⅱ反应的产率有显著影响，C正确；

D.由流程可知，1分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基

氧原子来自氧化剂H₂O₂,NaOH只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误；

故选C。

4.(2026·北京卷)用下图装置进行Cl₂的相关实验。

装置实验试剂a现象

①紫色石蕊溶液

尾气处理

溶液先变红色，一段时

FeCl₂溶液(含数滴KSCN

②间后，溶液的红色褪去

溶液)

已知：石蕊溶液中存在HIn(红色)=H++In-(蓝色)平衡。

下列说法不正确的是

A.①中溶液变红，说明HIn=H++In-平衡逆向移动

B.取①中褪色后的溶液滴入NaOH溶液，溶液不再出现紫色

C.②中溶液变红，说明氧化性：Cl₂>Fe³+

D.取②中褪色后的溶液滴入KSCN溶液，溶液不再出现红色

【答案】D

【解析】A.Cl₂与水反应生成HCl,溶液中c(H+)增大，使HIn=H++In-平衡逆向移动，HIn浓度增

大溶液变红，A正确；

B.①中溶液褪色是因为HCLO具有强氧化性，将有色色素永久性漂白，滴入NaOH溶液也无法恢复颜

色，溶液不再出现紫色，B正确；

C.②中溶液变红是因为Cl₂将Fe²+氧化为Fe³+,Fe³+与KSCN结合显红色，氧化剂氧化性大于氧化产

物，故氧化性Cl₂>Fe³+,C正确；

D.②中溶液褪色是因为过量Cl₂将溶液中的SCN-氧化，但Fe³+仍存在于溶液中，滴入新的KSCN溶

液，Fe³+会与SCN-结合使溶液再次出现红色，D错误；

故选D。

5.(2026·广东卷)用如图装置进行实验，反应一段时间，关闭活塞和止水夹，熄灭酒精灯，冷却后提起铁丝，

注入稀硫酸。下列说法错误的是

盐酸铁丝稀硫酸

饱和

Ca(CIO)₂KI溶液食盐水浓硫酸NaOH溶液

A.KI溶液变棕黄色，体现I-的还原性

B.浓硫酸的作用是吸收水分，干燥Cl₂

C.U形管中溶液遇KSCN溶液变红，说明有Fe³+存在

D.烧杯溶液中最终存在：c(Na+)+c(H+)=c(Cl-)+c(ClO-)

【答案】D

【分析】Y形管中Ca(CLO)2和盐酸反应生成氯气，Cl₂与KI发生反应Cl₂+2I-=2Cl-+I₂,生成I₂使溶

液变棕黄，饱和食盐水洗气瓶的作用是除去氯气中混有的氯化氢，长颈漏斗在这里起到了平衡气压的

作用，防止装置堵塞导致压强过大，浓硫酸洗气瓶作用是干燥氯气，除去水蒸气。U型管中铁丝在氯气

中剧烈燃烧，产生棕褐色的烟(FeCl₃)。NaOH溶液用于吸收未反应完的有毒氯气，防止污染空气。

【解析】A.生成的Cl₂与KI发生反应Cl₂+2I-=2CL-+I₂,生成I₂使溶液变棕黄，I-化合价升高，作还

原剂，体现还原性，A正确；

B.制得的Cl₂中混有HCl和水蒸气，饱和食盐水除去HCl,浓硫酸吸收水分，干燥Cl₂,防止后续加热时

水蒸气影响反应，B正确；

C.加热条件下Fe与Cl₂反应生成FeCl₃,注入稀硫酸溶解后，溶液中含Fe³+,Fe³+遇KSCN溶液变红，

可说明Fe³+存在，C正确；

D.烧杯中为NaOH吸收Cl₂后的溶液，根据电荷守恒，溶液中阴离子还有OH-,正确的关系式为：

c(Na+)+c(H+)=c(Cl-)+c(ClO-)+c(OH-),D错误；

故选D。

6.(2026-湖南卷)实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl₃催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。

夹持装置略

已知：①

②苯甲酰氯易水解。

下列说法错误的是

A.装置中冷凝器的进水口为bB.c中可装入无水氯化钙

C.实验结束时，应先停止加热再移出漏斗D.HCl的持续逸出可促进反应正向进行

【答案】A

【解析】A.冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口

为a,A错误；

B.苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯

甲酰氯水解，B正确；

C.该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCL

持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；

D.该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促

进反应正向进行，D正确；

故答案选A。

7.(2026·北京卷)已知I₂存在如下平衡：①I₂(H₂O)=I₂(CCl₄)K₁;②I₂+I-I₃K₂。研究I₂在

H₂O、CCl₄和KI水溶液中的溶解性，实验如下。

5

实验现象：

加入少量滴入水溶液

CCl₄KIa:棕黄色溶液

震荡、静置达平衡震荡、静置达平衡b:上层浅黄色，下层紫色

饱和碘水c:上层棕黄色，下层浅紫色

ab

资料：依据Na₂S₂O₃与I₂的反应，以淀粉为指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液可准确测定水溶液中I₂的浓度。

下列说法不正确的是

A.a→b的现象符合相似相溶原理，可知K₁>1

B.三支试管中，c[I(H₂O)]的大小顺序：a>c>b

C.a→b中，若增加CCl₄的体积，则c[I₂(CCl₄)]一定减小

D.测c中c[I₂(CCL₄)]:取c的下层溶液，加入KI水溶液后，依据资料方法测定

【答案】B

【解析】A.I₂为非极性分子，CCl₄为非极性溶剂，水为极性溶剂，a→b的萃取现象符合相似相溶原理；

,大部分I₂进入CCl₄层，c[I₂(CCl₄)]>c[I₂(H₂O)],故K>1,A正

确；

B.a为饱和碘水，水层总I₂浓度最大；a→b加入CCl₄后，大量I₂转移到有机层，水层游离I₂浓度大幅

降低，因此c[I₂(H₂O)]:a>b;向b中滴入KI水溶液，发生平衡②:I₂+I-=I₃,消耗水层游离I₂,促使平

衡①逆向移动，有机层的I₂向水层转移，c[I₂(CCl₄)]减小，而为了维持不变，

c[I₂(H₂O)]也要减小，故c[I2(H₂O)]:b>c,因此三者顺序应为a>b>c,B错误；

C.平衡①的平衡常数K₁仅随温度变化，温度不变时K₁为定值。增加CCL₄体积，更多I₂会从水层进入

有机层，但水层游离I₂浓度因体系稀释、平衡移动持续降低，由c[I₂(CCl₄)]=K₁·c[I₂(H₂O)]可知，有机

层I₂浓度一定减小，C正确；

D.取c的下层CCl₄溶液，加入KI水溶液后振荡，I₂与I-反应生成I₃完全进入水层，用Na₂S₂O₃标准溶

液滴定水层的I₂(滴定过程中I5会不断分解出I₂参与反应),可测定I₂总物质的量，进而计算

c[I₂(CCl₄)],D正确；

故选B。

8.(2025·广西卷)为探究不同浓度HNO₃被Fe还原的产物，进行如下实验。下列说法错误的是

HNO₃溶液的浓

装置实验步骤与现象

度

①12°mol·L-¹铁丝表面液面上方出现红棕色气体

②4°mol·L-¹有气泡产试管口出现红棕色气体

生，溶液无明显红棕色气体；取少量上层溶

铁丝变为黄液，加入足量NaOH溶液，加热，产

③0.5°mol·L¹

色；取出生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的

铁丝气体

A.①中溶液变为黄色，可能是NO₂溶于溶液

B.“试管口出现红棕色气体”说明②中的HNO₃被Fe还原为NO₂

C.③中无明显红棕色气体，可能是生成了N₂

D.“石蕊试纸变蓝”说明③中有HNO₃被Fe还原为NH

【答案】B

【解析】A.①中12mol/LHNO₃溶液为浓硝酸，与铁反应生成NO₂(红棕色气体),NO₂溶于水可能使溶

液呈黄色，该说法合理，A正确；

B.②中试管口出现红棕色气体，是因为生成的NO在试管口被O₂氧化为NO₂,说明HNO₃被还原为

NO而非NO₂,B错误；

C.③中为0.5mol/LHNO₃溶液为稀硝酸，无红棕色气体说明无NO₂,若生成N₂(无色气体),则不会出

现红棕色，该可能性存在，C正确；

D.③中加入NaOH加热产生使石蕊试纸变蓝的气体(NH₃),说明溶液中含NH,即HNO₃被还原为

NH,D正确；

故选B。

9.(2025·福建卷)探究Na₂CO₃对银镜反应的影响，实验步骤如下：

①试剂X黑色保温静置银镜

均分悬浊液15min

乙醛溶液

2份

①1.0mL0.5mol/L

Na₂CO₃溶液黑色室温静置

银镜

②0.5mL20%悬浊液22min

乙醛溶液

下列说法错误的是

A.棕黑色悬浊液中固体主要为Ag₂OB.“试剂X”为1.0mL蒸馏水

C.黑色悬浊液1与2中固体的主要成分不同D.实验后可用稀硝酸洗去银镜

【答案】C

【分析】向4%AgNO₃溶液滴加2%氨水反应生成的白色的AgOH不稳定分解生成黑色Ag₂O,形成棕黑

色悬浊液，继续滴加2%氨水生成氢氧化二氨合银，均分两份，探究Na₂CO₃对银镜反应的影响，需要作对

比实验，为控制单一变量，使后续溶液体积相同，则试剂X为1.0mL蒸馏水，一份加入蒸馏水后加入乙

醛溶液，加热发生银镜反应生成银单质，黑色悬浊液1主要成分为银；另一份加入碳酸钠溶液后加入乙醛

溶液发生银镜反应生成银单质，黑色悬浊液2主要成分为银单质。

【解析】A.经分析可知AgOH不稳定分解生成黑色Ag₂O,形成棕黑色悬浊液，棕黑色悬浊液中固体主

要为Ag₂O,A正确；

B.探究Na₂CO₃对银镜反应的影响，需要作对比实验，一份加入蒸馏水后加入乙醛溶液，另一份加入碳

酸钠溶液后加入乙醛溶液，“试剂X”为1.0mL蒸馏水，B正确；

C.两份溶液均发生银镜反应生成银单质，黑色悬浊液1、2主要成分均为银单质，C错误；

D.实验后生成的银单质附着在试管壁上，利用银与稀硝酸反应可用稀硝酸洗去银镜，D正确；

故选C。

10.(2025-河南卷)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。

7

氨水过量氨水乙醇过滤过量浓盐酸

CuSO₄溶液蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色沉淀深蓝色固体黄绿色溶液

①②③④⑤⑥

下列说法错误的是

A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质

B.③中现象说明配体与Cu²+的结合能力：NH₃>H₂O

C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小

D.若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液

【答案】D

【分析】该实验过程中，相关物质转化如下：

[CuCL₄]²-。

【解析】A.②中沉淀为Cu(OH)₂(s),④中沉淀为[Cu(NH₃)4]SO₄(s),二者不是同一物质，故A项说法

正确；

B.③中含有的溶质为[Cu(NH₃)4]SO₄,Cu²+与NH₃中N原子形成配位键，而未与H₂O中O形成配位

键，说明配体结合能力：NH₃>H₂O,故B项说法正确；

C.[Cu(NH₃)4]SO₄为离子化合物，属于强极性物质，乙醇属于极性相对低的有机物，向

[Cu(NH₃)4]SO₄的水溶液中加入乙醇，扩大了溶质与溶剂的极性差，使得[Cu(NH₃)4]SO₄在水溶液中析

出，即[Cu(NH₃)4]SO₄在乙醇中的溶解度小于在水中，故C项说法正确；

D.由于⑥中溶液呈黄绿色是由于含有[CuCl₄]²-,因此向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液，故D项

说法错误；

综上所述，说法错误的是D项。

11.(2025·黑吉辽蒙卷)化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的

量折算成消耗O₂的量(单位为mg·L-¹)来表示。碱性KMnO₄不与Cl-反应，可用于测定含Cl-水样的

COD,流程如图。

II

c₁mol·L¹VmLKI溶液C2mol·L-¹

溶液

KMnO₄(过量，酸性)溶液

(过量，碱性)Na₂S₂O₃

冷却

煮沸10分钟至室温避光5分钟滴定

100mL水样

MnO₄→MnO₂MnO₄、MnO₂→Mn²+I₂+2S₂O²=S₄O%+2I

下列说法错误的是

A.Ⅱ中发生的反应有MnO₂+2I-+4H+=Mn²++I₂+2H₂O

8

B.Ⅱ中避光、加盖可抑制I-被O2氧化及I2的挥发

C.Ⅲ中消耗的Na2S2O3越多，水样的COD值越高

D.若Ⅰ中为酸性条件，测得含Cl-水样的COD值偏高

【答案】C

【分析】I中KMnO4与水样中的有机物在碱性条件下反应得到MnO2，溶液中剩余有KMnO4，II中在酸

-2+

性条件下KMnO4、MnO2与I反应得到I2单质和Mn，III中生成的I2再用Na2S2O3滴定。

-2+-

【解析】A．II中MnO4和MnO2在酸性条件下与过量的KI反应得到I2和Mn，存在MnO2+2I+

+2+

4H=Mn+I2+2H2O，A正确；

-

B．II中避光防止I2升华挥发，加盖防止I被氧气氧化，B正确；

2+

C．整个反应中，KMnO4得电子生成Mn，有机物和碘离子失去电子数目与KMnO4得电子数目相等，

III中消耗的Na2S2O3越多，说明生成的I2单质越多，也说明有机物消耗的KMnO4的量少，水样中的

COD值越低，C错误；

-

D．若I中为酸性条件，Cl会与KMnO4反应，水样中的COD值偏高，D正确；

答案选C。

12.(2025·江苏卷)探究含铜化合物性质的实验如下：

步骤Ⅰ取一定量5%CuSO4溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。

步骤Ⅱ将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深

蓝色、蓝色。

步骤Ⅲ向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后

静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。

下列说法正确的是

A.步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为CuNH34SO4

2+2+

B.步骤Ⅱ的两份溶液中：c深蓝色Cu<c蓝色Cu

C.步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化

+2+

D.步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为CuNH342+Fe=Cu+Fe+4NH3↑

【答案】B

【解析】A．步骤Ⅰ中产生的蓝色沉淀是Cu(OH)2，而非[Cu(NH3)4]SO4。因为适量浓氨水与CuSO4溶

液反应首先生成Cu(OH)2沉淀，过量氨水才会溶解沉淀形成络合物，A错误；

2+2+

B．步骤Ⅱ中，深蓝色溶液(加入浓氨水)中的Cu因形成[Cu(NH3)4]络离子而浓度降低，而蓝色溶

2+2+2+

液(加入稀盐酸)中Cu可以自由移动，浓度较高。因此c深蓝色(Cu)<c蓝色(Cu)，B正确；

C．步骤Ⅲ中无明显现象并非因铁钉钝化。铁在碱性溶液中不易钝化，且后续加入盐酸后有反应发生，

说明铁未钝化。真正原因是络合物中Cu2+浓度过低，无法被Fe置换，C错误；

++2++

D．步骤Ⅲ中加入盐酸后，H与NH3结合生成NH4，导致配合物释放Cu，随后Fe与H反应生成H2

(气泡)，并与Cu2+发生置换反应生成Cu，D的反应式未体现H+的作用，与实际反应原理不符，D错误；

故选B。

13.(2025·陕晋青宁卷)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无

氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5°C)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。

9

主反应副反应

MgBrOMgBr

无水乙醚无水乙醚

格氏试剂苯甲酰氯二苯甲酮副产物

橡胶塞←

气球

磁子

下列说法错误的是

A.气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用

B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液

C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替

D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应

【答案】B

【解析】A.无水乙醚沸点低，反应过程中可能会挥发，当烧瓶中压力过大时，可以打开左侧旋塞，将气体

排入气球中缓冲烧瓶内的压力，故A正确；

B.格氏试剂会和产物二苯甲酮发生副反应，为减少副反应的发生，应控制格氏试剂少量，故格氏试剂应

放在恒压滴液漏斗中，故B错误；

C.球形分液漏斗滴加液体时，需要打开上端的玻璃塞来平衡气压，此时漏斗中的格氏试剂会和空气接

触而发生反应，而恒压滴液漏斗的导管可以平衡烧瓶内部的气压，直接打开旋塞即可将液体顺利滴下，

避免了与空气的接触，故不能用球形分液漏斗代替，故C正确；

D.产率高说明二甲苯酮不易与格氏试剂反应，即苯甲酰氯比二甲苯酮更容易与格氏试剂反应，故D正

确；

故答案为B。

14.(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO₃固体在

酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。

ⅡI

NaNO₃石棉绒铜网

丙

浓H₂SO₄

实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭I左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的

铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气……

下列说法错误的是

10

A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙

B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O₂在Ⅱ中反应完全

C.实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O₂

D.NaNO₃应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放

【答案】A

【分析】先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭I左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲

处酒精灯，一段时间后，I中灼热的铜网变黑，说明NaNO₃分解产生了O₂,熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入

Ar气，使NaNO₃分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。

【解析】A.一段时间后，IⅡ中灼热的铜网变黑，说明NaNO₃分解产生了O₂,为确保能准确测定产生的氧

气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误；

B.Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO,整个过程中，若Ⅱ中灼热的铜网未变黑，则说明生成

的O₂在Ⅱ中反应完全，B正确；

C.Ⅱ中的Cu只能吸收O₂,实验结束后，若I中减少的质量等于I中增加的质量，则分解的气态产物只

有O₂,C正确；

D.由该实验可知NaNO₃受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O₂,故NaNO₃应远离热源、可燃物，并与

还原性物质分开存放，D正确；

答案选A。

15.(2025·广东卷)利用如图装置进行实验：打开K₁、K₂,一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K₁,打开K₃,点燃

酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是

A.a中现象体现了I-的还原性

B.b中H₂O₂既作氧化剂也作还原剂

C.乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化

D.d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸

【答案】D

【分析】打开K₁、K₂,一定时间后，b中H₂O₂在MnO₂的催化下生成O₂,O₂进入a中，氧化I-,生成I₂,使

得淀粉-KI溶液变蓝；关闭K₁,打开K₃,无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，乙醛

可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。

【解析】A.O₂进入a中，氧化I-,生成I₂,体现了I-的还原性，A正确；

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B.b中H₂O₂在MnO₂的催化下生成O₂和H₂O,H₂O₂既作氧化剂也作还原剂，B正确；

C.无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑色

的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c中的铜丝由黑

变红，可以说明乙醇被氧化，C正确；

D.乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，d中未加热，不能发生银镜反应，D错误；

故选D。

16.(2025·北京卷)为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。

滴加数滴滴加1滴滴加KI溶液、

加NaF固体

浓盐酸KSCN溶液淀粉溶液

0.1mol/L

FeCl₃溶液

④

溶液黄色加深溶液变为红色溶液红色褪去无色溶液未见

变为无色明显变化

已知：[FeCl₄]为黄色、[Fe(SCN)]²+为红色、[FeF₆]³-为无色。

下列说法不正确的是

A.①中浓盐酸促进Fe³++4Cl-=[FeCl₄]-平衡正向移动

B.由①到②,生成[Fe(SCN)]²+并消耗[FeCl₄]

C.②、③对比，说明c(Fe³+):②>③

D.由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液，溶液也无明显变化

【答案】D

【分析】0.1mol.L-¹的FeCl₃溶液滴加数滴浓盐酸，生成更多的[FeCl₄],溶液黄色加深；继续滴加1滴

KSCN溶液，[FeCl₄]转化为[Fe(SCN)]²+,溶液变为红色；再加入NaF固体，[Fe(SCN)]²+转化为

[FeF₆]³-,溶液红色褪去，变为无色；再滴加KI溶液、淀粉溶液，无色溶液未见明显变化，说明I-未被氧

化。

【解析】A.①中滴加数滴浓盐酸，试管溶液黄色加深，生成更多的[FeCl₄],说明浓盐酸促进Fe³++

4Cl-=[FeCl₄]-平衡正向移动，A正确；

B.由①到②,溶液变为红色，说明[FeCl₄]-转化为[Fe(SCN)]²+,即生成[Fe(SCN)]²+并消耗

[FeCl₄],B正确；

C.②、③溶液中，均存在平衡Fe³++SCN-=[Fe(SCN)]²+,由于温度不变，故该反应的平衡常数不变，

由于②、③溶液中含有的初始SCN-浓度相同，且②溶液为红色，③溶液为无色，故能说明c(Fe³+):②>

③,C正确；

D.类似C选项分析，由①→④推断，溶液中的c(Fe³+)是越来越小的，若向①深黄色溶液中加入KI、淀

粉溶液，无法确定①中溶液中的Fe³+的含量是否能够氧化I-,D错误；

故选D。

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17.(2025·浙江1月卷)蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定：

浓H₂SO₄、K₂SO₄

蛋白质中的催化剂CuSO₄浓NaOH溶液盐酸吸收

N元素含量

N元素煮解NH(煮解液)蒸氨NH₃滴定

步骤I步骤Ⅱ步骤Ⅲ

下列说法不正确的是

A.步骤I,须加入过量浓H₂SO₄,以确保N元素完全转化为NH

B.步骤Ⅱ,浓NaOH溶液过量，有利于氨的蒸出

C.步骤Ⅲ,用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH₃,以甲基红(变色的pH范围：4.4~6.2)为指示剂，用

NaOH标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量

D.尿素[CO(NH₂)₂]样品、NaNO₃样品的N元素含量均可按上述步骤测定

【答案】D

【分析】蛋白质中的N元素以氨基或酰胺基形式存在，在浓硫酸、K₂SO₄和催化剂CuSO₄作用下发生反

应生成NH±,再加入浓NaOH溶液让NH+转化为NH₃蒸出，NH₃用一定量的盐酸吸收，多余的盐酸用标

准NaOH溶液通过滴定测定出来，从而计算出N的含量。

【解析】A.步骤I,加入过量浓H₂SO₄,使蛋白质中的氨基和酰胺基全部转化为NH+,确保N元素完全

转化为NH,A正确；

B.根据NHt+OH-气NH₃·H₂O今NH₃+H₂O,NaOH过量，增大OH-浓度有利于氨的蒸出，B正确；

C.步骤Ⅲ,用定量、过量盐酸标准溶液吸收NH₃后，过量的HCl用标准NaOH溶液滴定，反应后溶液中

有NaCl和NH₄Cl,终点显酸性，用在酸性范围内变色的甲基红为指示剂，C正确；

D.NaNO₃中的N元素在浓硫酸、K₂SO₄和催化剂CuSO₄作用下不会转化为NH±,不能按上述步骤测

定，D错误；

答案选D。

18.(2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相

应推理均合理的是

滴管

气球

浓盐酸

湿润的红色

石蕊试纸

适量NH₄Cl与

Ba(OH)₂·8H₂O

电磁搅拌器

A.烧瓶壁会变冷，说明存在△H<0的反应

B.试纸会变蓝，说明有NH₃生成，产氨过程熵增

C.滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH₄CL升华

D.实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大

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【答案】B

【解析】A.NH₄Cl和Ba(OH)₂·8H₂O的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应△H>0,故A错

误；

B.试纸会变蓝，说明有NH₃生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B正确；

C.滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH₄Cl和Ba(OH)₂·8H₂O反应产生的，不是

NH₄Cl的升华，C错误；

D.实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强就和外界压强一样了，D

错误；

故选B。

19.(2024-新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是

肥皂液

A.反应为B.酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好

C.用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气D.使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉

【答案】B

【解析】A.铁和水蒸气在高温下发生反应生成Fe₃O₄和H₂,该反应的化学方程式为3Fe+

,A正确；

B.酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则

实验效果不好，B错误；

C.用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；

D.由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；

故选B。

20.(2024-湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH₃)n]是强还原剂。锂与液氨反应的装

置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是

一浓氨水

干冰-丙酮

冷却体系

碱石灰

(-77℃)

锂片一

A.碱石灰有利于NH₃逸出

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B.锂片必须打磨出新鲜表面

C.干燥管中均可选用P₂O₅

D.双口烧瓶中发生的变化是Li+nNH₃=Li++[e(NH₃)n]

【答案】C

【解析】A.碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，

有利于NH₃逸出，A正确；

B.锂片表面有Li₂O,Li₂O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；

C.第一个干燥管目的是干燥氨气，P₂O₅为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用P₂O₅,而装置末端的

干燥管作用为吸收过量的氨气，可用P₂O₅,C错误；

D.双口烧瓶中发生的变化是Li+nNH₃=Li++[e(NH₃)n],D正确；

故选C。

21.(2024-湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：

①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；

②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；

③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；

④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。

下列说法正确的是

A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO₃中表面钝化

B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO₃反应生成了NO₂

C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO

D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全

【答案】C

【解析】A.金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项

说法错误；

B.由于装置内有空气，铜和稀HNO₃反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO₂,产生的NO₂浓

度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；

C.装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO₂量逐渐达到最大值，同时装置内的NO₂能与溶液中的H₂O反

应3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO,气体颜色变浅，故C项说法正确；

D.由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离

接触，反应停止，故D项说法错误；

答案选C。

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22.(2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu₂O。为探究Cu₂O的性质，取等

量少许Cu₂O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是

实验操作及现象

滴加过量0.3mol·L¹HNO₃溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液

试管甲

显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失

滴加过量6mol·L-¹氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时

试管乙

间后，溶液颜色变为深蓝色

A.试管甲中新生成的沉淀为金属Cu

B.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO₃的氧化性

C.试管乙实验可证明Cu(I)与NH₃形成无色配合物

D.上述两个实验表明Cu₂O为两性氧化物

【答案】AC

【解析】A.Cu₂O中滴加过量0.3mol/LHNO₃溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液

显浅蓝色，说明Cu₂O转化成Cu²+,Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，

Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu,A项正确；

B.Cu₂O与0.3mol/LHNO₃发生的反应为Cu₂O+2HNO₃=Cu(NO₃)₂+Cu+H₂O,该过程中HNO₃表

现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO₃(浓)=Cu(NO₃)₂+2NO₂↑+2H₂O,该过程中HNO₃变

现氧化性和酸性，B项错误；

C.Cu₂O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为

深蓝色，说明Cu(1)与NH₃形成无色配合物易被空气中的O₂氧化成深蓝色[Cu(NH₃)4]²+,C项正确；

D.既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu₂O溶于6mol/L氨

水形成的是配合物，Cu₂O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误；

答案选AC。

23.(2023·天津卷)实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是

A.Fe与稀硝酸反应制NOB.MnO₂与浓盐酸共热制备Cl₂

C.NaOH与浓氨水制备NH₃D.Na₂SO₃与浓硫酸制备SO₂

【答案】D

【解析】A.NO与O₂反应生成NO₂,不能用排空气法收集NO,故不选A;

B.二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl₂,反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B;

C.氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH₃,故不选C;

D.Na₂SO₃与浓硫酸反应生成SO₂,SO₂密度比空气大，用向上排空气法收集SO₂,故选D;

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选D。

24.(2023-湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用

环己烷一水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其

反应原理：

下列说法错误的是

环己烷

反应

冷凝水

混合液

沸石

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】B

【解析】A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以

共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；

B.反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81℃,环己烷一水的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可

以控制在69℃~81℃之间