化学检验工高级技能5

［模拟］化学检验工高级技能5

训练1

训练1用原子吸收法测定化妆品中的铅含量

第1题：

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅含量，需首先将样品预处理，使铅

以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空

心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的

情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。

1.训练目的

通过训练，熟练地操作火焰原子吸收分光光度计。进一步熟悉火焰原子吸

收分光光度计的基本构造及检测原理，熟练掌握操作条件的选择，能够快速、

准确地用原子吸收法测定化妆品中的铅含量。

2.仪器与试样

（1）仪器

1）原子吸收分光光度计及其配件。

2）离心机。

3）硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

4）比色管：10mL及25mL。

5）分液漏斗：lOOnL。

6）瓷用烟：50mLo

7）箱形电炉。

（2）试剂

1）去离子水或同等纯度的水；将一次蒸储水经离子交换净水器净水，储存

于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中（所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水）。

2）硝酸（密度1.42g/mL）：优级纯；硝酸溶液（1+1）。

3）高氯酸（质量分数为70%〜72%）：优级纯。

4）过氧化氢（质量分数为30%）：优级纯。

5）混合酸：硝酸和高氯酸按（3+1）混合。

6）铅标准溶液①：称取纯度质量分数为99.99%的金属铅1.000g,加入

20mL的1+1硝酸溶液，加热使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至

刻度。此标准溶液1mL相当于1.OOmg铅。

铅标准溶液②：移取铅标准液①10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL的1+1

硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于100ng铅。

铅标准溶液③：移取铅标准液②10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL的1+1

硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0ug铅。

7）MIBK（甲基异丁基酮）:分析纯。

8）盐酸（7mol/L）：取30mL盐酸（密度1.19g/mL）,加水至50mL。

9）BTB（麝香草酚蓝）（质量分数为0.1%）：称取lOOmgBTB,溶于50mL95%乙

醇溶液,加水至lOOmLo

10）柠檬酸钱（质量分数为25%）o

11）氨水（1+1）：优级纯。

⑵硫酸铉（质量分数为40%）。

13）DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（质量分数为2%）o

14）APDC（毗哽烷二硫代甲酸核）（质量分数为2%）o

15）柠檬酸（质量分数为20%）o

参考答案:

训练步骤（1）采集样品1）受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检

验所需的样品量（不得少于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性。2）

供检样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。（2）样品预处埋1）

湿式消解法：称取约L00〜2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有

乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样

品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，

然后加入10mL硝酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2〜3mL,移

去热源，冷却。然后加入2〜5矶高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使其均匀,

消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液，浓缩消解液至1mL左右，冷至室温

后定量转移至10矶（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以去离子水定容至

刻度。如样液浑浊，离心沉淀后，可取上部清液进行测定。2）干湿消解法：称取

约1.00〜2.00g试样，置于瓷卅期中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电

炉中，在500℃下灰化6h左右，冷却后取出。向瓷用烟加入混合酸约2〜3疝，同

时做试剂空白。注意！小心加热消解，直至冒白烟，但不得干涸。若有残存炭粒,

应补加2〜31nL混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。

然后，定量转移至10mL刻度试管（如为粉类，则至25ml刻度试管）中，用水定容

至刻度。必要时离心沉淀。3）浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）：称取约

1.008g试样，置于比色管中，同时做试剂空白。样品中如含有乙醇等有机溶液,

先在水浴中挥发，但不得干涸。加2mL硝酸及5矶过氧化氢，摇匀；于沸水浴中

加热2h,冷却后加水定容至10mL（如为粉类样品，则定容至25mL）。如样品浑浊,

离心沉淀后，取上部清液备用。4）萃取处理①样品如

含有大量铁离子,将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。

加入10mL7mol/L盐酸溶解残渣，用等量的MIBK萃取二次，再用5mL7mol/L盐

酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。②样品含有大量秘等离子

干扰，将标准、空白或样品溶液转移至100mL分液漏斗中，加2mL柠檬酸钱、1

滴BTB指示剂，用氨水调溶液为绿色,加2mL硫酸核,加水到30mL,加2mLDDTC,

混匀。放置数分钟，加lOmLMIBK,振摇3min,静置分层，取MIBK层进行测定。

③样品含有大量铝、钙等离子，将标准试剂、空白和样品溶液转移至100mL分液

漏斗。加2mL柠檬酸，用111氨水调pH至2.5-3.0,加水至30mL,加2mL2%APDC,

混合，放置3min,静置片刻，加入10mLM1BK振摇萃取3min,将有机相转移至

离心管中，于3000r/min的离心机中离心5min,取MIBK层溶液进行测定。（3）

测定移取OmL、0.50mL、1.00mL>2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准溶液③，分

别置于数支10mL比色管中，加水至刻度，按仪器规定的程序，分别测定标准、

空白和样品溶液。但如样品溶液含有大量离子如铁、钿、铝、钙等干扰测定时，

应预先进行萃取处理。绘制浓度-吸光度曲线，计算样品中含铅的质量分数限

⑷分析结果计算式中w——样品中含铅的质量分数毓）；c——从标准曲线

查得样品溶液铅浓度（Hg/mL）；c0一一从标准曲线查得试剂空白铅浓度（U

g/mL）；V样液总体积（mL）；in样品质量（g）。

详细解答:

训练2

训练2用原子吸收法测定叶面肥中的锌、镒、铁、铜含量

训练目的：通过训练，进一步熟练地操作原子吸收分光光度计；熟悉原子吸

收分光光度计的基本构造及检测原理，熟练掌握操作条件的选择，能快速、准确

地测定叶面肥中的锌、镐、铁、铜等元素含量。

第2题：

锌的测定

试样溶液中的锌在微酸性介质中，在空气-乙焕火焰中原子化，所产生的原

子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度大小与火焰

中锌的基态原子浓度成正比。

仪器与试剂

1）仪器

①常用实验室仪器、设备。

②原子吸收分光光度计：附有空气-乙快燃烧器及锌空心阴极灯。

③振荡器：35〜40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复

式振荡器。

2）试剂

①盐酸。

②1+1盐酸溶液。

③硫酸。

④释放剂溶液：称取60.9g氯化锯（SiQ₂・H<sub>2〈/sub>0）,溶

解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。

⑤0.ImgZn/mL锌标准溶液配制：称取0.1250g基准氧化锌（ZnO,试剂），

精确至0.0001g,溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容量瓶中，稀释

至刻度，摇匀，储于聚乙烯瓶中，1血，此溶液含0.Img锌。

参考答案：

训练步骤1）试样溶液制备：称取试样1〜5g（预计试样中锌含量均不大于

200mg）,精确至0.001g,于500mL容量瓶中,加水约350mL,在振荡器上充分振

荡30min,加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几亳升滤液后，保留滤液，用

作锌的测定。2）空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，

按上面规定的步骤进行。3）标准溶液系列配制及标准曲线绘制：准确吸取锌标准

溶液OmL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL分别置于7个

WOhL容量瓶中，每个容量瓶中的锌的质量分别为Ong,lOOug,20011g,400

ug,600ug,800ug,1000ug,分别加入2mL盐酸和10mL释放剂溶液，用水

稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类

别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙快流量比进行最佳条件选择，

作钵的测定。2）空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，

按试样溶液制备规定的步骤进行。3）标准溶液系列配制及标准曲线绘制：标准

溶液系列配制同锌的测定，于波长279.5nm处测量标准系列溶液镒的吸光度。以

标准溶液中锅的质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4）试样溶液的测定：吸取试样溶液1.00〜10.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL

盐酸溶液及10mL释放剂溶液，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶

液为参比，于波长279.5nm处测定试样溶液中镒的吸光度。按照上述步骤同时进

行空白试验。5）分析结果计算：镭（Mn）的质量分数w,按下式计算：式中

ml一一从镒标准曲线上查到的试样溶液镒的质量（口g）;m0—从铳标准曲

线上查到的空白溶液铳的质量（ug）;V一一测定时所取试样溶液体积（mL）；

m-

一称取样品的质量（g）。允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，

平行测定结果的绝对差值应符合表5-17的要求。

详细解答：

第4题：

铁的测定

试样溶液中的铁在微酸性介质中，在空气-乙块火焰中原子化，所产生的原

子蒸汽吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与火

焰中铁基态原子浓度成正比。

仪器与试剂

1）仪器：同前。

2）试剂100ug/mL铁标准溶液配制：准确称取0.863g硫酸铁镂，精确至

0.0001g,溶于20mL水中，加入10mL硫酸,定量转移到1000mL容量瓶，用水

稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。

参考答案：

训练步骤1）试样溶液制备：称取试样1〜5g（预计试样中铁含量均不大于

200mg）,精确至0.001g,于500mL容量瓶中,加水约350mL,在振荡器上充分振

荡30min,加水至刻度，摇匀，下过滤，弃大最初几毫升滤液后，保留滤液，用

作铁的测定。2）空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，

按上述步骤进行。3）标准溶液系列配制及标准由线绘制：标准溶液系列配制同

锌的测定，于波长248.3nm处测量标准系列溶液铁的吸光度。以标准溶液中铁的

质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4）试样溶液的测定:

吸取试样溶液1.00-10.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液及10mL释

放剂溶液，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长

248.3nm处测定试样溶液中铁的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。5）

分析结果计算：铁（Fe）的质量分数w,按下式计算：式中ml一一从铁标准曲线

上查到的试样溶液铁的质量（ug）;m0—从佚标准曲线上查到的空白溶液铁

的质量（Ug）;V---测定时所取试样溶液体积（niL）；m----称取样品的质量

（g）o允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的

绝对差值应符合表5-18要求。

详细解答：

第5题：

铜的测定

试样溶液中的铜在微酸性介质中，在空气乙快火焰中原子化，所产生的原

子蒸气吸收从铜空心悦极灯射出的特征波长324.6nm的光，吸光度的大小与火

焰铜基态原子浓度成正比。

仪器与试剂

1）仪器：同前。

2）试剂

①硫酸溶液：0.5门ol/L。

②Img/mL铜标准储备溶液配制：准确称取3.928g硫酸铜（CuS04-1120,二

级），精确至0.0001g,溶于硫酸溶液中，将溶液移入1L容量瓶中，用硫酸溶

液稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中，此溶液1mL含Img铜。

③100ug/niL铜标准溶液配制：准确吸取铜标准储备液10mL于100mL容量

瓶中，加水至刻度，摇匀。

参考答案：

训练步骤1）试样溶液制备：称取试样1〜5g（预计试样中铜含量均不大于

200mg）,精确至0.001g,于500mL容量瓶中，加水约350mL,在振荡器上充分振

荡30min,加水至刻度，摇匀，干过漉，弃去最初几毫升滤液后，保留流液，用

作铜的测定。2）空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，

按上面规定的步骤进行。3）标准溶液系列配制及标准曲线绘制：标准溶液系列

配制同锌的测定，于波长324.6nm处测量标准系列溶液铜的吸光度。以标准溶液

中铜的质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4）试样溶液

的测定:吸取试样溶液1.00-10.00mL于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液及

10mL释放剂溶液，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于

波长324.6nm处测定试样溶液中铜的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。

5）分析结果计算：铜（Cu）的质量分数w,按下式计算：式中ml一一从铜标准

曲线上查到的试样溶液铜的质量（ug）;mO——从铜标准曲线上查到的空白溶

液铜的质量（口g）;V——测定时所取试样溶液体积（mL）；m一一称取样品的质

量（g）。允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果

的绝对差值应符合表5-19的要求。

详细解答:

训练3

训练3用原子吸收法测定水泥中的氧化钠、氧化钾、氧化镁含量

第6题：

中三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾的含量可用原子吸收分无光

度测定法测定。将水泥试样置于密封增压溶样器内套中，在235〜240C下用盐

酸进行分解，保温7h,自然冷却。由于铝对钙、镁的测定有抑制作用，故在标

准溶液中加入与样品相同量的三氧化二铝，以消除其干扰。测出吸光度，月标

准曲线法计算结果。

1.训练目的

通过训练，掌握原子吸收法测定水泥中的氧叱钠、氧化钾、氧化镁含量的

方法及测定要点，熟练掌握原子吸收分光光度计的使用。

2.仪器和试剂

（1）仪器

1）原子吸收分光光度计及配套设备。

2）密封增压溶样器（由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成）。

（2）试剂

1）1+1盐酸溶液。

2）碳酸钙。

3）氧化镁。

4）三氧化二铁。

5）氧化钾。

6）氯化钠。

7）三氧化二铝：光谱纯。

8）lmg/n）L氧化钙标准溶液配制：准确称取经110℃烘干2h的碳酸钙

1.7855g,置于100mL烧杯中,以水湿润，慢慢加入1+1盐酸溶液30ml,加热

溶解后，煮沸赶掉二氧化碳，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，备用。

9）Img/mL氧化镁标准溶液配制：准确称取经900℃灼烧2h的氧化镁

1.0000g,置于100mL烧杯中,加入1+1盐酸溶液20mL,加热溶解后冷却至室

温，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于干燥的塑料瓶中备用。

10）Img/mL三氧化二铁标准溶液配制：'准确称取经110℃烘干2h的三氧

化二铁10000g,置于200mL烧杯中，加入1+1盐酸溶液50mL,加热溶解后冷却

至室温。移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。

11）Img/mL氧化锌标准溶液配制：准确称取经450c灼烧0.5h的氯化钾

1.5830g,置于150mL烧杯中，加水溶解0移入1L容量瓶中，加入1+1盐酸溶

液10mL,稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。

12）Img/mL氧化钠标准溶液配制：准确称取经450c灼烧0.5h的氯化钠

1.8859g,置于150mL烧杯中，加水溶解。移入1L容量瓶中，加入1+1盐酸溶

液10mL,稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。

13）三氧化二铝基体溶液配制：称取三氧化二铝0.5g两份，分别置于密封

增压溶样器内套中，加入1+1盐酸溶液12mL,摇动使试样均匀湿润。密闭后放

入烘箱中，在235〜240℃下保持7h,自然冷却。将溶解好的试样转入同一只

100mL容量瓶中，加20mL浓盐酸稀至刻度。

14）混合