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第十三章化学实验基本方法第1节常见仪器的使用和实验基本操作五年高考1.★(2025海南,2,2分)重结晶法提纯苯甲酸的实验中,必须佩戴防烫手套的操作步骤是()A.称取药品B.加水搅拌C.趁热过滤D.冷却结晶答案C2.★★(2025山东,3,2分)实验室中,下列试剂保存方法正确的是()A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中答案B3.★★(教考衔接:人教版必修第一册·附录Ⅰ)(2025河北,2,3分)下列不符合实验安全要求的是()A.酸、碱废液分别收集后直接排放B.进行化学实验时需要佩戴护目镜C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种答案A4.★★(教考衔接:人教版选择性必修3第三章第二节·注意)(2024黑吉辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是()A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗答案B5.★★(2025重庆,4,3分)下列实验操作符合规范的是()答案A6.★★(2025河南,3,3分)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是()A.溶解氯化钠固体B.量取20.00mL草酸溶液C.收集二氧化碳气体D.观察钠与水的反应答案B7.★★(教考衔接:人教版必修第一册·附录Ⅰ)(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是()实验事故处理方法A被水蒸气轻微烫伤先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇冲洗,再用水冲洗D不慎将酒精灯打翻着火用湿抹布盖灭答案B8.★★(2024甘肃,6,3分)下列实验操作对应的装置不正确的是()AB灼烧海带制海带灰准确量取15.00mL稀盐酸CD配制一定浓度的NaCl溶液使用电石和饱和食盐水制备C2H2答案A9.★★★(2025北京,7,3分)下列实验的相应操作中,不正确的是()制备并检验SO2实验室制取O2A.为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH溶液的棉团,再加热B.实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯分液蒸馏C.先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞D.冷却水从冷凝管①口通入,②口流出答案D10.★★★(教考衔接:人教版选择性必修1第一章第一节·探究)(2025湖北,4,3分)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是()选项AB实验目的用量热计测定反应热分离乙酸乙酯和饱和食盐水实验示意图选项CD实验目的在铁片上镀镍转移热蒸发皿至陶土网实验示意图答案C11.★★★(双选)(2025山东,11,4分)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是()实验内容仪器或材料A灼烧海带坩埚、泥三角B加热浓缩NaCl溶液表面皿、玻璃棒C称量5.0gNaOH固体电子天平、称量纸D量取25.00mL稀H2SO425mL移液管、锥形瓶答案AD12.★★★★(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:实验装置如图所示。将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是;仪器②的名称是。
(3)“搅拌”的作用是。
(4)“加热”方式为。
(5)使用的“脱色剂”是。
(6)“趁热过滤”的目的是;用洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是。
答案(1)量筒(2)铁架台球形冷凝管(3)使反应物充分混合,加速反应(4)油浴(水浴)(5)活性炭(6)除去不溶性杂质,避免固体产物析出50%乙醇溶液(7)重结晶三年模拟13.★★(2026届内蒙古呼和浩特第一次月考,3)实验室中,下列试剂的保存方法不正确的是()A.金属钠保存在石蜡油或煤油中B.氯水保存在棕色细口试剂瓶中C.高锰酸钾与乙醇存放在同一药品柜中D.氢氟酸保存在密封的塑料瓶中答案C14.★★(2025陕西汉中二模,3改编)在化学实验中,正确的操作是确保实验安全和成功的关键。下列实验操作中,不符合安全规范的是()A.使用酒精灯加热试管中液体时,试管口应朝着无人方向B.使用浓盐酸时,应在通风橱中操作,避免吸入刺激性气体C.稀硝酸与浓硫酸混合时,将稀硝酸沿烧杯内壁倒入盛有浓硫酸的烧杯中D.实验结束后,应将剩余的易燃化学品妥善存放于指定的安全容器中答案C15.★★(2026届湖南常德起点考,3)在实验室中,下列处理方式正确的是()A.保存液溴时,添加适量CCl4进行液封B.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火C.除去试管中残留的Ag时,先用稀氨水浸泡,后用水清洗D.实验中不慎将浓H2SO4沾到皮肤上,立即用0.01mol/L的NaOH溶液冲洗答案B16.★★(2025湖南岳阳二模,3)下列有关实验操作的说法,正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.用二硫化碳清洗试管内壁附着的硫C.实验室未用完的钠、钾等试剂不能放回原试剂瓶D.蒸馏操作中需要使用球形冷凝管答案B17.★★★(2025湖北武汉四月调研,7)正确操作是安全准确进行实验的前提。下列实验操作正确且能达到实验目的的是()实验操作实验目的A.排气泡B.配制NaOH溶液实验操作实验目的C.萃取时放气D.验证Cl2的氧化性答案A18.★★★(2026届山西大同一调,6)下列实验仪器的选择或操作均正确的是()A.配制一定浓度的NaCl溶液B.乙酸乙酯的制备C.碘晶体(含NH4Cl)的提纯D.测定KI溶液的浓度答案A19.★★★(双选)(2026届山东德州开学考,11)在实验室完成下列实验所用部分仪器或材料的选择正确的是()选项实验内容仪器或材料A焙烧石灰石蒸发皿、陶土网B反萃取分离碘的四氯化碳溶液分液漏斗、烧杯C量取20.00mLNaOH稀溶液聚四氟乙烯滴定管、锥形瓶D称取3.2g固体NaOH配制400mL浓度约为0.2mol·L-1的NaOH溶液电子天平、500mL容量瓶答案BC第2节物质的检验和鉴别五年高考1.★(教考衔接:人教版选择性必修2第三章第一节)(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是()A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡答案D2.★★(2025湖南,4,3分)只用一种试剂,将Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3四种物质的溶液区分开,这种试剂是()A.NaOH溶液B.AgNO3溶液C.H2SO4溶液D.Ba(OH)2溶液答案D3.★★(2025海南,5,2分)下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是()选项检验材料待鉴别物质A湿润的pH试纸HCl、NH3B氨水MgSO4、Al2(SO4)3CNa2CO3溶液CH3COOH、HOCH2CH2OHD水CH3COOC2H5、BrCH2CH2Br答案B4.★★(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是()A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛答案A5.★★★(2024浙江1月选考,9,3分)关于有机物检测,下列说法正确的是()A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B.用红外光谱可确定有机物的元素组成C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解答案A6.★★★(教考衔接:人教版选择性必修3第三章第三节,人教版选择性必修2第三章第四节)(2023海南,11,4分)下列实验操作不能达到实验目的的是()选项AB目的检验1-氯丁烷中氯元素检验SO4操作选项CD目的制备检验醛基用的Cu(OH)2制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O操作答案A7.★★★(2024江西,14,3分)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为编号试剂反应后的不溶物生成的气体Ⅰ蒸馏水白色无色、有刺激性气味Ⅱ稀盐酸白色无色、无味ⅢNaOH溶液无不溶物无色、有刺激性气味依据实验现象,下列说法正确的是()A.可能含Al2O3B.含BaCl2C.含Na2SO3D.不含KCl答案A三年模拟8.★★(2025黑龙江齐齐哈尔三模,3改编)关于物质鉴别,下列方法错误的是()A.NO2和Br2(g):H2OB.SO2和CO2:品红溶液C.Mg(OH)2和Al(OH)3:NaOH溶液D.甲酸甲酯和乙醛:新制银氨溶液答案D9.★★(2025辽宁辽阳二模,4)下列各组物质的鉴别试剂不恰当的是()选项待鉴别物质鉴别试剂A乙醇、乙酸碳酸钠溶液B甲烷、乙烯酸性高锰酸钾溶液C氯乙烷、溴乙烷硝酸银溶液D氯化钠、氯化镁氢氧化钾溶液答案C10.★★(2026届安徽华师联盟12月质检,7)下列实验结论与实验操作及现象相符的一组是()选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入浓NaOH溶液,加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体原溶液中一定含有NHB向某溶液中滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀原溶液中一定含有Cl-C向某溶液中滴加酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去原溶液中一定含有Fe2+D向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀原溶液中一定含有SO答案A11.★★★(2025山东泰安四模,6)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象能证明a中产物生成的是()选项a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BC与浓H2SO4反应生成CO2澄清石灰水变浑浊CMnO2与浓盐酸反应生成Cl2AgNO3溶液出现白色沉淀DCH3CHBrCH3与NaOH的乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案D12.★★★(2026届北京十二中10月考,9)有一包白色粉末,由BaCl2、K2SO4、CaCO3、NaOH、CuSO4中的一种或几种组成,为了探究它的成分,进行了如下实验。下列判断正确的是()A.白色沉淀D是BaSO4B.K2SO4、CuSO4一定不存在C.BaCl2、CaCO3一定存在,NaOH可能存在D.K2SO4、NaOH、CaCO3、BaCl2一定存在,CuSO4可能存在答案B13.★★★(2026届天津杨柳青一中第一次月考,11改编)依据下列实验现象,判断所得相应结论错误的是()实验现象结论A银氨溶液与葡萄糖溶液反应,有银镜生成葡萄糖是还原糖B取少量某卤代丁烷,加入NaOH溶液,加热煮沸;冷却后加入足量稀硝酸酸化,最后加入硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成该卤代丁烷中含有溴元素C检验乙醇中是否含水,向乙醇中加入无水硫酸铜,白色粉末变为蓝色晶体乙醇中含有水D向CH3CHCHCHO中滴加酸性KMnO4溶液,紫色褪去该物质中存在醛基答案D14.(2026届辽宁沈阳一二○中学第二次质量监测,15)常温下,某溶液中只含有Na+、NH4+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Cl-、CO32-、SO42-中的若干种离子,且各离子的物质的量浓度相同A.原溶液中可能含有Al3+和COB.原溶液中一定存在Cl-、SOC.沉淀A是硫酸钡,沉淀C全是Al(OH)3D.滤液X中一定存在Fe2+和NH4+,可能存在Na+、答案B第3节物质的分离和提纯五年高考1.★★(2025江苏,7,3分)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是()A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油答案C2.★★(教考衔接:人教版选择性必修3第一章第二节科学·技术·社会)(2024湖北,3,3分)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是()A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸答案B3.★★(2025甘肃,6,3分)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)()AB回流蒸馏CD分液干燥答案B4.★★(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘AB分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体CD答案D5.★★★(2024广东,6,2分)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为()A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液答案C6.★★★(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是()实验目的操作方法A从含有I2的NaCl固体中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定D从明矾过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁答案D7.★★★(2025黑吉辽蒙,8,3分)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是()A.除去Cl2中的HClB.制备少量NO避免其被氧化C.用乙醇萃取CS2中的SD.制作简易氢氧燃料电池答案B8.★★★(2025浙江1月选考,10,3分)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和下列说法不正确的是()A.用过量的BaCl2溶液除去SOB.Ca2+、Mg2+、SO4C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品答案C9.★★★(2025北京,8,3分)25℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是()A.通入Cl2后开始发生反应:Cl2+2NaOHNaClO+NaCl+H2OB.25℃时,随反应进行NaCl先析出C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO固体D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出答案D10.★★★(2023福建,8,4分)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm-3。下列说法错误的是()A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好答案D11.★★(2025广东,17节选)酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为加热溶解、(填下列操作编号)。
答案(1)由紫色变为无色(2)dab三年模拟12.★★(2026届广东惠州一调,5)分离苯和苯酚的过程如下,其中操作a为()A.蒸馏B.萃取C.分液D.过滤答案C13.★★(2025山东济宁一模,4)以下关于物质的分离提纯及测定叙述错误的是()A.X射线衍射
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