医药中间体检测QC岗面试题及答案回答要点

医药中间体检测QC岗面试题及答案回答要点一、单项选择题（每题2分，共20分）1.HPLC法中，分离度（R）一般要求应大于A.0.5B.1.0C.1.5D.2.0答案C解析药典及大多数质量标准要求主峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。2.卡尔费休法测定水分时，所用试剂的主要组成是A.碘、二氧化硫、吡啶和甲醇B.硝酸银、硫酸C.高锰酸钾、硫酸D.硫代硫酸钠、碘化钾答案A3.GC法中，常用于残留溶剂测定的检测器是A.紫外检测器B.荧光检测器C.氢火焰离子化检测器（FID）D.电导检测器答案C4.标定盐酸标准滴定溶液最常用的基准物质是A.邻苯二甲酸氢钾B.无水碳酸钠C.草酸钠D.氯化钠答案B5.药品中"炽灼残渣"检查主要控制A.水分B.挥发性杂质C.非挥发性无机杂质D.有机杂质答案C6.关于HPLC进样前样品处理，下列说法错误的是A.溶解需充分B.过滤除去不溶颗粒C.任何溶剂都可直接进样D.避光不稳定样品应避光操作答案C解析进样溶剂应与流动相互溶，且不得对色谱系统造成损害。7.分析方法验证中，专属性是指A.测定结果与真实值的接近程度B.在其它组分可能存在时，能准确检出被测物的能力C.不同实验室间结果的接近程度D.最低检出量答案B8.OOS是指A.超标结果B.超趋势结果C.偏差D.变更答案A解析OOS即OutofSpecification，检验结果超出质量标准限度。9.用EDTA滴定法测定钙含量时，常用的指示剂是A.铬黑TB.钙指示剂C.酚酞D.甲基红答案B10.干燥失重测定中，常采用的干燥温度一般为A.60℃B.105℃C.250℃D.500℃答案B二、多项选择题（每题3分，共15分）1.HPLC系统适用性试验通常包括的参数有A.理论板数B.分离度C.拖尾因子D.重复性E.熔点答案ABCD解析系统适用性试验一般包括理论板数、分离度、拖尾因子和重复性等参数。2.下列属于分析方法验证项目的有A.准确度B.精密度C.线性D.范围E.定量限答案ABCDE3.医药中间体取样时，应遵守的原则有A.随机取样B.取样工具清洁干燥C.防止交叉污染D.取样后立即放回原包装E.样品具有代表性答案ABCE解析取样后不应将剩余样品随意放回原包装，以防污染。4.关于分析天平使用，正确的有A.放置在稳固台面上B.开机后预热稳定再称量C.称量前检查水平泡D.可以随意移动E.称量挥发性样品应加盖容器答案ABCE5.下列操作可能导致HPLC柱压升高的有A.样品未过滤B.流动相未脱气C.柱温过低D.流速设置过高E.定期冲洗色谱柱答案ABCD三、判断题（每题1分，共10分）1.分析检测中，有效数字的位数与测量仪器精度无关。答案错误2.HPLC分析中，保留时间漂移可能由流动相比例变化引起。答案正确3.用pH计测定溶液pH前，应使用标准缓冲液校准仪器。答案正确4.滴定管读数时，视线应与液面凹面最低点保持水平。答案正确5.只要检验结果合格，就可以不填写检验记录。答案错误解析检验记录必须及时、真实、完整，与结果合格与否无关。6.残留溶剂检查通常采用顶空气相色谱法。答案正确7.准确度通常用回收率来表示。答案正确8.所有化学试剂都可以直接放入冰箱保存。答案错误9.液相色谱中，流动相使用前应过滤和脱气。答案正确10.检测结果超标（OOS）后，可以先复测直到合格再报告。答案错误解析应启动OOS调查，不能以复测合格掩盖问题。四、填空题（每空1分，共15分）1.检验记录应做到真实、__、完整、__。答案准确；可追溯2.高效液相色谱仪的基本组成包括__、、__、检测器和数据处理系统。答案输液泵；进样器；色谱柱3.气相色谱法常用检测器有__和__。答案氢火焰离子化检测器（FID）；热导检测器（TCD）4.滴定分析中，标准滴定溶液的浓度通常用__表示，配制后必须进行__。答案mol/L；标定5.《中国药典》英文缩写为__，现行版由__部组成。答案ChP；四6.卡尔费休法测定水分的试剂主要有碘、__、__和甲醇等。答案二氧化硫；吡啶或咪唑7.分析天平使用前应检查__，称量完毕后应及时__。答案水平状态（水平泡）；清理五、简答题（每题5分，共20分）1.简述HPLC法测定有关物质时，常用的定量方法有哪些？（至少答出两种）答案外标法、内标法、面积归一化法、主成分自身对照法（含加校正因子的主成分自身对照法）。2.简述检验记录填写的基本要求。答案检验记录应及时、真实、准确、完整、可追溯；不得提前记录或事后补记；修改时应划改并签名注明日期，不得涂改、擦除或覆盖。3.简述分析方法验证中精密度包括哪些内容。答案精密度包括重复性（同一条件下同一分析人员）、中间精密度（不同日期、不同分析人员、不同仪器等）和重现性（不同实验室间）。通常以相对标准偏差（RSD）表示。4.简述OOS结果处理的基本流程。答案立即报告主管；对检验过程、计算过程进行初步调查；确认是否存在明显实验室错误；如无实验室错误，应进一步开展拓展调查，包括取样、生产工艺等方面；形成OOS调查报告；不得随意复测或修改数据。六、计算/案例分析题（每题10分，共20分）1.用HPLC外标法测定某医药中间体含量。精密称取样品0.0050 g，置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取对照品适量，加流动相制成每1mL含0.0500 mg答案：供试品溶液浓度按外标法计算：C理论供试品浓度：C含量：含量该样品中主成分含量为98.08%。解析：外标法以对照品和供试品峰面积比计算浓度；稀释过程需逐级折算理论浓度；最终以百分含量报告。2.某QC人员在HPLC测定有关物质时，发现供试品溶液色谱图中出现一个未知杂质峰，峰面积超过规定限度。该人员直接将积分参数修改，使该峰未被积分，并出具合格报告。请指出该行为存在的问题及正确处理方式。答案：该行为存在的问题主要包括：擅自修改积分参数，属于篡改检验数据；违反数据完整性要求；掩盖真实检验结果，可能导致不合格产品放行。正确处理方式：应立即停止出具报告，向主管报告并启动OOS调