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文档简介
、、煤矿水中总磷氨氮高锰酸盐指数含量的-测定流动注射分光光度法,,wmNB/T11531-2024目次…范围………………………Ⅲ前言………………………1234567891…………………………1规范性引用文件………………1术语和定义………………1流动注射分析仪工作原理……………………………1总磷的测定氨氮的测定…5……………………7高锰酸盐指数的测定试验报告…………………废物处理…………………Ⅰ、、煤矿水中总磷氨氮高锰酸盐指数含量的-测定流动注射分光光度法警示实验中所使用的亚硝基铁氰化钠等化学试剂对人体健康有害操作时应按规定要求佩戴防护器具避免接触皮肤和衣物。1范围、、。-本文件描述了采用流动注射分光光度法测定煤矿水中总磷氨氮高锰酸盐指数的含量、、。本文件适用于煤矿水中总磷氨氮高锰酸盐指数含量的测定,、、。当检测光程为时本方法总磷氨氮高锰酸盐指数的方法检出限和测定下限见表表1方法检出限和测定下限单位为毫克每升高锰酸盐指数(P)(N)测定项目方法检出限测定下限总磷以计氨氮以计0000002规范性引用文件。,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文,;,()件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于。本文件/分析实验室用水规格和试验方法34术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。流动注射分析仪工作原理,,在封闭的管路中将一定体积的试样注入连续流动的载液中试样和试剂在化学反应模块中按特定、,,。的顺序和比例混合反应在非完全反应的条件下进入流动检测池进行光度检测5总磷的测定51原理,,℃在酸性条件下试样中各种形态的磷经高温高压水解再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消,,。解全部被氧化成正磷酸盐在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸该化合物被抗坏1,处测量吸光度。8血酸还原生成蓝色络合物于波长参考工作流程图见图。:蠕动泵加热池标引说明1;S;试样2℃Ⅰ硫酸溶液3C紫外消解装置过硫酸钾消解溶液4;除气泡注入阀显色剂还原剂5;6();反应混合圈硫酸载液7W。检测池废液图1流动注射分光光度法测定总磷参考工作流程图52试剂或材料,。实验用水符合/除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂规定的一级。,。水或与其纯度相当的水除标准溶液外其他溶液和试验用水均用氮气或超声除气:/。,,51硫酸溶液Ⅰρ将浓硫酸缓慢加至水中冷却后用水稀释至。1:/。。52硫酸溶液ⅡL将浓硫酸加至水中:,。53过硫酸钾消解溶液将过硫酸钾加至水中溶解后用水稀释至并混匀。1该溶液可室温避光保存个月:,,54钼酸铵溶液称取钼酸铵溶于水中溶解后用水稀释至并混匀贮存于。。0℃~4℃2棕色玻璃瓶中该溶液可在下保存个月:,55酒石酸锑钾贮备液称取酒石酸锑钾溶于水中溶解后用水稀释至并混,。。0℃~4℃2匀贮存于棕色玻璃瓶中该溶液可在下保存个月:()()并混匀该溶液可在,下保存56显色剂将钼酸铵溶液和酒石酸锑钾贮备液加入约水中,。2g0℃~4℃再加入氢氧化钠溶解后用水稀释至。1个月:,,57还原剂称取抗坏血酸溶于水中再加入十二烷基硫酸钠溶解后用水稀释。。10℃~4℃2至并混匀该溶液可在下避光保存周。:,58硫酸载液将浓硫酸缓慢加入到水中冷却后加入氯化钠和十二,。。11烷基硫酸钠用水稀释至并混匀该溶液可在室温下保存周:()/。()(59磷酸二氢钾标准贮备液ρP称取精确到磷酸二氢钾优),,,。1级纯溶于水中溶解后转移至容量瓶中加入浓硫酸用水定容并混匀贮存于具塞,。。0℃~4℃6玻璃瓶中该溶液可在下保存个月或直接购买市售有证标准溶液:()/。()5磷酸二氢钾标准使用溶液ⅠρP量取磷酸二氢钾标准贮备液,。。10℃~4℃1于容量瓶中用水定容并混匀该溶液可在下保存个月2:()/。(5磷酸二氢钾标准使用溶液ρP量取适量磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ用。。水逐级稀释制备临用时现配注如果样品用浓硫酸固定保存则标准溶液也需要采用硫酸基体制备即用硫酸溶液Ⅱ代替水配制标准,,。溶液:(),5色度浊度补偿液将酒石酸锑钾贮备液加入约水中再加入氢,。。11氧化钠溶解后用水稀释至该溶液可在室温下保存周:。5清洗液称取氢氧化钠和乙二胺四乙酸四钠溶解于水中:。5氮气纯度53仪器设备:、(、。、、51流动注射分析仪自动进样器化学分析单元即化学反应模块通道由蠕动泵注入阀反应、()。8管路预处理盒等部件组成检测单元流通池检测波长及数据处理单元预处理盒包括加热。池和紫外消解装置:。552分析天平分度值为:。3超声波机频率54样品,,。在采样前用水冲洗所有接触样品的器皿样品采集于清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中采集后的水,h。,,h;0℃~4℃样可在暗处保存1如不能及时测定应立即加入硫酸至常温可保存于,。-冷冻可保存个月:(m,不用聚乙烯瓶采样贮存因磷酸盐易吸附在瓶壁上。注含磷量较少的样品总磷浓度55试验步骤51仪器的调试、、。,按仪器说明书安装分析系统调试仪器设定工作参数按仪器规定的顺序开机后以纯水代替所,。(有试剂检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性待基线稳定后约系统开始进试,,。剂待基线再次稳定后放置样品进行测试52试样的制备,,对于不含有干扰物质的清洁水样直接进样对含干扰物质的复杂水质样品应用相应如下的预处理。进行有效去除后再进样)a,,()-5样品的浊度或色度干扰可以通过补偿测量进行校正用色度浊度补偿液替换钼酸盐,(,,,5显色剂对试样进行分析测得校正值然后用试样的测量值减去校正值得到校正后。的测量值当样品的当样品的),(),时会出现折射指示现象指在分析物峰的前面出现小的负峰或双峰干扰,。,,或时会对测定产生正干扰因此当样品调至中性。时应在分析前用硫酸或氢氧化钠将试样的53标准曲线的绘制、、、、、、、0分别量取的磷酸二(,。Ⅱ58氢钾标准使用溶液用水稀释定容至制备个浓度点的标准系列总磷质量浓度/、/、/、/、/、/、/0分别为L和/。23,,、。量取适量标准系列分别置于样品杯中由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样测定以测()、(,/)为横坐标绘制标准曲线。P定信号值峰面积为纵坐标对应的总磷质量浓度以计54试样测定,。按照与绘制标准曲线相同的条件进行试样的测定注:,。若样品总磷含量超出标准曲线范围应取适量样品稀释后上机测定55空白试验用适量试验用水代替试样按照与试样的制备5(相同步骤制备空白试样并测定。56试验数据处理51结果计算(,/)()。0P1样品中总磷的质量浓度以计按照公式计算()()…………(1)P×Dρ=ρi:式中(,(/);Pρρ样品中总磷的质量浓度单位为毫克每升—,(/);从标准曲线中查得的试样中总磷的质量浓度单位为毫克每升i—,(/);ρ从标准曲线中查得的空白试样中总磷的质量浓度单位为毫克每升样品的稀释倍数。0—D52结果表示1L,;L/,当测定结果小于位有效数字。时结果保留到小数点后三位大于或等于时结果保留三57精密度和正确度51精密度,,86家实验室分别对个不同浓度水平的统一样品进行测定实验室内的相对标准偏差小于实。验室间的相对标准偏差小于52正确度、、,8家实验室分别对同一含量水平的样品进行了低中高三个加标量的加标回收试验加标回收率8。介于58质量控制和质量保证,。51标准曲线的相关系数应否则应重新绘制标准曲线,,,52每批样品至少做2个空白试验空白试验结果应低于方法检出限否则应查明原因重新分析直。至合格之后才能测定样品,,。53每批样品应至少测定的平行双样样品数量少于个时应至少测定1个平行双样当总/,;/,L≤L磷浓度时平行双样测定结果的相对偏差应当总磷浓度时平行双。≤样测定结果的相对偏差应,,,54每批样品应至少测定的加标样品样品数量小于个时应至少测定1个加标样品加标。回收率应控制在之间46氨氮的测定61原理,、。在在碱性介质中试料中的氨铵离子与次氯酸根反应生成氯胺和亚硝基铁氰化钠存在条。,,件下氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色络合物于波长处测量吸光度,。参考工作流程图见图:标引说明1;;蠕动泵显色剂2345注入阀次氯酸钠使用溶液();S;反应混合圈试样(℃;C;加热池圈载液W。检测池废液缓冲溶液图2流动注射分光光度法测定氨氮参考工作流程图62试剂或材料,。试验用水符合/除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂规定的一级。,。水或与其纯度相当的水除标准溶液外其他溶液和试验用水均用氮气或超声除气:、,61缓冲溶液称取氢氧化钠乙二胺四乙酸二钠和磷酸氢二钠溶于,,。。11水中溶解后用水稀释至摇匀该溶液室温下可保存个月:,62显色剂称取水杨酸钠和二水亚硝基铁氰化钠溶于水中溶解后用水稀释,。,。10℃~4℃1至摇匀盛于棕色瓶中该溶液可在下保存个月:,,。。663次氯酸钠使用溶液量取次氯酸钠溶液用水稀释至摇匀临用时现配:()/。()()4氨氮标准贮备液ρN称取精确到氯化铵优级纯溶于,,。。10℃~4℃6水中溶解后移入容量瓶中用水定容并混匀该溶液可在下保存个月或直。接购买市售有证标准物质:()/。(65氨氮标准使用液ρN量取氨氮标准贮备液转移至容,。。0℃~4℃1量瓶中用水定容并混匀该溶液可在下保存个月:/。,。66666硫代硫酸钠溶液L称取硫代硫酸钠溶于水中用水稀释至:/。,。7硫酸吸收液L量取浓硫酸加入水中稀释定容至:/。,。8氢氧化钠溶液L称取氢氧化钠溶于水中稀释至:/。,9溴百里酚蓝指示剂L称取溴百里酚蓝溶于水中加入乙,。1醇用水稀释至:。66水性滤膜孔径为。,,。轻质氧化镁不含碳酸盐在℃下加热氧化镁以除去碳酸盐56氮气纯度。63仪器设备:、(、。、、61流动注射分析仪自动进样器化学反应单元即化学反应模块通道由蠕动泵注射阀反应()。10mm管路等组成检测单元流通检测池光程为及数据处理单元:。6662分析天平分度值为:。3超声波机频率4预蒸馏装置由凯式烧瓶氮球直形冷凝管和导管组成。冷凝管末端可连接一段适当:、、,。长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下:/。65离心机转速可达64样品,、、,。61当样品清澈不存在色度浊度有机物等干扰时可直接取样分析、、,62当样品浑浊带有颜色含有固体或悬浮物时上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用水性()。,。6滤膜过滤若样品经离心或过滤后仍浑浊或带有颜色时应进行蒸馏预处理再进样分析65试验步骤61仪器的调试同。62试样的制备。对于不含有干扰物质的清洁水样直接进样,:5对含干扰物质的复杂水质样品须用相应如下的预处理进行有效去除后再进样将硫酸吸(),。分取(,6收液移入接收瓶内确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下水样如氨氮含量高,),(,2可以适当少取加水至移入烧瓶中加几滴溴百里酚蓝指示剂必要时用氢氧化钠溶()()()(),66g液或硫酸吸收液调整至指示剂呈黄色指示剂呈蓝色之间加入()6,。,/,轻质氧化镁待馏出液达及数粒玻璃珠立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏使馏出液速率约为,,。时停止蒸馏加水定容至,()。6样品中的余氯会形成氯胺干扰测定可加入适量的硫代硫酸钠溶液除去,,,。加浓硫酸至0℃~4℃用于氨氮测定的水样采集后应尽快分析在避光条件下可保存,,,,有利于水样保存但酸化水样易吸收空气中的氨且影响测定结果酸化水样在分析前加入适量。氢氧化钠调节至中性63标准曲线的绘制、、、、、(0分别移取的氨氮标准使用液用,。/、/、16LL水稀释定容至制备个浓度点的标准系列氨氮质量浓度分别为/、/、//。,,0LL和量取适量标准系列置于样品杯中由进样器按程序()、。、(,/)N依次从低浓度到高浓度取样测定以测定信号值峰面积为纵坐标对应的氨氮浓度以横坐标绘制标准曲线。计为64试样测定按照与绘制标准曲线相同的条件进行试样的测定。6注:,若试样氨氮含量超出标准曲线检测范围取适量试样稀释后上机测定。65空白试验同。66试验数据处理61结果计算(,/)()。0N2样品中氨氮的质量浓度以计按照公式计算()()…………(2)N×Dρ=ρi:式中(,(/);Nρρ样品中氨氮的质量浓度单位为毫克每升—,(/);从标准曲线中查得的试样中氨氮的质量浓度单位为毫克每升i—,(/);ρ从标准曲线中查得的空白试样中氨氮的质量浓度单位为毫克每升样品的稀释倍数。0—D62结果表示1L,;L/,当测定结果小于位有效数字。时结果保留到小数点后两位大于或等于时结果保留三67精密度和正确度61精密度同。62正确度同。68质量控制和质量保证。61同。662同,,。3每批样品应至少测定的平行双样样品数量少于个时应至少测定1个平行双样当样/,;<L品氨氮质量浓度时平行双样测定结果的相对偏差应当样品氨氮质量浓度为//,;L0L时平行双样测定结果的相对偏差应当样品氨氮质量浓度,。时平行双样测定结果的相对偏差应64同。7高锰酸盐指数的测定71原理,(),95℃±2℃水样中的还原性物质在酸性环境中在接近沸水的温度条件下与高锰酸钾反应在,,,反应过程中高锰酸钾将样品中的部分有机物和无机还原性物质进行氧化使高锰酸钾溶液褪色而褪,色程度与水样中所含的被氧化的物质浓度成一定比例关系反应后的溶液在度。该方法为褪色反应。条件下测定吸光7,。参考工作流程图见图3:蠕动泵注入阀标引说明1;;R显色剂2S;试样3();C;反应混合圈载液4(℃;W。加热池圈废液5检测池图3流动注射分光光度法测定高锰酸盐指数参考工作流程图72试剂或材料,。/除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂试验用水符合规定的一级。,。水或与其纯度相当的水除标准溶液外其他溶液和试验用水均用氮气或超声除气。,71不含还原性物质的水将蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中加入浓硫酸和少量高,(,1锰酸钾颗粒使溶液呈红色蒸馏在蒸馏过程中始终保持被蒸馏的水呈红色弃去初馏液余,。下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中作为溶剂备用:)/,()/,72高锰酸钾标准溶液ρ1即ρK准确称取44(),,,3gg,。℃精确到高锰酸钾溶于水中于水浴中加热冷却放置,2d缓慢倒出上清液贮存于棕色试剂瓶中:/,。73高锰酸盐指数标准溶液购买市售有证标准物质。(,74显色剂量取浓硫酸优级纯缓慢加入到水中待冷却后再加入高锰(,,70℃~4℃酸钾标准溶液用水定容至摇匀后贮存于棕色试剂瓶中该溶液在下可保存。3天:()/。(),75管路清洗液ρHCOL称取草酸优级纯溶于水中溶解后用水定224,,(:11容至摇匀后贮存于棕色试剂瓶中该溶液在室温下可保存个月管路清洗液使用方法当,5,管路出现红褐色附着物或基线变差时可将载流和显色剂管路插入草酸溶液中清洗再用去离子水清洗15后即可。73仪器设备:、(、。、、71流动注射分析仪自动进样器化学反应单元即化学反应模块通道由蠕动泵注射阀反应()。10mm管路等组成检测单元流通检测池光程为及数据处理单元:。77772分析天平分度值为:。3超声波机频率:/。4离心机转速可达:。5水性滤膜孔径为74样品,,现场采样后如果没有加入硫酸实验室在收到样品后应立即加入适量硫酸使样品值保持在8之间并在0℃~4℃下避光保存,内完成检测。175试验步骤71仪器的调试同。72试样的制备清洁水样可以直接进样测试浑浊样品需先经离心或水性滤膜(过滤后再进样测试。73标准曲线的绘制、、、、、、0分别移取高锰酸盐指数标准溶(,。/、77L液0用水稀释定容至制备个浓度点的标准系列质量浓度分别为/、/、/、/、//。,LL和仪器调到正常工作状态将,,标准系列溶液分别置于样品管中由自动进样器依次取样分析得到不同浓度标准系列溶液的吸光度(),()、,。峰面积或峰高值以吸光度峰面积峰高为纵坐标对应的浓度为横坐标绘制标准曲线74测定,,(),按照与绘制标准曲线相同测试条件量取适量待测样品进行测试记录吸光度峰面积或峰高值,。如果浓度高于标准曲线最高点要对样品进行稀释75空白试验同。76试验数据处理71结果计算(/)()。3样品中高锰酸盐指数的质量浓度按照公式计算D()…………(3)ρ=ρ×i0:式中,(/);ρρ样品中高锰酸盐指数的质量浓度单位为毫克每升—,(/);从标准曲线中查得的试样中高锰酸盐指数的质量浓度单位为毫克每升i—,(/);ρ从标准曲线中查得的空白试样中高锰酸盐指数的质量浓度单位为毫克每升0—样品的稀释倍数。D72结果表示同。77精密度和正确度71精密度同。72正确度同。978质量控制和质量保证。71同。772同,,。3每批样品应至少测定的平行双样样品数量少于个时应至少测定1个平行双样当样/,;≤L品高锰酸盐指数浓度时平行双样测定结果的相对偏差应当样品高锰酸盐指数浓/,。>度时平行双样测定结果的相对偏差应。74同8试验报告:试验报告至少应包括下列信息);a试样编号);;b依据标准编号);c试验结果)d与标准的偏离);e试验中观察到的异常现象)f试验日期。9废物处理,,。试验过程中产出的废液应集中收集妥善保管委托有资质的单位处理钢丝绳用润滑剂LubricantsforropesNB/SH/T0387—2023NB/SH/T0387—2023钢丝绳用润滑剂1范围种添加剂所制得的钢丝绳浸渍和表面防护的润滑剂。用润滑脂和维护油。2规范性引用文件文件。GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T2361防锈油脂湿热试验法GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4510石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4929润滑脂滴点测定法GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验SH/T0081防锈油脂盐雾试验法NB/SH/T0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则SH/T0204润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)SH/T0229固体和半固体石油产品取样法SH/T0331润滑脂腐蚀试验法SH/T046919947407号齿轮润滑脂333术语和定义下列术语和定义适用于本文件。钢丝绳用润滑剂lubricantsfor应用于各种气候条件下工作的钢丝绳及负载拉索的润滑与防护的油脂。常温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinenvironment应用于常温条件下钢丝绳的润滑剂。1NB/SH/T0387—202333333333333333寒冷环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于寒冷环境下钢丝绳的润滑剂。极寒环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于极寒环境下钢丝绳的润滑剂。高温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinhightemperatureenvironment应用于高温环境下钢丝绳的润滑剂。普通钢丝绳用润滑剂lubricantsforordinary应用于环境良好,负载轻,运动速度低的钢丝绳的润滑剂。重型起重机钢丝绳用润滑剂lubricantsforheavycrane应用于重型起重机钢丝绳的润滑剂。港机钢丝绳用润滑剂lubricantsforportmachinery应用于港口岸桥、塔吊等设备和其他近海潮湿环境下钢丝绳的润滑剂。工程机械钢丝绳用润滑剂lubricantsforconstructionmachinery应用于工程机械上钢丝绳的润滑剂。.10.11.12.13.14.15.16渔业海工钢丝绳用润滑剂lubricantsforsteelforfisheryMarineengineering应用于海洋、淡水渔业、海上工程钢丝绳的润滑剂。电梯钢丝绳用润滑剂lubricantsforelevator应用于电梯钢丝绳的润滑剂。钢芯铝绞线用润滑剂lubricantsforsteelaluminumstranded应用于钢芯铝绞线润滑和防护的润滑剂。环保型钢丝绳用润滑剂environment-friendlylubricantsfor以植物油脂、合成油脂为主要成分,在自然环境下能被降解,环境友好的钢丝绳用润滑剂。纤维芯用润滑剂lubricantsforfiber应用于钢丝绳纤维芯的润滑剂。钢丝绳维护油maintenanceoilforcontainingvolatilesolvent含挥发性溶剂的钢丝绳维护用润滑剂。钢丝绳维护脂maintenancesolventformaintenance不含挥发性溶剂的半流体的钢丝绳维护用润滑剂。2NB/SH/T0387—202344分类和标记.1产品分类本文件将钢丝绳用润滑剂分为钢丝绳生产用润滑剂和钢丝绳维护用润滑剂两大类。91列出了不同品种的特征指标和主要用途。挥发性溶剂),表1列出了不同品种的特征指标和主要用途。表1钢丝绳用润滑剂分类分类品种特征指标润滑性和防锈性极压抗磨性能主要用途普通钢丝绳使用普通钢丝绳用润滑剂重型起重机钢丝绳用润滑剂应用于高强度起重机应用于近海潮湿环境下钢丝绳的润滑保护港机钢丝绳用润滑剂抗盐雾性能工程机械钢丝绳用润滑剂渔业海工钢丝绳用润滑剂极压抗磨性能抗盐雾和油膜强度应用于工程机械钢丝绳的润滑钢丝绳生产用润滑剂应用于水下渔业、海上工程钢丝绳的润滑保护电梯钢丝绳用润滑剂钢芯铝绞线用润滑剂润滑性防锈性应用于电梯钢丝绳的润滑保护应用于钢绞线的润滑保护应用于有生物降解性要求的钢丝绳用润滑剂环保型钢丝绳用润滑剂可自然降解,环境友好浸湿性和防锈性纤维芯用润滑剂钢丝绳维护油应用于钢丝绳纤维绳芯的润滑剂防锈性好、渗透性好附着力强、防锈性好和极压润滑性好应用于润滑性要求高的钢丝绳的维护应用于重负荷钢丝绳的维护钢丝绳维护用润滑剂钢丝绳维护脂4.2产品标记钢丝绳用润滑剂应标记为:产品名称品种名称标准号。示例:钢丝绳用润滑剂港机钢丝绳用润滑剂NB/SH/T03872023。5要求和试验方法.1一般要求5钢丝绳用润滑剂应满足以下一般要求:a)应防止钢丝、纤维芯的腐蚀;b)应减少钢丝绳结构内部和外部的摩擦,即具有良好的润滑性;3NB/SH/T0387—2023c)有好的包覆性能;d)是防水的,并且不含有在水中易乳化的复合物;e)不易出现明显脆裂;f)无沙砾、研磨物质、故意增重的物质、水、氯化物或类似不纯洁物;g)的任何添加剂或复合物;h)绳的纤维芯有损害的添加剂或复合物。5.2特殊要求钢丝绳用润滑剂还应满足以下特殊要求。a)材料的状态在溶解之前溶剂蒸发之后实质应是相同的。b)状态,即其应具有热可逆性。要特别注意的是,加热温度不宜过高或加热持续时间不宜过长,否则会导致润滑剂降低性能。5.3钢丝绳生产用润滑剂的技术
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