2026年环境监测技术员实务操作考核试题及答案

2026年环境监测技术员实务操作考核试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.用碘量法测定水中溶解氧时，采样后应立即在现场固定，下列试剂组合正确的是？A.硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液（含叠氮化钠）B.硫酸锌溶液和酸性碘化钾溶液C.氯化锰溶液和硫酸溶液D.硫酸铜溶液和氨水答案：A解析：碘量法测定溶解氧时，现场加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液生成氢氧化锰沉淀并与溶解氧反应，实现“固定”；叠氮化钠用于消除亚硝酸盐干扰。2.用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，预处理时用于絮凝沉淀的试剂是？A.硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液B.硫酸铝溶液和碳酸钠溶液C.氯化钡溶液和氢氧化钠溶液D.硫酸铁溶液和磷酸氢二钠溶液答案：A解析：加入硫酸锌和氢氧化钠生成氢氧化锌絮状沉淀，可凝聚沉降悬浮物和部分干扰离子，取上清液测定。3.采集测定水中铜、铅、锌、镉等重金属的水样时，应优先选用的采样容器是？A.聚乙烯瓶B.普通玻璃瓶C.不锈钢容器D.陶瓷容器答案：A解析：玻璃瓶壁对痕量金属离子存在吸附作用，测定重金属的水样应选用聚乙烯瓶，并在现场加硝酸酸化至pH<2。4.用重量法测定环境空气中总悬浮颗粒物（TSP）时，采样滤膜应选用？A.玻璃纤维滤膜或石英滤膜B.普通定量滤纸C.定性滤纸D.脱脂棉滤层答案：A解析：玻璃纤维（石英）滤膜耐高温、阻力小、捕集效率高，适合颗粒物称重分析；滤纸灰分高、吸湿性强，不适用。5.采集锅炉废气中的气态污染物二氧化硫时，最常用的采样方法是？A.溶液吸收法B.滤筒捕集法C.自然沉降法D.静电沉降法答案：A解析：溶液吸收法利用吸收液与气态污染物发生化学反应或物理溶解将其捕集，适用于SO₂、NOₓ等气态污染物；滤筒捕集法用于颗粒物。6.用溶解氧电极法现场测定流动地表水的溶解氧时，正确的操作方式是？A.将电极探头浸入水面下流动水体中，待读数稳定后读取B.采集水样倒入烧杯中，静置30min后再插入电极测定C.先加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，再插入电极测定D.将电极置于岸边空气中读数，作为水样溶解氧答案：A解析：电极法应在现场测定，且探头表面需有水流更新溶解氧；静置测定会因耗氧使结果偏低。7.用纳氏试剂法测定氨氮时，校准曲线的相关系数r应符合的要求是？A.r≥0.999B.r≥0.995C.r≥0.990D.r≥0.980答案：A解析：分光光度法校准曲线一般要求r≥0.999，否则应查找原因并重新绘制标准曲线。8.采集测定化学需氧量（COD）的水样时，正确的现场保存方法是？A.加硫酸至pH<2，于2~5℃冷藏B.加硝酸至pH<2，常温保存C.加氢氧化钠至pH≥12，常温保存D.不加保存剂，密闭避光保存即可答案：A解析：加硫酸酸化可抑制微生物活动，防止有机物分解，冷藏进一步降低生物降解速率。9.两次平行测定结果分别为x₁和x₂，则平行样相对偏差RD的计算式为？A.RB.RC.RD.R答案：B解析：平行样相对偏差即绝对偏差与平均值之比，化简后为|x10.在烟道内采集烟尘颗粒物时，为保证测定结果准确，采样必须遵循的原则是？A.等速采样B.加速采样C.减速采样D.任意速度采样答案：A解析：采样嘴吸入速度应与烟道内该点流速相等，否则颗粒物浓度会因惯性作用偏离真实值。二、判断题（每题1分，共10分）1.测定化学需氧量的水样可用聚乙烯塑料瓶采集。答案：错误解析：塑料瓶可能溶出有机物干扰测定，应选用硬质玻璃瓶采集COD水样。2.测定水中氟化物时应使用玻璃瓶采集水样。答案：错误解析：氟离子会与玻璃中的硅酸盐成分发生反应或被器壁吸附，应选用聚乙烯瓶。3.环境空气TSP采样过程中，可以随意调整采样流量。答案：错误解析：TSP采样要求恒流采样，采样过程中应保持流量恒定并定期核查。4.土壤采样时用铁铲采集0~20cm表层土样，对重金属测定结果无影响。答案：错误解析：铁质采样工具会引入铁等金属污染，采集测重金属的土样应使用木铲、竹铲或塑料铲等工具。5.pH计校准时用两种标准缓冲溶液校准，一般要求电极斜率不低于95%。答案：正确解析：电极斜率反映电极响应性能，低于规定下限时电极响应变差，应活化或更换电极。6.采集地表水表层水样时，应避开水面漂浮物、水草等杂物。答案：正确解析：漂浮物和水草不能代表水体质，且会污染采样器具，采样时应予以避开。7.分析每批样品时，应至少做一个空白试验，以检验试剂、纯水及器皿的沾污情况。答案：正确解析：空白试验值反映试剂、水和器皿的沾污程度，是判断分析质量的重要依据。8.加标回收试验中，加标量一般为样品待测物含量的0.5~2倍，且加标后总量不应超过方法测定上限的90%。答案：正确解析：加标量过小则回收率受随机误差影响大，过大则偏离实际基体，故应控制在上述范围内。9.测定水中挥发酚的水样，采样时应加磷酸酸化至pH约4，并加入硫酸铜固定。答案：正确解析：磷酸酸化可使酚保持分子态并抑制微生物分解，硫酸铜起杀菌固定作用。10.用重量法测定水中悬浮物时，烘干温度可以采用200℃以加快测定速度。答案：错误解析：悬浮物应在103~105℃烘干至恒重；温度过高会使有机物炭化分解及结晶水损失，导致结果偏低。三、简答题（每题5分，共20分）1.简述地表水水质采样前应做的准备工作（至少列出4项）。答案：(1)明确监测任务，确定采样点位、采样频次和采样方法；(2)根据监测项目选择合适的采样容器和贮样容器，并按规定清洗；(3)按监测项目要求配制并携带保存剂（固定剂）；(4)检查、校准现场测定仪器（如pH计、溶解氧仪、流量计）；(5)准备样品标签、采样记录表、冷藏箱及安全防护用品。2.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，加入酒石酸钾钠溶液的作用。答案：酒石酸钾钠作为掩蔽剂，与水中钙、镁、铁等金属离子生成稳定的可溶性络合物，防止这些离子在碱性条件下生成氢氧化物沉淀或浑浊，从而避免对比色测定的干扰。解析：纳氏试剂在强碱性条件下显色，Ca²⁺、Mg²⁺等会生成沉淀干扰测定，故须先掩蔽。3.简述测定水中氨氮时水样的采集与保存方法，并说明纳氏试剂分光光度法的测定原理。答案：(1)采集与保存：用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。因氨氮易受微生物作用发生转化，采样后应立即加硫酸酸化至pH<2，于2~5℃冷藏保存，并尽快测定（一般不超过24h）。(2)测定原理：在碱性条件下，纳氏试剂（碘化汞钾的碱性溶液）与氨及铵离子反应生成淡红棕色络合物，颜色深浅与氨氮含量成正比。于420nm波长处测定吸光度，根据校准曲线回归方程计算氨氮浓度。4.简述制作分光光度法校准曲线的主要步骤及注意事项。答案：(1)配制一系列浓度由低到高的标准使用液（一般不少于6个点，含零浓度点），按与样品完全相同的分析步骤显色并测定吸光度；(2)以扣除空白后的吸光度为纵坐标、质量浓度（或含量）为横坐标，用最小二乘法绘制校准曲线并求出回归方程；(3)计算相关系数r，一般要求r≥0.999；(4)校准曲线应与样品在相同条件下同步测定，不得长期沿用；每批样品测定时应带标准点核查曲线漂移。解析：校准曲线是分光光度法定量的基础，使用条件不同的陈旧曲线会导致系统误差。四、计算题（每题10分，共20分）1.用重铬酸盐法测定某水样的化学需氧量（COD）。取水样20.00mL，经回流消解后，以0.02500mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗12.40mL；同时做空白试验，消耗19.80mL。按下式计算水样的COD：C式中：c为硫酸亚铁铵浓度（mol/L），V₀为空白消耗体积（mL），V₁为水样消耗体积（mL），V为水样体积（mL）。计算该水样的COD值。答案：$$\mathrm{COD}=\frac{0.02500\times(19.80-12.40)\times8000}{20.00}

=\frac{0.02500\times7.40\times8000}{20.00}

=74.0\\mathrm{mg/L}$$该水样的化学需氧量为74.0mg/L。解析：空白消耗体积大于水样消耗体积，二者之差对应水样中被氧化物质所消耗的氧化剂量；计算时注意保留三位有效数字。2.用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮。取水样10.0mL置于50.0mL比色管中，加无氨水至标线，按方法加入酒石酸钾钠和纳氏试剂显色，测得扣除空白后的净吸光度A=0.243。已知校准曲线回归方程为：A式中ρ为比色管中氨氮的质量浓度（mg/L）。计算原水样中氨氮的质量浓度（mg/L，保留两位小数）。答案：显色液中氨氮质量浓度：ρ稀释倍数=50.0÷10.0=5.00，原水样氨氮质量浓度：ρ原水样中氨氮的质量浓度为8.00mg/L。解析：净吸光度已扣除空白，不再重复扣空白；先由回归方程求出稀释后浓度，再乘稀释倍数换算为原水样浓度。五、综合分析题（每题15分，共30分）1.某监测站承担某河流例行监测任务，需采集水样测定pH值、溶解氧、化学需氧量（COD）、氨氮和铜（重金属）五项指标。请回答下列问题：(1)上述指标中哪些应在采样现场测定或现场固定？分别说明固定方法。(2)分别说明各指标的采样容器材质及保存要求。(3)采样过程中至少应采取哪些质量控制措施？答案：(1)现场测定与现场固定：•pH值：应在现场用pH计直接测定，因水样在运输过程中与空气接触、温度变化会使pH值改变。•溶解氧：应在现场用溶解氧瓶采样并立即加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液固定（采用电极法时可直接现场读数），采集时瓶内不得留有气泡。•COD：现场加浓硫酸酸化至pH<2。•氨氮：现场加硫酸酸化至pH<2。•铜：现场加硝酸酸化至pH<2。(2)采样容器与保存要求：•pH值：聚乙烯瓶或玻璃瓶采集，满瓶密封，尽快测定。•溶解氧：细口玻璃溶解氧瓶，固定后于冷藏箱内避光、低温运输，尽快分析。•COD：硬质玻璃瓶，加硫酸后于2~5℃冷藏保存。•氨氮：玻璃瓶或聚乙烯瓶，加硫酸后于2~5℃冷藏保存，24h内完成测定。•铜：聚乙烯瓶，加硝酸酸化后于2~5℃冷藏保存。(3)质量控制措施：•现场平行样：同一采样点位采集不少于10%的平行样，检验采样与测定精密度；•全程序空白（现场空白）：用纯水代替样品，与样品同程序运输、保存和分析，检查全过程的沾污情况；•分析时带标准质控样或做加标回收试验，检验测定准确度；•规范填写采样记录、样品标签，做到样品编号唯一、可溯源。解析：不同监测项目对采样容器和保存条件要求不同，核心是防止样品在运输与存放期间发生物理、化学或生物变化；保存剂应在采样现场加入，运输过程保持低温、避光。2.某环境监测站对某燃煤锅炉废气排放口进行监测，测定项目为烟尘和二氧化硫。现场记录如下：烟尘采样采用等速采样，累计标态干烟气采样体积Vnd=(1)计算该排放口烟尘排放浓度（mg/m³，以标态干烟气计）。(2)计算该排放口二氧化硫排放浓度（mg/m³）。(3)简述确保等速采样的主要措施及其意义。答案：(1)烟尘质量：0.1284g=128.4mg，标态干烟气体积：240.0L=0.2400m³。c烟尘排放浓度为535mg/m³。(2)吸收液中二氧化硫总量：m标态采样体积：Vc二氧化硫