试验设计与数据处理第五章-正交试验设计

第一节

正交表介绍列号试验号1231111212232124221正交表是已经制作好的规格化的表,是正交试验设计的基本工具.(见附表5)正交表L4

(23

)------最小的正交表2021/9/1212021/9/122常见的正交试验表:L4(23)有4个横行和3个纵列,由数码"1”和"2”组

它有两个特点:每纵列恰有两个"1”和两个"2”;任意两个纵列,其横方向形成的四个数字对中,恰好(1,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出现一次.这就是说对于任意两个纵列,数码"1”、"2”间的搭配是均衡的.L8(27)有8个横行和7个纵列,由数码"1”和"2”组

它有两个特点:每纵列恰有四个"1”和四个"2”;任意两个纵列,其横方向形成的八个数字对中,恰202好1/9/(121,1)、(1,2)、(2,1)和(2,2)各出现两次.这就3是3.L9(34)有9个横行和4个纵列,由数码"1”、"2”和3”组成.它有两个特点:(1)每纵列"1”、"2”和"3”出现的次数相同,都是三次;(2)任意两个纵列,其横方向形成的九个数字对中,(1,1)、(1,2)、(1,3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)和(3,3)出现的次数相同,都是一次,即任意两列的数码"1”、"2”和"3”间的搭配是均衡数码数（水平数)正交表的纵列数(最多安排的因素数)正交表的横行数Ln(tq)（试验次数)的.正交表代号2021/9/124第二节

二水平正交试验和分批试验分批试验的思想:第一批撒大网→第二批撒小网2021/9/125例5.2.1

2,4—二硝基苯肼的工艺改革2021/9/126试验目的:2,4—二硝基苯肼是一种用于检验醛酮色层分析及肝功能试验的试剂产品.若产品外观出现紫色就为不合格品,桔黄色为合格品.北京化工厂决定采用水合肼与氯代苯在溶剂乙醇中

直接合成新工艺.即在氯代苯与乙醇的混合溶液中,加入水合肼进行搅拌,反应中途再追加200ml乙醇.经小试验证,虽为合格品,但产率只有45%通过正交试验,希望找到提高产率的工艺条件.考核指标:产率和颜色2021/9/12

7第一批撒大网在多分批试验中,第一批试验可先分两个水平(二水平试验).优点:节省试验次数,提高试验效果1.挑因素、选水平,制定因素水平表2021/9/12

82.利用正交表,确定试验方案2021/9/12

93.试验结果分析2021/9/1210第二批撒小网对第一批试验确定的主次因素,若认为不再需要进一步考虑的因素,则主要因素固定在好水平上(本例如C2.F2),次要因素固定在适当水平上(本如A2.E2).第二批试验中要考虑的因素包括第一批试验中确定的主要因素且认为有必要进一步详细考察的因素(本例如B1、D2)以及第一批试验中未及考虑到而认为有必要在第二批试验中补充考虑的因素(本例如加料速度).2021/9/12

111.挑因素、选水平,制定因素水平表2.利用正交表,确定试验方案3.试验结果分析较优方案:用工业2,4—二硝基氯代苯与粗品水合肼在溶剂乙醇中合成;水合肼用量为理论量的2.3倍;反应时间为2小时;反应温度掌握在60℃～70℃之间;慢速加料;快速搅拌.效果:平均产率超过80%,均合格.优质、高产、低消耗2021/9/1212第三节

多水平正交试验和水平趋势图2021/9/1213例5.3.1

晶体退火工艺改进试验目的:检查癌细胞用到一种碘化钠晶体f40,要求应力越小越好,希望不超过2度.晶体的退火工艺是影响晶体质量的一个重要环节.北京综合仪器厂经过

30多炉试验,采用的工艺如图所示:先将晶体放在炉内以50℃/小时的速度升温至600℃,然后恒温6小时,再用1.5A的电流使晶体降温至250℃,最后断电,使其自然降温.在此工艺下,其它指标都已合格,但应力未能低于7度.通过正交试验,希望找到能降低应力的工艺条件.考核指标:应力(度)第一批撒大网挑因素、选水平,制定因素水平表(略)利用正交表,确定试验方案2021/9/12142021/9/12153.试验结果分析

(1)直观分析第5号试验最好,第7号试验次之.

(2)极差分析A2B2C1D3称为全体水平组合关于应力的可能好的水平组合.本例因素的主次顺序为:升温速度A(极差21.5)→恒温时间C(极差14)→恒温速度B(极差12.5)→降温速度D(极差11.52021/9/121617(3)水平趋势图-----定量因素的用量与试验结果之和的关系图发现有用量选偏的因素(本例中为恒温温度B)是认识上的重大收获.下批试验中把用量选准后,常能取得明显的20进21/9展/12.18第二批撒小网对第一批试验确定的主要因素A,认为不再需要进一步考虑,则固定在好水平A2上.第二批试验中要考虑的因素包括第一批试验中确定的主要因素且认为有必要进一步详细考察的因素B、C.D.1.挑因素、选水平,制定因素水平表B:水平1----450℃,水平2----400℃;(从水平趋势图看出呈单调递增性)C:水平1----3小时,水平2----5小时;(考查能否省电)D:水平1----15℃/小时,水平2----25℃/小时;(再考2021/9一/12

次)2.利用正交表,确定试验方案32302.1/9试/12验结果-----这批四个试验基本都消除了应力19.利用SAS进行方差分析2021/9/1220正交试验采用极差分析或方差分析都可以,两者没有本质区别只是前者较方便而后者分析更精确,以下见例5.3.1用SAS进行方差方析(E531).一、利用菜单系统对每个因素进行单因素方差分析,模型的平方和即该因素的平方和在正交试验的分析中与极差作用类似.亦可用因素的原始数据值(xa

xb

xc)求水平趋势图(plot选项中选取均值图)因素A的水平趋势图:2021/9/1221data

E531;inputA

B

C

D

y;cards;input

A

B

C

D

xa

xb

xc

y;cards;1

1

3

2

30

600

4

62

1

1

1

50

600

6

7…………3

3

3

1

100

500

4

13;proc

print;proc

anova

data=E531;class

xa;model

y=xa;means

xa/snk;/*选项snk要求作各水平组均值间的两两比较,显著性水平默认为α=0.05,若需修正则在snk后再加选项

alpha=*/2021/9/1222二、SAS编程proc

anova

data=E531;class

xb;model

y=xb;means

xb/snk

;proc

anova

data=E531;class

xc;model

y=xc;means

xc/snk

;proc

anova

data=E531;class

d;model

y=d;means

d/snk

;run;proc

anova

data=E531;class

xa

xb

xc

d;model

y=

xa

xb

xc

d

;2021/9/1223/*当各因素单因素方差分析同时进行时由于没有误差自由度所以无法进行显著性分析*/means

xa

xb

xc

d/snk;/*选项snk要求各水平组均值间的两两比较*/run;说明:2021/9/1224由四个因素xa,xb,xc,D的单因素方差分析表（出结果略）可得它们的p值分别为0.1073、0.60880.5425.0.6398,同样也可得因素的主次顺序为:升温速度A

(p值0.1073)→恒温时间C

(p值0.5425)→恒温速度B

(p值0.6088)→降温速度D

(p值0.639当然比较各因素的SS模也能得此结果.Level

ofy45035.000000004.3588989450036.666666676.0277137760039.333333334.93288286Level

ofxaNMeanyStd

DevLevel

of--------------y----------xcNMean Std

Dev3035.00000003.605551285034.33333333.78593890239.666666674.72581563100311.66666674.16333200436.333333336.50640710635.000000003.46410162xb

N

Mean Std

Dev

Level

of--------------y----------DNMean Std

Dev2021/9/1225139.333333333.21455025236.333333330.57735027335.333333338.38649708四个因素各水平组均值输出结果:26第四节

正交试验的优良性单因素轮换法:将其它因素固定在某一水平,每次只改变研究因素的水平,依次类推…以研究A、B.C三因素三水平试验为例,在研究因素A的效应时,先将因素B.C固定在某一水平如B1、C1;如发现A3较好,固定B2,试验安排在A3B2C1、A3B2C2、A3B2C3;如发现C1较好,试验安排在A3C1B1、A3C1B2、A3C1B3;V如发现B2较好,则确定A3B2C1为最佳分析条件.(请看下图中的七个黑点即为上述单因素轮换法安排试验时试验点的分布位置)缺点:实际考察的因素水平仅局限于欲考察的因素水平范围的局部区域,不能全面反映因素影响的情况,且不能考因素之间的交互效应.全面试验法:工作量大,如三因素三水平全面试验要进行33=27次.(请看下图中的27个交叉点即为全面试验法安排试验时试验点的分布位置20)21/9/122021/9/1227正交试验法:利用正交性的试验设计方法三因素三水平试验可选用L9(34)正交表,试验只需进行9次.(请看上图中的9个红点即为正交试验法安排试验时试验点的分布位置)2021/9/1228正交性包括:1.均衡分散性:使每个试验点有强烈的代表性正交试验的试验次数(红点总数):全面试验试验次数(交叉点数)=每个平面上红点数:每个平面上交叉点数=每条棱上红点数:每条棱上交叉点数即9/27=3/9=1/3(三因素三水平场合)2021/9/12292.整齐可比性:使正交表的同一列可比较产生"好水平".上图说明A1的三次试验(红点)中因素B的三个水平和因素C的三个水平各出现一次,A2和A3有同样情况,就是说,对因素A的三个不同水平,受

因素B和因素C的水平影响处