CN119430982A 接合陶瓷主体及其制造方法 （贺利氏科纳米北美有限责任公司）

202180036993.62021.05.25本发明公开了一种接合陶瓷主体及其制造层形成在该第一陶瓷部分与该第二陶瓷部分之包含具有20ppm和更低的总杂质含量的二氧化2La2O322O32O32O32O32O34O72O32O32O32O32O32O3中所述接合层具有相对于100％纯度为99.999％和更高的2.根据权利要求1所述的接合陶瓷主体，其中所述接合层包含具有相对于所述接合层3.根据权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，4.根据权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述接合层包含具有所述接合层的5体积％至99体积％的量的结晶度的至少一5.根据权利要求3所述的接合陶瓷主体，其中所述至少一种结晶陶瓷相包含选自由以O127.根据权利要求1或2所述的接合陶瓷主体8.根据权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其9.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述接合层具有1μm至15μm的结10.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述接合层还包含选自由以下11.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述第一陶瓷部分和所述第二12.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述第一陶瓷和所述第二陶瓷13.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述第一陶瓷部分和所述第二14.根据前述权利要求11所述的接合陶瓷主体，其中所述第一陶瓷部分和所述第二陶15.根据前述权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述接合层具有为所述第一陶16.根据权利要求1或2所述的接合陶瓷主体，其中所述第一陶瓷部分和所述第二陶瓷部分具有相对于100％纯度为99.99％和3a.将二氧化硅的粉末设置在第一陶瓷部分的表面和第二陶瓷部分的表面之间以形成b.将所述陶瓷主体组件的温度增高到足以接合所述第一陶瓷部分和所述第二陶瓷部其中所述二氧化硅具有根据ASTMC1274测量的25m2/g至50m2/g的比表面积和相对于权利要求1_17中任一项中所公开的特性的接合陶瓷主体的条件下2O32O32O32O32O32O32O3以及它们的组合。21.根据权利要求18或19所述的方法，其中步骤b.的所述烧结温度介于1100℃和150022.根据权利要求18或19所述的方法，其中步骤a.还包括具有相对于100％纯度为25.一种用于生产通过根据权利要求18至24中任一项所述的方法制造的半导体室部件26.根据权利要求25所述的接合陶瓷主体，所述接合陶瓷主体具有各自关于所述陶瓷Gd2O34O72O32O32O32O32O34其中所述第一陶瓷部分和所述第二陶瓷部分具有99.99％和更高的纯度，其中所述接O32O3O34O72O3Er2O32O32O32O32O32O32O331.根据权利要求29或30所述的耐等离子体组合物，其中所述至少一种稀土氧化物包括具有相对于100％纯度为99.99％和更高的纯度的氧化钇。32.根据权利要求29或30所述的耐等离子体组合物，所述耐等离子体组合物具有相对33.根据权利要求29或30所述的耐等离子体组合物，其中所述悬浮介质包括选自由以34.根据权利要求29或30所述的耐等离子36.根据权利要求29或30所述的耐等离子体组合物，其中选自由以下项组成的组的所述至少一种稀土氧化物具有99.99％和更高37.根据权利要求29或30所述的耐等离子体组合物，所述耐等离子体组合物包含25重39.根据权利要求38所述的耐等离子体组合物，所述耐等离子体组合物根据权利要求5[0002]本公开的实施方案涉及由多个件或部分形成以用作等离子体蚀刻室或沉积室中离子体条件产生高腐蚀性且高侵蚀性环境并将室的壁和部件暴露于显著的离子轰击和化氧化钇(controlledporosityyttriumoxideforetchapplications)”的美国临时专[0007]在各种电子器件应用中使用的典型的玻璃在卤素基等离子体应用和/或高水平碱和碱土元素以及硼硅酸盐化合物中表现不良，从而使它们无法在要求高纯度的应用中使6胀系数(CTE))必须与被选择用于进行使用的陶瓷构件的机械性质相容以避免因在半导体制造中使用期间产生的热偏差移而造成开裂和/或分层。另外，结合工艺通常要求大约件之间施加的接合或结合材料以与陶瓷构件相同的方式被等离子体持续地侵害并因此侵一陶瓷部分与该第二陶瓷部分之间，其中该接合层具有在0.5包含具有相对于该接合层的质量为20ppm和更低的总杂质[0014]/3/根据前述实施方案1或2中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含玻[0015]/4/根据前述实施方案1至3中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含具有该接合层的5体积％至99体积％的量的结晶度的至少一[0016]/5/根据前述实施方案1至4中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含具有该接合层的5体积％至90体积％的量的结晶度的至少一[0017]/6/根据前述实施方案1至5中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含具有该接合层的5体积％至70体积％的量的结晶度的至少一7[0018]/7/根据前述实施方案1至6中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含具有该接合层的10体积％至60体积％的量的结晶度的至少一[0019]/8/根据前述实施方案1至7中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层包含具有该接合层的10体积％至50体积％的量的结晶度的至少一[0020]/9/根据前述实施方案1至8中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该至少一种结晶陶瓷相包含选自由以下项组成的组的至少一者：莫来石、氧化铝、Y2Si2O7、Y2SiO5和[0021]/10/根据前述实施方案1至9中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该Y3Al5O12(钇[0022]/11/根据前述实施方案1至10中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0023]/12/根据前述实施方案1至11中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0024]/13/根据前述实施方案1至12中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0025]/14/根据前述实施方案1至13中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0026]/15/根据前述实施方案1至14中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0027]/16/根据前述实施方案1至15中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有相对于该接合层的质量为5ppm和更低的总[0031]/20/根据前述实施方案1至19中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层还包含具有相对于该接合层的100％纯度为99.99％和更高的纯度的选自由以下项组成的组的[0032]/21/根据前述实施方案1至20中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层还包[0033]/22/根据前述实施方案1至21中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷部[0034]/23/根据前述实施方案1至22中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷和[0035]/24/根据前述实施方案1至23中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷部8O12[0036]/25/根据前述实施方案1至24中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷部[0037]/26/根据前述实施方案1至25中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0038]/27/根据前述实施方案1至26中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该接合层具有[0039]/28/根据前述实施方案1至27中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷部分和该第二陶瓷部分具有相对于100％纯度为99.99[0040]/29/根据前述实施方案1至28中任一项所述的接合陶瓷主体，其中该第一陶瓷部分和该第二陶瓷部分具有相对于100％纯度为99.995[0041]/30/根据前述实施方案1至29中任一项所述的接合陶瓷主体，该接合陶瓷主体具度增高到足以接合该第一陶瓷部分和该第二陶瓷部分的烧结温度以形成该接合陶瓷主体；以及降低该接合陶瓷主体的温度，其中该二氧化硅具有根据ASTMC1274测量的25m2/g至法在用于制备具有如在前述实施方案中任一项中所公开的特性的接合陶瓷主体的条件下[0045]/34/根据实施方案31至33中任一项所述的方法，其中步骤b.的该烧结温度介于1100℃和1500℃之间。[0046]/35/根据实施方案31至34中任一项所述的方法，其中步骤a.还包括具有相对于该接合陶瓷主体以产生用于半导体处理室中的接[0049]/38/一种用于生产通过根据实施方案31至37中任一项所述的方法制造的半导体9有介于30nm和200nm之间的粒度和通过BET方法测量的介于25m2/g和50m2/g之间的比表面[0052]/41/根据实施方案40所述的耐等离子体组合物，其中该二氧化硅具有相对于土氧化物包括具有相对于100％纯度为99.99％和更高的纯度的氧化物具有相对于100％纯度为至少99.995％和中该第一陶瓷部分和该第二陶瓷部分具有99.99％和更高的纯度，并且该接合层包含玻璃[0070]图5示出了具有吸盘或电子晶片吸盘或静电吸盘(ESC)和覆盖环的室部件的晶片[0071]图6A和图6B示出了用于如本文所公开的半导体处理系统中的各种环的平面图和可在没有这些具体细节中的一些具体细节或全部具体细节的情况下[0076]本文公开了可用于制造半导体和/或微机电(MEM)处理系统的室部件的材料和方理气体性的陶瓷主体部件的接合材料，并且更具体地涉及如用于蚀刻和/或沉积半导体工方法和在制造耐等离子体陶瓷主体部件中的使用将实现制造可用于制造室部件以满足下[0079]取决于应用特定要求，第一陶瓷部分和第二陶瓷部分可选自相同陶瓷或不同陶3Al5O12部分和第二陶瓷部分的材料可具有适当地高的耐腐蚀数)和对用作如所公开的接合陶瓷主体可接受的纯度。本文公开了用于制造接合陶瓷主体化硅制成的接合层可具有非常高的纯度，例如具有相对于100％纯二氧化硅为大于和分散在该基质中的结晶相，其中结晶陶瓷相各自按接合层的体积计以在接合层的5体层的玻璃相和玻璃陶瓷相(包含玻璃相和至少一种结晶陶瓷相)中的任一者或两者在实施[0083]在如所公开的实施方案中，选择具有与第一陶瓷部分和/或第二陶瓷部分的热膨有差异)并在约200℃至1400℃的温度范围内在陶瓷部分的0与5％之间或从0至10％的CTE。调整与衬底的例如10％或更少CTE匹配。二氧化硅具有约0.5×10_6/℃至1×10_6/℃的[0086]a.将二氧化硅的粉末设置在第一陶瓷部分的表面和第二陶瓷部分的表面之间以[0087]b.将该陶瓷主体组件的温度增高到该二氧化硅的粉末的足以接合该第一陶瓷部[0089]其中该二氧化硅具有通过BET方法测量的至少25m2/g的比表面积以及99.999％和[0090]本文所公开的方法包括步骤a：将二氧化硅的粉末设置在第一陶瓷部分的表面和分析仪能够以10％和更低的精度测量大多数样品的0.01至2000m2的平均粒度。使用能够测量从10nm至5mm的粒度的Horiba型号LA_960激光散射粒度分布分[0093]为了实现如所公开的降低的烧结温度，二氧化硅在实施方案中可以是纳米粉末。如本文所用的纳米粉末旨在意指具有直径在20μm至200μm之间的粒度以及25m2/g和更大的比表面积的粉末。二氧化硅的高纯度还提供碱和/或碱土玻璃或玻璃陶瓷组成非常低(<数。根据本文所公开的实施方案的烧结温度可在1100℃至1500℃之间、优选地在1100℃至1200℃至1400℃之间。[0097]在实施方案中，步骤a的二氧化硅粉末还包含氧化铝的粉的二氧化硅)接合材料(还包含如本文所公开的氧化高反应性二氧化硅与高二氧化硅含量组合物的粘性流结合以促进陶瓷部分的润湿而产生包含60重量％至100重量％的量的二氧化硅，并且余量包含25重量％至50重量％的量的氧Y2Si2O7和莫来石(3Al2O3_2SiO2)的结晶陶瓷相可形成为分散在富二氧化硅玻璃相或基质[0098]如本领域已知的，d50粒度被定义为中值粒度并表示一半群体位于该点以上且一[0099]根据本发明的一个实施方案的用作起始材料的氧化钇粉末的d10粒度优选地为1μ[0100]根据本发明的一个实施方案的用作起始材料的氧化钇粉末的d50粒度优选地为3μ[0101]根据本发明的一个实施方案的用作起始材料的氧化钇粉末的d90粒度优选地为6μ[0102]氧化钇粉末通常具有1至12m2/g、优选地1至9m2/g、优选地1至6m2/g、优选地1至[0104]根据本发明的一个实施方案的用作起始材料的氧化铝粉末的d50粒度通常为0.15[0105]根据本发明的一个实施方案的用作起始材料的氧化铝粉末的d90粒度为0.35μm至18m2公开的二氧化硅、氧化铝和选自由以下项组成的组的至少一种稀土氧化物的组合：Y2O3、性的氧化钇。[0110]在实施方案中，形成接合陶瓷主体的方法的步骤a还可包括提供选自由以下项组[0111]选自由以下项组成的组的稀土氧化物可具有通过如本领域技术人员已知的BET方[0112]如本文所公开的稀土氧化物的组可具有使用如本领域已知的激光粒度测量方法[0113]如本文所公开的稀土氧化物的组可具有相对于复合氧化物纯度的100％为高于用于形成如本文所公开的接合层的接合材料的复合氧化剂添加到任何前述形式的接合材料和/或耐等离子体组合物。耐等离子体组合物包括包含质(如果使用的话)及其量的选择取决于被选择用于将接合材料或耐等离子体组合物施加开的混合工艺用于在混合之后维持接合材料和/或耐等离子体组合物的纯度并可根据需要[0118]方法的步骤a还包括将二氧化硅(或耐等离子体组合物或接合材料，视情况而定)等离子体组合物)可施加在能够承受如本文所公开的结合温度的各种陶瓷衬底的表面之间情况而定)可施加到第一陶瓷部分的表面。以粉末形式的接合材料的施加可通过将包含接合材料的粉末混合物撒在或喷在第一陶瓷部分的表面上来完成。如本领域技术人员已知制，接合材料或耐等离子体组合物施加在衬底的表面上方以如上文所公开的那样进行接Y3Al5O12例，接合材料可放置在电特性不同的两种类似材料(诸如第一电阻率的陶瓷部分和第二电陶瓷部分提供的耐腐蚀性。如本文所公开的陶瓷部分可具有至少99.99％和更高、优选地化钇(controlledporosityyttriumoxideforetchapplications)”的美国临时专利申请号62/829,720和名称为“用于耐腐蚀部件的陶瓷烧结主体(ceramicsinteredbody如本领域技术人员所熟悉的热处理期间使用了维持在衬底之间的接触所需的固定装置和[0125]本文所公开的制造接合陶瓷主体的方法包括步骤b，其将陶瓷主体组件的温度增高到二氧化硅的粉末的足以接合第一陶瓷部分和第二陶瓷部分的烧结温度以形成该接合[0126]在实施方案中，烧结如本文所公开的二氧化硅粉末和/或接合材料以形成接合陶和污染物引入到玻璃或玻璃陶瓷中并由此引入到接合层中的工艺。步骤b的陶瓷主体组件可以足以烧结包含步骤a)的二氧化硅和/或接合材料的粉末的温度和持续时间在加热炉中选地介于1100℃至1400℃之间、优选地介于1100℃至1300℃之间、优选地介于1100℃至于1400℃至1500℃之间、优选地介于1200℃至1400℃之间的烧结温度下执行。接合陶瓷主时至5小时之间的烧结时间执行。加热速率可介于1℃/分钟和20℃/分钟之间、介于1℃/分[0128]图1描绘了根据所公开的实施方案的接合陶瓷主体，其中分别可使用包含二氧化和11与接合层10之间的反应。在陶瓷部分9和11的界面之间的接合层10不具有转变区域并示在至少一个陶瓷部分近侧和在接合层内形成的区域[0129]图2示出了不根据如所公开的实施方案的接合陶瓷主体，其中使用包含分散在50体积％含水糊剂中的高纯度(>99.999％)二氧化硅颗粒物(诸如HeraeuszandosilG220®氧化硅的大颗粒物粒度和在陶瓷部分9、11与接合层10之间的在热膨胀系数上的显著差异材料可以是如本文所公开的粉末混合物，其包含按重量计约50％SiO2、约29％Y2O3和约的接合材料所需的比率。氧化钇和氧化铝以形成YAG相的比率与25重量％至99％二氧化硅率的氧化铝和氧化钇(约43重量％氧化铝和约57重量％氧化钇)与25重量％至最多99重量％的二氧化硅量的二氧化硅结合，并且余量是呈以接合材料的总重量计1％至75％的组合量的氧化钇和氧化铝(分批处理以形成YAG)的混合物。[0134]尽管如本文所公开的实施方案和示例在环境压力下执行并且不要求使用外部压以允许在冷却时接合材料的结晶。最小化热应力[0136]图3示出了根据如本文所公开的实施方案的用于形成玻璃陶瓷接合层的包含氧化材料的至少一种结晶陶瓷相的原位结晶(根据图8的相图化铝的起始粉末通过原位反应性烧结工艺形成并分散在富二氧化硅玻璃相或基质中以形了通过液相烧结(在1100℃至1500℃的与如所公开的方法相容的温度下)形成的接合材料至50重量％氧化铝和50重量％至75重量％氧化钇的混合物。在该组成范围内，莫来石氧化铝相图提供了关于从如本文所公开的组成范围的粉末混合物和耐等离子体组合物形和Y2SiO5以及它们的组合的结晶陶瓷相中的至少一者可形成为分散在富二氧化硅玻璃相[0138]在液相烧结期间来自接合材料的至少一种陶瓷相的原位结晶与非常高纯度富二理期间使用时耐卤素基等离子体的腐蚀和侵蚀作用。[0139]在大于1000℃和1400℃的温度下可观察到接合材料结晶以形成如本文所公开的合层的富二氧化硅玻璃相(玻璃相是本领域技术人员已知的非晶相)和结晶陶瓷相的相对处理室部件的可商购结构的蚀刻性能类似或改善的[0141]如本文所公开的方法包括步骤c降低接合陶瓷主体的温度。存在于玻璃陶瓷接合生的时间量并因此可造成玻璃陶瓷接合层中的更高量的结晶相和可造成玻璃陶瓷接合层层中的结晶相的量。非晶相和结晶相的量也可能受其他变量诸如接合材料组成和粒度分[0142]如本文所公开的方法任选地还包括步骤d)机加工接合陶瓷主体以产生接合陶瓷文所公开的接合陶瓷主体形成接合陶瓷主体部件。这些的示例可选自由以下项组成的组：特别地适于根据需要制备例如直径在100mm至622mm之间的大型接合陶瓷主体以供在现有体的最长尺寸200mm至622m、优选地300mm至622m、优选地350mm至622m、优选地400mm至头9700包括与多个喷头气体出口流体连通的气室以用于将工艺气体供应到真空室9650的位盘内接近定位盘9609的支撑表面设置的吸紧电极以在设置于定位盘9609上时静电地保[0148]图6A示出了具有嵌入元件8的由如所公开的接合陶瓷主体形成的覆盖环9614的平施方案在本公开的范围内。图6B示出了可由如所公开的接合陶瓷主体形成并具有如图7所时维持耐卤素基等离子体性。接合陶瓷主体和/或部件的前述性质也可能受接合层的厚度[0152]对于所有实施例，使用高纯度二氧化硅纳米粉末，诸如Heraeuszandosil830和[0153]对于实施例1至4，经选择用于评估的接合材料含有按重量计50％二氧化硅、在空气中在环境压力下在1400℃的烧结温度下烧结陶瓷主体组件4小时以形成接合陶瓷主体。在原位反应性烧结时，接合材料形成玻璃陶瓷，如根据图3的DSC结果(如根据ASTMM.Fabrichnaya(2008年)的相图)，其中结晶陶瓷相分散在包含二氧化硅的玻璃非晶基质层不具有转变区域并在整个相分布上是均匀的。接合层包含不含氟化物和/或氟氧化物的中在环境压力下在1200℃下将该陶瓷主体组件烧结4小时以形成接合陶瓷主体。形成包含如根据实施例1所公开的相的玻璃陶瓷接合层。使用如本文所公开的接合材料来实现在陶气中在环境压力下在1000℃下将该陶瓷主体组件烧结8小时以形成接合陶瓷主体。由于在具有至少99.99％和更高的纯度的氧化铝和氧化钇制成的陶瓷部分之间，以形成陶瓷组件。在空气中在环境压力下在1400℃下将该陶瓷主体组件烧结4小时以形成接合陶瓷主[0159]实施例5：接合陶瓷主体由具25m2/g和40m2/g之间的表面积和在20nm至200nm之间的平均粒度的二氧化硅纳米粉末形成。粉末以约50％体积装载分散在含水悬浮介质中并设置在由各自具有至少99.99％和更压力下在1400℃下将该陶瓷主体组件烧结4小时以形成接合陶瓷主体。使用如本文所公开250μm的平均(d50)团聚物大小的高纯度(>99.999％)颗粒