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文档简介

物质分离与提纯

课时要求1.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及

探究活动的核心思路与基本方法;2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。

考点一物质分离、提纯常用的物理方法

0知识梳理

1.物质分离、提纯的区别

分离将混合物的各组分分开,获得几种纯;争物的过程

将混合物中的杂质除去而得到线建物的过程,又叫物质的净化

提纯

或除杂

2.分离提纯常用的方法与装置

冷凝管

4牛角管

掾«

①液

b!

从u

②体

从11

m小题对点过

⑴指出下面五个装置图错误原因:

①O

②o

③O

④o

⑤o

⑵从MgSCh溶液中得到MgSO,固体的实验操作包括、冷却结晶、、洗涤、干燥

等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸

⑶过滤后,若滤液浑浊,需o

浑浊的原因可能是.

⑷硫酸铝和硫酸镣的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热燃后冷却结晶,

得到钱明矶晶体[NH4A1(SO4)212H2O]O溶液不能蒸干的原因

是0

⑸分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因

是O

答案⑴①没有玻璃棒引流;漏斗下端长斜面没有紧靠烧杯内壁

②蒸储时温度计水银球应位于蒸储烧瓶支管口处,不能伸入液体中

③有机层在上层,应从上口倒出

④灼烧海带应用用竭

⑤蒸发结晶应该用蒸发皿

⑵蒸发浓缩过滤①③

⑶更换滤纸,重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

⑷防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出

⑸没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

3.沉淀洗涤的答题模板

⑴用特定洗涤液洗涤的目的

蒸储水除去表面的可溶性杂质

冰水除去表面的可溶性杂质,降低XX的溶解损耗

XX饱

除去表面的可溶性杂质,降低XX的溶解损耗

和溶液

醇洗除去XX晶体表面水分,易于干燥

⑵洗涤操作

沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸储水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复

操作2〜3次。

⑶检验沉淀是否洗净

取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入xx试剂(必要时加热,如检验NHj),不产生x

x沉淀(或溶液不变xx色或不产生xx气体),说明沉淀已经洗涤干净。

m小题对点过

在测定Na2so4和NaCl的混合物中Na2so4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCb溶液沉淀

SO厂,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSCh的质量,试问:

⑴怎样判断so『是否沉淀完全?________________________________________

⑵过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀?________________________________________

⑶沉淀的洗涤方法?________________________________________

⑷怎样判断沉淀是否洗净?________________________________________

答案⑴向上层清液中再加入BaCb溶液,若产生白色沉淀,说明SOT未沉淀完全,反之则沉淀完全。

⑵洗去可溶性杂质(Na+、C「等)。

⑶沿玻璃棒向漏斗中注入蒸储水至浸没沉淀,待蒸储水自然流下后,重复操作2~3次。

⑷取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中滴加稀HNO3酸化的AgNCh溶液若产生白色沉淀,说

明沉淀未洗净,反之已洗净。

4.物质的分离和提纯的创新装置

⑴过滤装置的拓展创新

①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。

②减玉过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组

装而成(见下右图)。

吸淀瓶安全机

图1图2

⑵蒸馄、冷凝装置的创新应用

恒压滴液漏斗

温度计--\-电好支管

・J**『3。%也。2溶液

简萄糖

水浴

磁力搅拌器

m小^对点过

⑴图2中,跟常压过滤相比,采用减压过滤(抽滤)的优点

是_________________________________________,

抽流完毕或中途停止抽淀时,应先,然后0

⑵图3中恒压滴液漏斗的支管的作用是,

球形冷凝管的作用是o

⑶图4中,采用减压蒸播技术,目的是o

冷凝管的进出水方向为口进,口出。毛细管的作用

是0

答案(1)过滤速度快,加速沉淀的干燥打开安全瓶上的放气阀再关闭抽气泵

⑵平衡压强,使液体能顺利流下冷凝回流

⑶降低蒸储温度,实现储分在较低温度下分离。防止引起副反应ba平衡压强、搅拌、防暴

也知能通关

1.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图所示:

降温、加压

水、乙砰超临界CC)2流体

中草药

原料

下列说法中错误的是()

A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出

B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取

C.升温、减压的目的是实现CO?与产品分离

D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点

答案B

解析高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的C02流体,故高温条件下不利于

超临界C02流体的萃取,B项错误。

2.实验室从废定影液[含Ag(S2。。/和BF等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2s

溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2s制Ag;制取。2并通入滤液氧化B「,用苯萃取分液。其中部

分操作的装置如图所示,下列叙述正确的是()

拿浓盐酸

uKMnO,

溶液

A.用装置甲分离Ag2s时,用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2s制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化淀液中B「的Ch

D.用装置丁分液时,先放出水相再放出有机相

答案C

解析装置甲为过滤,过滤时玻璃棒起引流作用,搅拌易使滤纸破裂,导致滤液不纯,A错误;高温灼烧

应在珀埸中进行,蒸发皿只用于加热蒸发,B错误;浓盐酸与高镒酸钾溶液可反应生成氯气,C正确;萃

取分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,D错误。

3.(2024•浙江浙南名校联盟高三第一次联考)实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示:

饱和饱和NaCI

Na2COj容液溶液试剂1

1KI七

反应回

流产物

下列说法不正确的是()

A.为保证反应回流效果,可以使月球形冷凝管

B.饱和的Na2c03和饱和NaCl的作用既能除杂乂能降低酯的溶解度

C.试剂1的作用是将乙醵氧化成乙酸溶于水而除去

D.操昨1为蒸镭

答案C

解析回流产物蒸储,蒸储产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液,分液分离出有机相,加入

饱和氯化钙溶液除去乙醇,分液分离出有机相,加入无水硫酸镁干燥,蒸僧分离得到乙酸乙酯。A项,

为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管,增加气体在冷凝管中的时间,达到更好的冷凝效果,A正

确;B项,饱和的Na2c03和顺口NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度,利于除杂和酯的析出,B

正确;C项,试剂1的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,C错误;D项,操作1分离出乙酸乙酯的操

作,为蒸储,D正确。

4.(2024・河南周口期中)原花青素具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,被广泛应用于食品和保健品。

一种从葡萄皮(己知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起)中提取原花青素的工艺如下:

甲醉水溶液乙酸乙犍

11I

葡麴皮T粉碎H溶浸卜屈网T沉降箱

III

浸渣沉淀1蛋白质

粗原花青素一

已知:1.原花青素是不溶于水和乙醛但可溶于醇的浅棕红色粉末,温度高于65℃时分解。

11.一些有机物的沸点如表

有机物甲醇乙酸乙)原花青素

常压沸点/℃64.711734.6946

回答下列问题:

⑴“粉碎”的目的为_________________________________________

⑵从结构角度解释,"解离''操作中加入乙酸的作用为

沉淀1的主要成分为o

⑶“蒸储’时,要除去的物质为乙酸、水和;应采用的蒸储方法为;应选择的冷凝装置

为(填选项字母)。

ABC

答案(1)增大固体与溶剂的接触面积,提高浸出率(合理即可)

⑵破坏原花青素与蛋白质、纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液(合理即可)纤维素

⑶甲醇和乙醛减压蒸储A

解析(1)“粉碎”的目的为增大固体与溶剂的接触面积才是高浸出率;(2)已知原花青素以氢键与蛋白

质、纤维素结合在一起;从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为破坏原花青素与蛋白质、

纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液;根据物质流向可判断沉淀1为纤维素;⑶根据加入的

物质可判断,“蒸储”时,要除去的物质为乙酸、水、乙醛和甲醇;乙酸的沸点为117℃,而原花青素在温

度高于65℃时分解,因此要实现二者分离,应选用减压蒸储的方法,蒸储时应选择直形冷凝管。

考点二物质分离、提纯的化学方法

国知识梳理

1.物质分离、提纯常用的化学方法

方法原理杂质成分

将杂质离子转化为

沉淀法cr>so厂、cop及能形成弱碱的金属阳离子

沉淀

将杂质离子转化为

气化法CO/、HCO]、SO歹、HSOJ、S2-、NHJ

气体

杂转将杂质转化为需要杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、

纯法提纯的物质同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)

用氧化剂(还原剂)

氧化

如用酸性KMnO4溶液除去C02中的S02,用热的铜粉

除去具有还原性

还原法除去N2中的02

(氧化性)的杂质

热分加热使不稳定的物

如除去NaCl中的NH4C1等

解法质分解除去

利用物质与酸或碱

酸碱

溶液反应的差异进如用过量的NaOH溶液可除去FezCh中的AhOs

溶解法

行分离

利用电解原理除去含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M离子的

电解法

杂质盐溶液作电解质溶液,如粗铜精炼

加入试剂调节溶液

调pH使溶液中某种如向含有CM+和FR3+的溶液中加入CuO或CU(OH)2

pH法成分生成沉淀而分等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去

2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须”

的杂质

增加新

•是不

四厂

物质

提纯的

减少被

是不

原-二

容易分

与杂质

提纯物

是被

-三

质易复

提纯物

L四是被

须过

剂必

柴试

是除

必「一

须除尽

试剂必

是过量

须-二

必须最

杂途径

是除

-三

点过

II小题对

表格

,完成

杂质

中的

物质

常见

下列

除去

主要操

成分

主要

除杂试

原理

方法或

(杂质

N2(02

用固体

化气

(C0)

C02

02)

C0(C

1)

(HC

CO2

)

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