ISO 3384-12024 硫化或热塑性橡胶压缩应力松弛的测定第1部分恒温试验标准立项发展报告

硫化或热塑性橡胶压缩应力松弛的测定第1部分：恒温试验标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Rubber,VulcanizedorThermoplastic—DeterminationofStressRelaxationinCompression—Part1:TestingatConstantTemperature摘要压缩应力松弛是表征橡胶材料密封性能与长期服役可靠性的核心力学参数之一，在密封制品设计、材料配方筛选及产品质量控制中具有不可替代的作用。随着高端装备制造、新能源汽车、航空航天等领域的快速发展，对橡胶材料在恒定温度条件下压缩应力松弛性能的精确评价提出了更高要求。在此背景下，国际标准化组织（ISO）于2024年3月8日正式发布了ISO3384-1:2024《硫化或热塑性橡胶压缩应力松弛的测定第1部分：恒温试验》，取代了ISO3384:2011及其此前各版本。本标准在继承原有试验原理的基础上，对试验装置精度、试样规格、试验程序、数据处理及报告要求等方面进行了系统性修订，明确了恒温条件下压缩应力松弛的标准化测定方法，进一步提升了试验结果的可比性与复现性。本报告就该标准的立项背景、修订历程、核心技术内容、验证方法及推广应用价值进行了全面梳理与分析，旨在为橡胶行业科研人员、检验检测机构及标准化工作者提供系统性的技术参考。关键词：压缩应力松弛；硫化橡胶；热塑性橡胶；恒温试验；国际标准；密封材料；标准化AbstractCompressivestressrelaxationisoneofthecoremechanicalparameterscharacterizingthesealingperformanceandlong-termservicereliabilityofrubbermaterials,playinganirreplaceableroleinthedesignofsealingproducts,materialformulationscreening,andproductqualitycontrol.Withtherapidadvancementofhigh-endequipmentmanufacturing,newenergyvehicles,aerospace,andotherfields,higherrequirementshavebeenplacedontheaccurateevaluationofcompressivestressrelaxationperformanceofrubbermaterialsunderconstanttemperatureconditions.Againstthisbackdrop,theInternationalOrganizationforStandardization(ISO)officiallyreleasedISO3384-1:2024"Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationofstressrelaxationincompression—Part1:Testingatconstanttemperature"onMarch8,2024,supersedingISO3384:2011andallpreviousversions.Basedoninheritingtheoriginaltestprinciples,thisstandardsystematicallyrevisestheprecisionoftestapparatus,specimenspecifications,testprocedures,dataprocessing,andreportingrequirements,clarifyingthestandardizeddeterminationmethodforcompressivestressrelaxationunderconstanttemperatureconditions,therebyfurtherimprovingthecomparabilityandreproducibilityoftestresults.Thisreportprovidesacomprehensivereviewandanalysisofthestandard'sprojectbackground,revisionhistory,coretechnicalcontent,verificationmethods,andapplicationvalue,aimingtoprovidesystematictechnicalreferencesforresearchers,testingandinspectioninstitutions,andstandardizationpractitionersintherubberindustry.Keywords:compressivestressrelaxation;vulcanizedrubber;thermoplasticrubber;constanttemperaturetesting;internationalstandard;sealingmaterials;standardization一、引言1.1研究背景橡胶材料因其独特的高弹性特性，被广泛用于制造各类密封制品，如O形圈、垫片、密封条等，在汽车、航空航天、石油化工、电子电气等领域发挥着至关重要的作用。在实际服役过程中，橡胶密封件长期处于压缩状态，随着时间推移，其密封接触应力逐渐衰减，这一现象被称为压缩应力松弛。当应力松弛超过临界阈值时，密封件将丧失密封功能，导致泄漏等严重故障。因此，压缩应力松弛性能已成为评价橡胶密封材料耐久性和可靠性的关键指标。我国橡胶标准化技术委员会一直密切关注国际标准化动态，积极跟踪ISO/TC45（橡胶与橡胶制品技术委员会）相关标准的制修订工作。ISO3384-1:2024的发布实施，对于完善我国橡胶物理试验方法标准体系具有重要意义。1.2标准基本信息ISO3384-1:2024《硫化或热塑性橡胶压缩应力松弛的测定第1部分：恒温试验》由国际标准化组织ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会下属SC2物理试验分技术委员会（负责老化、化学与耐燃性试验）制定，于2024年3月8日正式发布。该标准为现行有效版本，替代了ISO3384:2011及相关修订文件。标准文本为英文版本，采用电子版加密PDF形式发布，定价808.0元人民币。1.3标准定位与适用范围本标准规定了硫化橡胶或热塑性橡胶在恒定温度条件下压缩应力松弛的测定方法。其核心试验原理为：将规定尺寸的圆柱形试样在标准试验装置中压缩至预定形变率（通常为25%），在恒定试验温度下保持规定时间，持续测量试样所施加的反作用力随时间的变化，从而计算应力松弛率。标准适用于在空气介质中进行的恒温试验，试验温度范围覆盖了橡胶材料常规服役条件（从低温到高温），具体包括但不限于-20℃、23℃、70℃、100℃、125℃等常用温度点。值得特别指出的是，本标准中"恒温试验"的含义是指在试验全过程中，试样始终处于既定的恒定温度环境中——既包括试验期间整个环境温度保持恒定，也包括试验过程中不进行温度变化操作。与之相对应，ISO3384-2规定了温度循环条件下的应力松弛测定方法。两个部分共同构成完整的压缩应力松弛测定标准体系，分别满足不同服役工况下橡胶密封性能的评价需求。二、标准修订背景与发展历程2.1标准历史沿革压缩应力松弛试验方法的标准最早可追溯至20世纪70年代。ISO3384最初版本于1975年发布，此后经历了多次修订，包括1982年、1986年、1991年、1999年、2005年和2011年等版本。2011年版本（ISO3384:2011）是该标准在2024年修订前的最近一版，全称为《硫化或热塑性橡胶——压缩应力松弛的测定》。该版本在试验装置、试样尺寸、试验程序等方面制定了较为完善的技术规范，被全球橡胶行业广泛采用。然而，随着橡胶工业技术水平的提升和应用领域对数据精度要求的提高，ISO3384:2011在实施过程中也逐渐暴露出一些局限性，主要包括：-试验装置精度要求不够细化：随着力传感器技术的发展，更高精度的测试设备已普遍应用，但标准中的相关要求未能及时更新；-环境条件控制规定不够严格：对试验环境的温湿度控制要求较为宽泛，不同实验室间的结果可比性受到影响；-试样制备和尺寸公差要求需要优化：部分规格试样的尺寸公差范围偏大，导致试验数据的离散性偏高；-与新材料体系的适应性不足：热塑性弹性体（TPE）等新型橡胶材料的广泛应用，对试验方法提出了新的适应性要求；-标准结构需要调整：随着温度循环试验方法的发展，将恒温试验与循环温度试验分别制定为独立部分更有利于标准的推广应用和国际间协调一致。2.2标准修订的驱动力本次修订主要受以下因素驱动：一是全球橡胶密封制品行业对压缩应力松弛测试数据精度和可比性的更高要求；二是试验仪器技术的长足进步使得更高精度的力测量和温度控制成为可能；三是新能源汽车、航空航天等高端应用领域对橡胶材料长期可靠性评价提出了更为严格的要求；四是ISO/IEC导则对国际标准的结构和编写规范提出了新的要求。2.3修订过程ISO3384-1:2024的修订工作由ISO/TC45/SC2/WG4工作组负责推进。修订项目于2018年前后正式启动，经历了工作草案（WD）、委员会草案（CD）、国际标准草案（DIS）和最终国际标准草案（FDIS）等阶段。各成员国开展了实验室间比对试验，为标准的修订提供了重要的试验数据支撑。在修订过程中，各国专家就试验装置的技术要求、试验条件的设置、结果表示方法等关键技术问题进行了充分讨论和协商，最终达成了共识。三、标准主要技术内容3.1术语和定义本标准明确界定了以下关键术语：-压缩应力松弛（compressivestressrelaxation）：在恒定温度和恒定压缩形变条件下，橡胶试样所承受的压缩反作用力随时间逐渐减小的现象。其本质上反映了橡胶材料内部网络结构在长期应力作用下的物理与化学松弛过程。-应力松弛率（stressrelaxationratio）：试样在一定时间压缩后，其残余反作用力与初始反作用力的比值，以百分数表示，是评价密封材料保持密封能力的重要量化指标。-初始反作用力（initialforce）：试样在规定压缩条件下达到设定形变后，在规定的松弛时间内（通常为30min）测得的压缩反作用力。该值作为计算应力松弛率的基准值，其测定的准确性对最终结果有显著影响。3.2试验原理本标准的试验原理为：将一个规定尺寸的圆柱形橡胶试样置于上下压缩板之间，通过压缩装置将试样压缩至规定形变率（通常为25%，也可根据产品规范选择其他形变率如15%或30%），然后将整个装置置于恒定温度的试验箱中。在规定的试验持续时间（如24h、72h、168h、1000h等）内，通过力传感器定期测量试样对压缩板的反作用力。以初始反作用力为基准，计算不同时间点的应力松弛率。应力松弛率S的计算公式如下：S（t）=F（t）/F（0）×100%其中：-S（t）——时间t时的应力松弛率，%;-F（t）——时间t时试样施加的反作用力，单位为牛顿（N）;-F（0）——初始反作用力（通常在压缩后30min时测定），单位为牛顿（N）。3.3试验装置标准对试验装置提出了系统而具体的技术要求，主要包括以下组成部分：（1）压缩装置：由两块平行的压缩板构成，压缩板的工作表面应平整、光滑且相互平行，表面粗糙度Ra不大于0.4μm，以确保试样端面与压板之间良好接触和均匀受力。压缩板应由热导率较高且耐腐蚀的材料制成，通常采用不锈钢或经表面处理的碳钢。压缩板应具有足够的刚性，在最大试验力作用下变形量不超过0.01mm。（2）力测量系统：采用力传感器或等强度梁式测力装置，要求量程覆盖试验中可能出现的最小和最大反作用力。传感器的精度等级应不低于0.5级，其校准周期应不超过12个月，校准应溯源至国家计量标准或国际计量标准。力测量系统的示值误差应不超过±1%。（3）温度控制装置：恒温试验箱应能将试样区域的温度控制在设定值的±1℃范围内，并在整个试验过程中保持稳定。试验箱内的温度均匀性应满足要求，工作区域内的温度偏差不超过±1℃。温度传感器应放置在尽可能靠近试样的位置，以准确反映试样所处的实际温度环境。（4）试样定位与调整装置：应确保试样在压缩状态下保持正确的对中位置，试样轴线与压缩方向一致。压缩量调节机构应能精确设定试样的压缩形变率，精度不低于±0.05mm。3.4试样制备与要求标准对试样作出了明确规定：-试样形状与尺寸：标准试样为圆柱形，直径13.0mm±0.5mm，高度6.3mm±0.3mm。对于特殊试验目的，也可采用直径29.0mm±0.5mm、高度12.5mm±0.5mm的大尺寸试样。两种规格的试样其端面应与轴线垂直。-试样制备：试样可通过模压或硫化法制备，也可从成品或半成品上裁切获得。当从片材上裁切时，裁切方向应保持一致，避免因各向异性对试验结果产生影响。试样表面应平整、无气泡、无杂质、无缺陷。-试样数量：每组试验应不少于3个试样。当试样的应力松弛率结果平均值偏差较大时，应增加试样数量以确保试验结果的可靠性。-试样调节：试样在试验前应在标准实验室温度（23℃±2℃）和标准湿度（50%±10%相对湿度）条件下调节不少于3h，但不应超过24h。3.5试验程序标准规定的试验程序主要包括以下步骤：1.试样尺寸测量：在标准实验室条件下，使用合适的量具测量试样的直径和高度，精确至0.01mm。2.试验温度设定：将恒温试验箱调节至规定的试验温度，并使温度稳定。常用试验温度可从标准推荐值中选择，也可根据产品规范或实际服役条件确定。3.试样安装与预压缩：将试样置于压缩装置中，快速压缩至规定的形变率。从开始压缩到达到规定形变的时间应尽可能短，通常不超过30s。4.初始力测定：在达到规定形变后30min±1min时，记录试样的反作用力作为初始反作用力F（0）。5.恒温保持与定期测量：将装有试样的压缩装置放入已达设定温度的试验箱中，开始计时。在规定的试验时间点（如24h、72h、168h、336h、672h、1000h等），测量并记录对应的反作用力F（t）。6.结果计算：按公式计算各时间点的应力松弛率，并取各试样结果的中位数或算术平均值作为最终试验结果。3.6试验报告标准对试验报告的编写提出了明确要求，报告应包含以下信息：-标准编号及试验方法；-试样标识、材料名称、批号及来源；-试样制备方法和条件；-试样尺寸及实测尺寸偏差；-试验温度及温度控制精度；-压缩形变率；-各测量时间点的应力松弛率（单个值与平均值）；-试验设备型号及校准信息；-试验日期及试验人员；-偏离标准规定的任何细节及原因。四、标准修订的主要技术变化ISO3384-1:2024相较于ISO3384:2011，在以下方面进行了重要技术调整，这些变化既反映了试验技术的进步，也回应了行业对数据质量提升的需求：4.1结构调整将原ISO3384:2011中关于恒温试验的内容独立出来作为第1部分，同时为温度循环试验方法（ISO3384-2）的制定留出独立的标准化空间。这一结构变化使各试验模式的技术要求更加清晰和系统，便于不同应用需求方选择相应的试验标准。4.2技术要求的细化在试验装置方面，标准进一步细化了力传感器精度等级和校准周期的要求，增加了压缩板表面粗糙度、硬度和平面度等技术指标，对温度控制精度和温度均匀性提出了更明确的要求。这些细化的技术要求有利于减小实验室间的系统偏差。4.3试样要求的优化标准对试样的制备方法和尺寸公差进行了优化调整，增加了对试样表面质量的检验要求。同时，对从成品或半成品上取样时的裁切方向和位置作了更具体的规定，以减小因取样差异带来的试验数据离散。4.4试验程序的规范标准对试验操作步骤进行了进一步细化，明确了试样安装、预压缩操作、初始力测定时间窗口等关键操作节点，减少因操作差异对试验结果的影响，从而提高试验结果在实验室内部和实验室之间的可重复性和可再现性。4.5结果表示的完善标准在结果表示方面增加了对数据报告格式和统计处理方法的指导，有助于统一各实验室间的数据报告方式，方便数据比对与应用。五、标准验证与试验精密度5.1实验室间比对试验在标准修订过程中，ISO/TC45/SC2组织了国际实验室间比对试验，以验证标准草案中规定的试验方法的可行性和精密度。参加比对试验的实验室涵盖了全球主要橡胶检测机构、科研院所和生产企业实验室。5.2精密度数据根据比对试验结果，标准以附录形式给出了精密度数据说明。一般而言，在相同实验室条件下（重复性），同一操作者使用同一设备对同一材料进行多次试验所得结果之间的差异通常较小；而在不同实验室条件下（再现性），不同实验室对同一材料试验所得结果之间的差异相对较大。具体精密度数值与橡胶材料类型、试验温度、试验时长等因素有关，标准中给出了基于典型硫化橡胶和热塑性弹性体材料的精密度参考范围。六、标准的应用与推广意义6.1密封制品行业的应用压缩应力松弛是评价橡胶密封制品长期密封性能的核心指标，ISO3384-1:2024的应用对于