【《气相分子吸收光谱法测定废水中的硝酸盐氮的实验探究》4400字】

II气相分子吸收光谱法测定废水中的硝酸盐氮的实验探究目录TOC\o"1-3"\h\u28006气相分子吸收光谱法测定废水中的硝酸盐氮的实验探究 1294271.1引言 1140271.2实验部分 140201.2.1实验原理 1291431.2.2主要仪器与试剂 2138941.2.3实验的主要步骤 2215391.2.4标准曲线的绘制 3302071.2.5载气的类型及流速的选择 4100571.2.6水浴反应温度的影响 6295031.2.7水浴反应时间的影响 7170381.2.8亚硝酸盐氮对硝酸盐氮测定的影响 87661.2.9亚硫酸盐对硝酸盐氮测定的影响 1078791.2.10精密度和准确度的确定 11152451.2.11对蒸氨废水进行硝酸盐氮测定 121.1引言废水中硝酸盐氮的测定方法多种多样，目前气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮较为新颖。气相分子吸收光谱法具有分析快速、操作简便、灵敏度和准确度高的特点，但也有缺点。实验存在各种干扰物的影响，比如亚硫酸盐、亚硝酸盐氮，且实验温度对测定也有影响。本章通过实验，探究水浴温度及水浴反应时间对实验测定的影响，对实验过程中主要存在的干扰因素进行分析及消除，为了更好的实践测定，去测定气相分子吸收光谱法的精密度和准确度。1.2实验部分1.2.1实验原理不同物质具有特定吸光性质，在1.5mol/L盐酸介质中，于70℃±２℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐氮迅速还原分解，生成的ＮO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nｍ波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律，通过标准曲线计算出硝酸盐氮的含量。1.2.2主要仪器与试剂（1）主要仪器a.气相分子吸收光谱仪。b.镉(Cd)空心阴极灯。c.圆形不锈钢加热架。d.可调定量加液器。e.恒温水浴。f气液分离装置。(2)主要试剂a.盐酸：c＝6mol／L。b.氨基磺酸(NH₂SO₃H)。c.三氯化钛(TiCl₃)。d.无水高氯酸镁(Mg(ClO₄)₂)。e.细颗粒状活性炭。f.硝酸盐氮标准溶液:C＝100g/L。g.硝酸盐氮标准溶液:C=10g/L。1.2.3实验的主要步骤1、将反应瓶盖插入装有大约5ml水的清洗瓶中，通入选择的载气，净化测量系统，调整仪器零点。2、打开电脑，打开载气阀门，调节输出压力0.3MPa，确保纯水杯中纯水充足。3、先启动软件，启动气相分子吸收光谱仪并进行自检，自检通过并结束后选择“测试项目”，在弹出界面“测试项目设置”中选择硝酸盐氮，检测波长为214.4nm，加热40～60min，延迟时间25s，测量时间20s，样品泵转速50r/min，试剂泵25r/min，读数方式选择峰高，设置完毕后点击“确定”。4、预热完成提示后，将试管插入试剂中，点击软件中“管路润洗”按钮进行润洗。5、将配置好的硝酸盐氮标准溶液依次放在自动进样的装置中，在软件上设置好标准溶液各浓度值（质量浓度分别是0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L）和对应的位置号，点击“保存”。6、将试剂管插入150～200g/L三氯化钛溶液中，在样品管中滴加一两滴10%氨基磺酸溶液，样品插入溶液中，仪器自动进样，在“样品编辑”中输入样品名称及位置号，点击“保存”。7、点击软件中“测量样品”，仪器开始按顺序逐个测定样品。1.2.4标准曲线的绘制用分度吸管向一组9支100ml比色管中分别加入0.00ml，1.00ml，1.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml，15.00ml，20.00ml的硝酸盐氮标准使用液（20mg/L），加水定容至100.0ml，混匀，制成浓度分别为0.00mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，1.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L标准系列溶液，按照上述实验步骤分别对标准系列溶液进行测定，得到不同浓度硝酸盐氮标准溶液的吸光度值见表2-1，根据实验数据绘制硝酸盐氮的标准曲线见图2-1。表2-1不同浓度下硝酸盐氮标准溶液的吸光度硝酸盐氮浓度/（mg/L）吸光度值00.00510.20.01330.40.02460.80.04531.20.06651.60.08721.00.10823.00.16064.00.2135图2-1硝酸盐氮的标准曲线从图2-1可知，硝酸盐氮的标准曲线方程为y=0.0523x+0.0051，相关系数R=0.9999。1.2.5载气的类型及流速的选择选择氧气作为载气在不同流速下的硝酸盐氮值：表2-2不同流速下测得硝酸盐氮的含量值流速（L/min））硝酸盐氮/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）0.20.3280.534.40.40.3860.521.80.60.4250.5150.80.4690.56.21.00.5020.50.41.20.5060.51.21.50.4870.51.61.00.4230.515.40.20.731.0270.40.7821.021.80.60.881.0120.80.9421.05.81.01.0051.00.51.21.0131.01.31.50.9821.01.81.00.8571.014.30.21.221.518.670.41.321.5120.61.411.560.81.431.54.671.01.5021.50.131.21.5091.50.61.51.481.51.31.01.391.57.30.21.551.021.50.41.671.016.50.61.831.08.50.81.911.04.51.01.0041.00.21.21.0311.01.551.51.961.021.01.711.014.5由表2-2可知，氧气为载气时，流速对测定的影响较大。氧气流速在低于1.0L/min时，硝酸盐氮含量的实测值低于标准值，且流速越低于1.0L/min，测定结果的相对偏差越大；当氧气流速高于1.20L/min时，硝酸盐氮含量实测值也低于标准值，且流速越高于1.2L/min，硝酸盐氮的测定结果相对偏差越小。导致硝酸盐氮含量测定结果偏低的原因可能是氧气可以与NO反应。由此可知，采用氧气作为载气时最佳流速在1.0～1.2L/min之间，硝酸盐氮的测量值与标准值相差小。氮气作为载气在不同流速下的硝酸盐氮值：表2-3不同流速下测得硝酸盐氮的含量值流速（L/min））硝酸盐氮/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）0.20.3750.5250.40.4130.517.40.60.48850.51.30.80.4990.50.21.00.5010.50.21.20.4980.50.41.50.5320.50.61.00.5020.50.40.20.8411.015.90.40.8991.010.10.60.9821.01.80.80.9991.00.11.01.0021.00.21.20.9981.00.21.51.0041.00.41.01.0031.00.30.21.3551.59.670.41.4211.55.270.61.4641.51.40.81.4961.50.271.01.5041.50.271.21.4931.50.471.51.5071.50.471.01.5061.50.40.21.7321.013.40.41.8661.06.70.61.9471.01.650.81.9971.00.151.01.0041.00.21.21.9951.00.251.51.0571.01.851.01.0591.01.95由表2-3可知，载气为氮气时流速影响几乎不大。但氮气流速小于1.0L/min时，硝酸盐氮的测量值低于标准值，且氮气流速越低于1.0L/min,测量值越低。氮气流速大于1.0L/min时硝酸盐氮的测量值与标准值接近。采用氮气作为载气时流速在高于1.0L/min时，硝酸盐氮的实测值与标准值相对偏差小。采用氮气作为载气时，流速在1.0L/min以上时均可有效测量。氧气和氮气作为载气时，氮气的受制小且影响小。为保证测量结果的精准性，采用氮气作为测定硝酸盐氮的有效载气。1.2.6水浴反应温度的影响依次考察水浴反应温度在62、64、66、68、70、72、74、76℃等温度下的浓度测量值，对0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L硝酸盐氮的测定，反应时间为10min。表2-4不同水浴反应温度下测的硝酸盐氮的含量值反应温度硝酸盐氮/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）620.2860.541.8640.3780.524.4660.4650.57680.4980.50.4700.5010.50.2720.4990.50.2740.4860.51.8760.4720.55.6由表2-4可知，温度在68℃以上时，硝酸盐氮的含量值低于标准值，且温度越低于68℃，硝酸盐氮测量的相对偏差越大；温度在72℃以下时，硝酸盐氮的含量值也低于标准值。温度在68～72℃之间具有最佳值。图2-2水浴反应温度与硝酸盐氮测定含量关系图由图2-2可知，最佳温度为70℃。1.2.7水浴反应时间的影响依次考察水浴反应时间在7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min等时间下的浓度测量值，对0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L硝酸盐氮的实测值，反应温度为70℃。表2-5不同水浴时间下测的硝酸盐氮的含量值反应时间硝酸盐氮/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）70.3570.528.680.4620.57.690.4880.51.4100.4980.50.4110.5010.50.2120.4990.50.2130.5020.50.4由表2-5可知，当水浴时间小于10min时，硝酸盐氮的测量值小于标准值，且水浴的时间越短相对偏差越大，水浴时间大于10min时，硝酸盐氮测量值与标准值接近，相对偏差小。70℃水浴时间为10min及以上均可有效保证测量浓度的准确性。图2-3水浴时间与硝酸盐氮测定含量的关系图1.2.8亚硝酸盐氮对硝酸盐氮测定的影响研究不同浓度的亚硝酸盐氮对低浓度硝酸盐氮测定的影响。用分度吸管取6份5ml硝酸盐氮标准溶液（10mg/L）于6支100ml比色管中，分别加入亚硝酸盐氮，使6支比色管中亚硝酸盐氮的浓度分别为0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，加水定容至100ml，混合均匀，根据实验步骤进行测定，得到硝酸盐氮含量测定数据见表2-6，依据实验数据绘制亚硝酸盐氮浓度与硝酸盐氮含量的关系曲线见图2-4。（实验前不添加氨基磺酸）表2-6不同浓度的亚硝酸盐氮对硝酸盐氮的影响亚硝酸盐氮浓度/（mg/L）硝酸盐氮含量/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）00.4990.50.20.50.5080.51.61.00.5250.551.50.5810.516.21.00.6580.531.61.50.7250.545图2-4亚硝酸盐氮浓度与硝酸盐氮测定含量关系图由表2-6和图2-4可以看出，亚硝酸盐氮对硝酸盐氮的测定具有一定程度上的影响，亚硝酸盐氮的浓度与相对偏差呈向上趋势，硝酸盐氮测定的相对偏差随着亚硝酸盐氮浓度的增大而增大，亚硝酸盐氮浓度低于1.0mg/L时，硝酸盐氮的测定值与标准值接近，且浓度越小，硝酸盐氮的相对偏差越小；亚硝酸盐氮浓度大于1.0mg/L时，其相对偏差很大。由此可见，当水样中亚硝酸盐氮含量超过1.0mg/L，需要去除亚硝酸盐氮，可加２滴10％氨基磺酸，使之分解生成氮气而消除。1.2.9亚硫酸盐对硝酸盐氮测定的影响研究不同浓度的亚硫酸盐对低浓度硝酸盐氮测定的影响。用分度吸管取6份5ml硝酸盐氮标准溶液（10mg/L）于6支100ml比色管中，分别加入亚硫酸钠溶液，使6支比色管中亚硫酸盐的浓度分别为0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，加水定容至100ml，混合均匀，根据实验步骤进行测定，得到硝酸盐氮含量测定数据见表2-7，依据实验数据绘制亚硫酸盐浓度与硝酸盐氮含量的关系曲线见图2-5。（实验前不添加高锰酸钾）表2-7不同浓度的亚硫酸盐对硝酸盐氮的影响亚硫酸盐的浓度/（mg/L）硝酸盐氮含量/（mg/L）标准值/（mg/L）相对偏差/（％）00.4990.50.20.50.5060.51.21.00.5150.531.50.5240.54.81.00.5360.57.21.50.5520.510.4图2-5亚硫酸盐浓度与硝酸盐氮测定含量关系图由表2-7和图2-5可看出，亚硫酸盐的存在使硝酸盐氮的测量值高于标准值，硝酸盐氮测定的相对偏差随亚硫酸盐浓度的增大而增大，当亚硫酸盐浓度低于1.0mg/L时，硝酸盐氮的测定值与标准值相差不大，硝酸盐氮的测定相对偏差小；当亚硫酸盐浓度超过1.0mg/L时，硝酸盐氮的测定值与标准值相差越来越大。由此可见，当水样中亚硫酸盐含量超过1.0mg／L，需要先去除亚硫酸盐，用稀硫酸调成弱酸性，加入0.1%高锰酸钾氧化生成硫酸根，直至产生二氧化锰沉淀，取上清液进行测定。1.2.10精密度和准确度的确定根据国标的相关要求，用分度吸管向一组9支100ml比色管中分别加入0.00ml，1.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml，11.00ml，15.00ml，20.00ml的硝酸盐氮标准使用液（10mg/L），加水定容至100.0ml，混匀，制成浓度分别为0.00mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.2mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L标准系列溶液，按照实验步骤进行测定，得到不同浓度下硝酸盐氮标准溶液测定的相对误差值见表2-8。表2-8气相分子吸收光谱法的准确度硝酸盐氮浓度/（mg/L）标准值/（mg/L）相对误差/（％）0.1970.21.50.3960.410.5940.610.7970.80.3750.9981.00.21.1961.20.331.4951.50.331.9931.00.35根据国标的相关要求，取5.00ml，10.00ml，15.00ml，20.00ml的硝酸盐氮标准使用液（10mg/L）于4支100ml比色管中，加水定容至100.0ml，混匀，制成浓度分别为0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，1.0mg/L标准系列溶液。分别对0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、1.0mg/L的标准液分别进行多