JJF ( 津 )83-2023 数字折光仪校准规范

CalibrationSpecifica数字折光仪校准规范CalibrationSpecification主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院梅特勒托利多科技(中国)有限公司JJF(津)83-2023王振国(天津市计量监督检测科学研究院)王晓明(天津市计量监督检测科学研究院)张笑平(天津市计量监督检测科学研究院)周德振(广州市爱宕科学仪器有限公司)江宁川(天津市计量监督检测科学研究院)常颖(天津市计量监督检测科学研究院)李鑫泉(梅特勒托利多科技(中国)有限公司)I 2引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1校准前准备 6.2示值误差 6.3重复性 7校准结果表达 8复校时间间隔 附录A数字折光仪校准原始记录格式 附录B数字折光仪校准证书(内页)格式 附录C标准溶液的配制和定值方法 附录D蔗糖和葡萄糖水溶液折射率 附录E数字折光仪的示值误差测量不确定度评定示例 萄汁糖含量的折射仪(Refractometersfort本规范适用于数字折光仪(包括台式数字折光仪和便携式数字折光仪)的校准。JJG820-1993手持糖量(含量)计及手持折射仪其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。数字折光仪(以下简称仪器)是利用折射原理测量折射临界角，通过感光部件高速、统等组成，仪器工作原理如图1所示。光源光源测量电路信号处理数字显示4计量特性氯化钠溶液质量分数示值误差注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。JJF(津)83-202325.1环境条件5.1.2环境湿度：不大于85%RH。5.1.4仪器应平稳摆放，不应受强光直射，周围无强烈机械振动和电磁干扰，无强根据实际需要，选用由国家计量行政部门批准的蔗糖(或葡萄糖、氯化钠)标准溶液和折射率标准溶液，糖溶液测量范围为(0～67)%,扩展不确定度不大于0.2%(k=2);折射率标准溶液测量范围为,扩展不确定度不大于0.0002(k=2)。见附录D。5.2.2.1天平：最大称量不小于100g,分度值0.01mg,①级。5.2.2.2温度计：范围(0～50)℃,分度值不低于0.1℃,最大允许误差不超过±0.3℃。5.2.2.3校准用试剂：蒸馏水、纯水(实验室用二级以上)、蔗糖(分析纯及以上)、葡萄糖(分析纯及以上)、氯化钠(分析纯及以上)等。6.2示值误差一般取满量程的10%、30%、50%三个点作为校准点，也可与客户协商确定校准点(一般不超过3个)。用蒸馏水清洗镜面，并用擦镜纸擦拭干净。将标准溶液滴在镜面上，保每个校准点重复测量3次，取3次测量结果的算术平均值作为实测结果。根据式(1)计算校准点示值误差：△n一蔗糖(或葡萄糖、氯化钠)溶液质量分数或折射率的示值误差；n一仪器3次测量结果的算术平均值(20℃);ns一标准值(20℃。每一校准点重复测量6次，根据式算校准点重复性：s一蔗糖(或葡萄糖、氯化钠)溶液质量分数或折射率的重复性；n;一第n次测量结果(20℃);n—n次测量结果的算术平均值(20℃)。a)标题：“校准证书”;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；1)校准结果及其测量不确定度的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。间间隔不超过1年。JJF(津)83-20235附录AA.1示值误差测量值(20℃)示值误差123A.2重复性测量值(20℃)123456JJF(津)83-20236数字折光仪校准证书(内页)格式校准项目实测值示值误差溶液质量分数示值误差测量结果的不确定度：折射率示值误差测量结果的不确定度：JJF(津)83-20237附录C选用分析纯蔗糖或葡萄糖、氯化钠，在(100～110)℃烘箱内烘干(2～3)h,在放根据需要配置的糖溶液或氯化钠溶液含量，计算出所需的蔗糖(或氯化钠)质量W60)%范围内。C.2溶液定值使用最大允许误差为±0.00005的V棱镜折射仪定值，温度控制在(20.0±0.3)℃范围内，分别记录折射率及溶液质量分数，测量3次，取其平均值作为标准值。JJF(津)83-20238表D.1蔗糖水溶液折射率(20℃)折射率(n)折射率(np)折射率(n)0123456789JJF(津)83-20239表D.2葡萄糖水溶液折射率(20℃)折射率(nD)折射率(np)折射率(nD)数字折光仪的示值误差测量不确定度评定示例E.1.1测量方法等候(2～5)min,然后读取并记录仪器示值。△n一蔗糖(或葡萄糖、氯化钠)溶液质量分数的示值误差；n一仪器3次测量平均值(20℃);ns一标准值(20℃)。E.1.3方差和灵敏系数根据上述测量模型以及测量方法，其不确定度来源主要包括以下3个方面：1)测量重复性引入的标准不确定度1;2)标准溶液引入的标准不确定度u2;3)被校仪器分辨率引入的不确定度u3。E.1.5测量不确定度评定E.1.5.1测量重复性引入的标准不确定度u₁使用分辨率为0.001%的数字折光仪，用质量分数为50.3%重复测量10次，测量结果见表E.1。次数123456789结果实验标准偏差s按公式(E.2)计算：ni—第i次的测量值(i=1,2,…10),%;按规范要求，取3次测量算数平均值为实测结果，因此E.1.5.2蔗糖溶液标准物质引入的标准不确定度u₂由标准物质证书知，扩展不确定度为0.2%,k=2,则：E.1.5.3被校仪器分辨率引入的不确定度u₃被校仪器分辨率为0.001%,按均匀分布计算，则由分辨率引入的不确定度分量为：E.1.5.4合成标准不确定度ucE.1.5.5扩展不确定度UE.2.1测量方法将被校仪器棱镜面清洁干燥后，滴入一滴标准液，盖上盖板，等候(2～5)min,然n一仪器折射率3次测量平均值(20℃);ns一折射率标准值(20℃)。E.2.3方羞和灵敏系数根据上述测量模型以及测量方法，其不确定度来源主要包括以下3个方面：1)测量重复性引入的标准不确定度1;2)标准折射率引入的标准不确定度u2;3)被校仪器分辨率引入的不确定度u₃。E.2.5.1测量重复性引入的标准不确定度u₁用纯水标准物质(折射率为1.33299)对分辨率为0.000001的数字折光仪，进行连续重复测量10次，测量结果见表E.2。次数123456789结果实验标准偏差s按公式(E.4)计算：ni一第i次的测量值(i=1,2,…10),%;n—10次测量的算数平均值，%。按规范要求，取3次测量算数平均值为实测结果，因此由标准物质证书知，扩展不确定度为0.0002,k=2,则：被校仪器分辨率为0.000001,按均匀分布计算，则由分辨率引入的不确定度分量为：E.2.5.5扩展不确定度UE.3配制氯化钠(或蔗糖)标准溶液质量分数示值误差的不确定度评定E.3.1测量方法用天平称取氯化钠(或蔗糖)纯度标准物质或者分析纯氯化钠，以及纯水，配制所需将被校仪器棱镜面清洁干燥后，滴入一滴标准液，盖上盖板，等候(2～5)min,然E氯化钠溶液的密度(20℃),计算出20℃下，氯化钠标准溶液的总质量M为107.10g,所需的氯化钠质量为10.71g,纯水质量为96.39g。用分辨率为0.001%的数字折光仪进行测量。△n—氯化钠标准溶液质量分数的示值误差，%;n一仪器氯化钠溶液质量分数3次测量平均值(20℃),%;ns一配制的氯化钠标准溶液质量分数(20℃),%。E.3.3方差和灵敏系数E.3.4不确定度来源根据上述测量模型以及测量方法，其不确定度来源主要包括以下3个方面：1)氯化钠标准溶液引入的标准不确定度u1;2)测量重复性引入的标准不确定度u₂;3)被校仪器分辨率引入的不确定度u₃。E.3.5测量不确定度评定共需称量2次质量：氯化钠的质量和纯水的质量，2次测量互相独立，互不关联。由电子则(20~120)g称重时，由天平引入的不确定度为所以u=√+v呢=0.11g,用分辨率为0.001%的数字折光仪测量上述配制的氯化钠标准