瓦里安原子吸收操作界面

3操作界面该章介绍SpectrAA50/55操作界面，以帮助用户熟悉仪器操作。读该章内容时，应结合仪器操作进行，以便更快掌握仪器操作。3.1 介绍界面包括以下几项内容:q 液晶显示屏-LCD(见3.1.1)q 按键(见3.1.2)q 扬声器，用于声响提示及报警q串行接口，实现远程LIMS控制及打印机输出q 记忆储存用户设置的方法，可多至30个方法3.1.1 显示显示分四个区：状态区、信号棒、页面区及信息行。下面分别进行介绍。状态区状态区在显示区中占用最多地方，用来显示方法及溶液测试结果的详细情况。方法包括当前所载入的方法参数设置，如方法号及元素。溶液测试结果包括平均值（如未校正，该值为吸光度ABS或强度T值），或浓度值（完成校正），精密度（％RSD或％Pr,依测量模式而定）。方法信息以正常字体显示，结果信息以加大字体显示。信号棒信号棒在特定页面中显示于显示屏顶部，横跨整个屏幕、依据仪器所进行的读数类型以图形方式显示信号大小。如果正在进行元素灯或氘灯最佳化，则该信号棒代表灯发射强度大小，如正在进行火焰信号最佳化，则代表原子吸收或原子发射信号大小。该信号棒仅当在最佳化、校正、结果或遥控页面中才有显示，其它状态下无此显示。页面区页面区显示当前所在页面的名称及该页面所含有的一些信息，如输入区，文字或图形等。信息行该行显示信息/警告/错误等信息。可能是某个参数的允许范围、提示用户去做谋事或者警告、错误信息以及解除该错误可能需采取的方法等。另外，可显示标准曲线校正的状态。如有‘Cal’显示，则表示该方法已经校正，‘Rslp’则表示该校正曲线已经执行过重置斜率了。空引号（‘’）则表示该方法未校正（即未完成标准曲线校正）。信息行出现的一些图标，其中一些可能是活动的，表示仪器正在做某项工作。这些图标含义如下： 仪器忙――请等候 单色器正在工作（即光栅正在转动） 仪器正在找峰值（确定某个特征波长） 仪器正在改变狭缝 灯位选择正在进行 D2灯正在预热 仪器正在寻找零极光谱 燃烧头未安装 空气－乙炔火焰正在进行点火 N2O乙炔正在进行点火气体类型及助燃气压力状态图标如下：2 注 气体类型图标显示仅在仪器执行其它工作的空余时间才有显示： 空气－乙炔，助燃气压力低 空气－乙炔，助燃气压力正常（不低于最小压力） 仅空气，助燃气压力低 仅空气，助燃气压力正常 氧化亚氮－乙炔，助燃气压力低 氧化亚氮－乙炔，助燃气压力正常3.1.2 按键按键分以下几组：页面键共有七个页面键，按每个键可分别进入系统的某个特定页面。它们是：LoadMethod,InstrumentParameters,Options,Optimization,MeasurementParameters,CalibrationParameters和Results页面。各页面作用见3.2.CalibrationParameters页面键与Alt键合用，可显示校正曲线。见4.5.数字键数字键(‘0’...’9’‘.’)用于输入某一数值，‘Clr’键用来删除某个输入值（更改错误输入值）。光标键有四个光标键，上、下、左、右。可用这些键使光标在显示屏上移动。Enter键用来确认某一输入值。如果光标在移动到下一位置前未按‘Enter’键该参数将仍然保持原值。Enter键在Optimization页面中还做Rescale（自动增益）用(见4.4).切换键仅有一个切换键，即Alt键，该键与其它键结合，代表其它含义。如与上下箭头键合用可改变显示屏对比度，与Read键合用进行仪器调零，与CalibrationParameters键合用显示校正曲线图。单独使用Alt键无任何作用。其它Read键用来进行测量读数(见4.5和4.6).。Reslope键用来进行标准曲线的重置斜率(见4.5).3.2 SpectrAA之各个页面共有七个页面，另有一个RemoteControl页面，仅当系统处于遥控方式时才出现(见3.2.7).。3.2.1 LoadMethod（载入方法）页面LoadMethod页面用来调用某个用户方法（userMethod）或手册方法（CookbookMethods）。应按需要调用合适的方法类型。见4.3.1。3.2.2 InstrumentParameters（仪器参数）页面InstrumentParameters页面用来设置仪器参数，并储存、删除某个方法。2 注 仅当某个适合方法(user或cookbook)被载入后，才能选择元素。该页面包括以下参数： Instrumentmode 定义所欲采用的仪器模式，即Absorbance（吸光度）或Emission（火焰发射）(缺省值为Absorbance)。 Activelamp 定义所用元素灯的灯位(缺省值为1)。 Activecurrent 定义所用元素灯的灯电流(缺省值为该元素推荐值)。 Standbycurrent 定义预热灯的灯电流(缺省值为0.0)。D2correction(仅当仪器配有氘灯时有效)

定义是否采用氘灯进行扣背景(缺省值为no，否)。 Gastype 定义火焰类型(缺省值为该元素推荐火焰类型)。Wavelength 定义当前元素的波长(缺省值为该元素第一波长)。2 注 所列波长由元素及仪器方式所决定。在遥控方式下，仅所列出的波长为有效值。Other 当选‘Other时，定义所要采用的波长，范围是180.0-900.0nm。Slit 定义单色器狭缝宽度(缺省值为当前波长下的推荐值)。Saveas 储存当前方法Delete 删除某个方法3.2.3 MeasurementParameters（测量参数）页面该页面用来设置测量参数。2 注 测量模式放在Options页面中，（见3.2.4），在设置测量参数前必须首先在Options页面中将测量模式设好。Readtime 定义信号测量时间（即积分时间）Replicates 定义某个溶液的读数次数。该项仅当在Options页面中选用Integration模式（积分）时才有效。Precision 定义采用PROMT（精密度最佳测量时间）测量模式时，％精密度的期望值。Pre-readdelay 定义从样品吸入到样品到达光路并稳定下来所需时间。Batchno&Nextsample 定义下个样品号，该项设置不影响读数。3.2.4Options（选项）页面在Options页面中除选择测量模式外，还可定义SIPS,LIMS输出，及语言等项内容。Measurementmode定义数据采集方式，有以下几种选项：Integration（积分）在所设定读数时间内连续将吸光度或火焰发射强度信号进行平均，并完成所设定的读数次数。PROMT(精密度最佳测量时间)在每个测量周期内将信号积分，直至达到精密度期望值，或整个读数时间完成。Integraterepeat（积分重复）连续读数直至Read键被按动，以停止时最接近的那次读数次数来计算结果。该方式在使用SIPS附件时，在Results页面中也可运行，（除非SIPS的稀释因子发生变化）。 SIPS 显示下子菜单：Option页面中的SIPS子菜单Enabled使用SIPS附件(缺省值为no)。Neb.uptakerate控制最大泵速。虽然以ml/min来表示，但实际流量低于标定值。实际值大小取决于泵管的状况（老化程度），溶液的粘度等因素。保证雾化器的提升量高于泵管进入雾化器的样品量，是实现正确操作的必要条件。（注意不要使雾化器堵塞）。MinimumsampleDF定义最小样品稀释倍数。其目的是：当预计大多数样品的浓度会超过标准曲线范围时，设置该参数，可避免不必要的稀释倍数变化（泵速改变），从而提高样品分析速度。Primetime定义溶液从容器到T型接头所需延时时间。Pumpdelaytime定义溶液从T形接头到雾化器所需时间。（见第4章有关资料）。Serialport 显示下子菜单:Options页面中的Serialport子菜单Textstyle定义数据输出到LIMS系统还是打印机（缺省值为None,即不输出）。如选LIMS，则需要设置波特率。LIMS输出格式以逗号为分界符；打印机输出以空格为分界符。见4.7.2及4.8。2 注 在遥控方式下，该项省略，自动采用LIMS格式。Baudrate定义数据输出到串行接口的传输波特率。缺省值为9600。Linesperpage当选用打印机为输出设备时，定义每页文字所占行数（缺省值为66）。Language 选择用户界面所用语言（缺省值为英语），另可选法语、德语、意大利语和西班牙语。3.2.5 CalibrationParameters（校正参数）页面该页面定义校正曲线所采用标样浓度，并选择重置斜率标样（Reslope）。Conc0 该项设置为零，且不可更改，用来测试空白溶液。Conc1…5 定义标样浓度值，所输入的值必须大于零，且为四位有效位数，带0到3位小数。第一个标样的小数位数，决定浓度测量值小数取几位数。不能两个标样为同一个值，且要按增序排列。选择其中某点标样作为重置斜率标样（Reslopestandard），方法是用箭头键将光标移动到所希望用的标样上，然后按Reslope键，选中后，该标样前将标有*号，表示用该样品作为重置斜率标样。见4.5.3。2 注 如采用SIPS附件，光标被限定在Conc5处，该浓度值代表母液浓度，其它四个标样的浓度由仪器自动计算出来。重置斜率标样固定用3号标样。（见4.5.2） Optimization（最佳化）页面最佳化页面用来最佳化元素灯及氘灯的位置，并可进行信号最佳化。在吸收方式下，有三项内容：HClamp(元素灯)、D2lamp(氘灯)和signal（信号）；在发射方式下仅有一项，即Signal（信号）因在该方式下，仪器采用最高标样来寻找波长，而不使用元素灯。元素灯、燃烧头位置、撞击球位置等需要进行最佳化调整。该页面的上部将以信号棒的方式显示能量及信号值。见4.4。3.2.7 Results（结果）页面Results页面以表格的显示显示分析结果，含样品名称、浓度值、％RSD（相对标准偏差）或精密度、平均值、稀释稀释和上次读数值等信息。如下图所示：Results页面Sample该栏按nnn格式显示样品名称，Std-n代表标样，Reslope代表重置斜率标样。Conc该栏显示所测得溶液的浓度值，当测量值超过曲线范围时，显示UNDER或OVER。如未完成校正曲线，则显示UNCAL。%Pr该栏显示％RSD值（Integration方式下），或％Pr（精密度值，在PROMT方式），或无显示（IntegrateRepeat方式下）。Mean该栏显示溶液读数的平均值。DF（稀释倍数）该栏仅当使用SIPS时才有显示。范围是1.000…200.0。Reps该栏仅当在Integration（积分）方式才有显示，用来显示每次读数值，下次读数值将自动覆盖上次读数值。如载入新方法或改变测量方式或仪器方式时，则该页面中的数据自动清除。3.2.8 RemoteControl（遥控）页面当仪器处于遥控方式时，显示该页面。此时，按键不起作用。仪器由网络计算机进行控制。详细材料参见有关Hyper终端的一些介绍，在windows的帮助中可查到。遥控遥控指令从LIMS串行接口读入，指令区别大小写字母，且只能用英语。遥控指令如下：命令名称 命令选项"REMOTE" "ON","OFF","SHUTDOWN""PROCESS""INST_ZERO""READ_STD" Integere.g.0-5"DO_CALIBRATION""DO_RESLOPE""READ_SAMPLE""FLAME_OFF”"SET_MEAS_MODE" "INTEG","PROMT","INT_RPT""SET_NEXT_SAMPLE" Integere.g.1-9999"SET_REPS" Integere.g.1-10"SET_READ_TIME" FloatingPointe.g.3.0"SET_PRECISION" FloatingPointe.g.5.0"SET_PRE_READ_DELAY" FloatingPointe.g.2.0"SET_STD_1_CONC" FloatingPoint"SET_STD_2_CONC" FloatingPoint"SET_STD_3_CONC" FloatingPoint"SET_STD_4_CONC" FloatingPoint"SET_STD_5_CONC" FloatingPoint"SET_RESLOPE_STD" Integere.g.1-5(non-SIPS)"LOAD_USER_METHOD" Integere.g.1-30"LOAD_CKBK_METHOD" Elementsymbole.g."Ag"-"Zr""SET_INST_MODE" "AA","AE""SET_ACTIVE_LAMP" Integere.g.1-2"SET_ACTIVE_CURRENT" FloatingPointe.g.15.0"SET_STANDBY_CURRENT" FloatingPointe.g.5.0"SET_D2" "NO","YES""SET_GAS_TYPE" "AIR_ONLY","AIR_ACET","N2O_ACET""SET_WAVELENGTH" FloatingPointe.g.234.5(MUSTbeaknownwavelength)"SET_SLIT" "0.2","0.5","1.0","0.5R""ENABLE_SIPS" 揘O","YES""SET_UPTAKE_RATE" FloatingPointe.g.5.0"SET_MIN_DF" Integere.g.1-50"SET_PRIME_TIME" FloatingPointe.g.10.0"SET_PUMP_DELAY" FloatingPointe.g.6.0"PRINT_METHOD"在一个或一组SET指令之后，必须用PROCESS指令来执行。REMOTESHUTDOWN指令将系统变为本地控制（解除遥控状态），且使仪器显示InstrumentParameters页面，并熄灭元素灯及氘灯。REMOTEOFF指令与上指令类似，只是保持元素灯亮。见4.8。3.3 界面操作导航3.3.1 页面间转换如欲进入某页面，只需直接按相应页面键即可。当退出某个页面时，