HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C₁₀-C₄₀）的测定 气相色谱法

HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C₁₀-C₄₀）的测定气相色谱法前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中石油烃（C₁₀-C₄₀）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C₁₀-C₄₀）的气相色谱法，为首次发布，配套HJ1020-2019（C₆-C₉）形成土壤石油烃完整检测体系。发布与实施日期：2019年5月12日发布，2019年9月1日实施本标准由生态环境部科技标准司归口，生态环境部负责解释，中国环境出版集团出版。1适用范围本标准规定了土壤和沉积物中石油烃（C₁₀-C₄₀）的气相色谱测定方法。本标准适用于土壤、沉积物中石油烃（C₁₀-C₄₀）的测定。当取样量为10.0g、定容体积为1.0mL时：

方法检出限：6mg/kg

方法测定下限：24mg/kg2规范性引用文件HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ834土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

HJ1019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则3方法原理土壤/沉积物样品经有机溶剂萃取、脱水、净化、浓缩定容后，进入带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测。经毛细管色谱柱程序升温分离，C₁₀～C₄₀组分依次出峰，通过保留时间定性、外标法峰面积积分定量，计算样品中石油烃（C₁₀-C₄₀）总量。4试剂和材料除非另有说明，均为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。4.1试剂4.1.1正己烷：色谱纯。

4.1.2丙酮：色谱纯。

4.1.3无水硫酸钠：分析纯，450℃烘烤4h，冷却干燥保存。

4.1.4硅胶、氧化铝：层析用，烘烤活化后干燥保存，用于净化。4.2标准物质4.2.1正构烷烃混合标准溶液：包含C₁₀～C₄₀正构烷烃，有证标准溶液。

4.2.2内标/锁定保留时间标样（可选）：C₉、C₄₁单标，用于界定积分区间。4.3耗材石英棉、固相萃取小柱、有机系滤膜0.22μm、氮吹管、棕色进样瓶等。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配备FID氢火焰离子化检测器，程序升温功能。

5.2毛细管色谱柱：弱极性/非极性柱，30m×0.32mm×0.25μm等效柱。

5.3加速溶剂萃取仪（ASE）或索氏提取器、超声萃取设备。

5.4氮吹浓缩仪、涡旋振荡器、离心机、分析天平（0.0001g）。

5.5干燥箱、干燥器、超纯水机。6样品采集、保存与预处理6.1采集按照HJ/T166、HJ1019执行，使用棕色避光容器、无油污器具采样，避免污染。6.2保存4℃冷藏避光保存，7d内完成萃取，萃取后样品4℃可保存14d。6.3预处理样品去除石块、植物残体，可冷冻干燥或风干（低温风干，避免轻质组分损失）；同步测定干物质含量（HJ613），结果以干重计。7分析步骤7.1样品提取7.1.1加压流体萃取（推荐）

称取10.0g样品，采用正己烷-丙酮混合溶剂萃取，按照HJ834参数设置温度、压力、静态萃取时间，收集萃取液。7.1.2索氏提取/超声萃取

无ASE设备可采用索氏提取16h或超声萃取，保证萃取完全，方法等效验证合格后方可使用。7.2脱水与净化萃取液经无水硫酸钠脱水，硅胶/氧化铝固相萃取柱净化，去除极性杂质、有机质色素，降低基线干扰，保证色谱基线平稳。7.3浓缩定容净化液经氮吹浓缩，准确定容至1.0mL，待上机测定，全程避免吹干过度导致轻质烃损失。7.4仪器参考色谱条件（标准推荐）进样口温度：300℃

检测器温度：320℃

升温程序：初始温度50℃保持2min；以6℃/min升至300℃，保持15min

载气：高纯氮气，恒流模式

进样方式：不分流进样

积分区间：C₁₀出峰位置至C₄₀出峰位置总面积7.5标准曲线绘制将C₁₀-C₄₀混合标准溶液稀释成至少5个浓度梯度标准系列，由低到高依次进样。以浓度为横坐标、C₁₀-C₄₀总峰面积为纵坐标绘制外标曲线，相关系数r≥0.995。7.6样品测定空白、质控样、样品依次进样，记录总峰面积。若浓度超曲线范围，用正己烷稀释后复测并记录稀释倍数。8结果计算与表示8.1计算公式w=式中：

w——样品中石油烃（C₁₀-C₄₀）含量，mg/kg；

A——样品总峰面积；

A_std——标准曲线对应浓度峰面积；

V——定容体积，mL；

f——稀释倍数；

m——称样量，g；

w_dm——样品干物质含量，%。8.2结果表示结果保留三位有效数字；小于测定下限报“<24mg/kg”，小于检出限报“<6mg/kg”。9精密度和准确度六家实验室对低、中、高浓度土壤和沉积物样品测定：

实验室内相对标准偏差：1.1%～6.2%

实验室间相对标准偏差：3.0%～8.5%

加标回收率：78.0%～115%10质量保证与质量控制10.1空白：每批次至少2个方法空白，空白值不得高于检出限。

10.2标准曲线：r≥0.995，每10个样品插入中间浓度核查点，相对偏差≤15%。

10.3平行双样：10%样品做平行样，相对偏差≤20%。

10.4基体加标/标准物质：每批次进行加标回收或土壤标样核查，回收率控制75%～120%。

10.5系统污染控制：器皿无油污、溶剂空白合格，避免交叉污染。11废弃物处置实验有机废液、废吸附填料、废滤膜属于危险废物，分类收集、密封存放，交由资质单位处置，严禁直排。附录A（规范性附录）标准色谱图与积分窗口说明给出C₁₀