2017淮工药物分析简答题,计算题

1、一、绪论1什么是药品的质量标准？ 我国的药品质量标准分为那两种类型？从药品开发成功到生产和使用，主要包括几个阶段？药品质量标准：根据药品本身的理化性质和生物学特性，根据批准的来源、处方、生产技术、贮藏运输条件等制定的检查药品质量是否达到药品使用要求，测定质量是否稳定的技术。类型：国家药品标准、企业药品标准步骤：新药开发-药品生产-药品经营-药品使用-药品监督管理2、中国药典出版了几版？内容分为哪个部分？正文中包含这些项目吗？10版内容：图例、正文、附录正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物产品质量标准3、药物分析工作中可参考的主要外国药典是什么？usp、bp、jp、ph.eur、ch.int

2、4、药物分析的主要目的是什么？保障药品质量的合格，为人类健康服务。5、试验药品检查程序和各项检查的意义程序：抽样-检查(鉴别、检查、含量测定)-记录-报告意思：6、药品质量标准中的物理常数测定项目是什么？他们的意思是什么？项目：密度、馏出过程、熔点、凝点、比旋转度、折射率、粘度、吸收系数、碘值、皂甙值、酸值。意义：反映药物纯度，评价药品质量的主要指标。7、中国药典附录包括什么内容？制剂通则、通用检查方法、指导原则。8、常用的含量测定方法是什么？有什么特征？紫外分光光度法：专业性低，准确性低hplc法：专业性高，准确性好。比色法和荧光分光光度法：发色敏感，专业性和稳定性高。 主要用于药物制剂。容

3、量分析法：主要用于化学原料药，简便，耐久性高，精度高。9 .制定药品质量标准的原则是什么？要坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。 符合我国国情，制定了高水平的药品质量标准。10 .如何确定药品质量标准的杂质检查项目和限度？11 .在制定药品质量标准中，如何选择鉴别方法？方法具有特定的属性、灵敏度，容易普及化学法与器械法结合尽量采用药典所载的方法12 .在制定药物含量限制时，应该综合考虑什么情况？主药含量多，测定方法误差，生产过程中不可避免的偏差和储藏期间可能产生分解的容许度13、新药质量标准的起草说明应该包括什么主要方面？药

4、品名、概括、制法(生产技术)、品质指标制定的理由(性状、鉴别、检测、含量测定、储藏)、与现有标准的对比、其他内容、起草说明例。14 .全面控制药品质量的科学管理条例包括什么方面？药品非临床研究质量管理规定 (glp ) 药品生产质量管理规范 (gmp ) 药品经营质量管理规范 (gsp ) 药品临床试验质量管理规范 (gcp )15、什么是标准品？什么是对照品？标准品：生物检定和效价测定中使用的标准物质对照品：指用理化方法进行鉴别检查含量测定时使用的标准物质。16，0.1mol/l氢氧化钠溶液和氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l )的区别是？(1)0.1mol/l氢氧化钠溶液-一般试剂！(2)

5、氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)-精度不够！(3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/l-4位的有效数字用“%”符号表示溶液的百分比，单位是什么？(g/ml )18、“某种溶液(110 )”是指多少浓度的溶液？在1.0g固体溶质或1.0ml液体溶质中加入溶剂制成10ml的溶液；19、药品质量标准中所谓“精密摄取药品”，允许的摄取量范围是多少？10%20、空白实验是什么？剩馀滴定法的空白试验和直接滴定法的空白试验有什么区别？概念：不加入供试品，或者使用等量溶剂代替供试液，用相同方法操作的实验结果二、第一单元1 .药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法是什么？意义：药品质量检测的首要任

6、务鉴别方法：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、生物学法2、什么是一般鉴别考试？ 什么是特殊的鉴别考试？ 举例说明。一般鉴别试验：钠盐、钾盐、钙盐的火焰色反应特殊鉴别试验：巴比妥类药物含有丙二酸脲母核，根据其取代基可以区分具体是哪种物质。3、对化学鉴别试验的要求是什么？化学鉴别试验要求专业性强、重现性好、灵敏度高、操作简单、迅速等。4、如何利用色谱法来鉴别药物？利用不同的物质，在不同的色谱条件下，通过各自的特征色谱行为(比位移值和保持时间)进行了鉴别试验。在与对照品相同的条件下分离色谱，进行比较，根据两者的保留行为和检查结果是否一致来验证药品的真实性5、影响鉴别考试的因素是什么？被测定物浓度；

7、 试剂的使用量、溶液的温度、ph反应时间共存的干扰物质等。6、鉴别反应的空白对照试验和对照试验是什么意思？所谓“鉴别反应的空白试验”，就是不放入样品，按样品分析的条件和操作顺序进行分析的试验称为空白试验。 在分析作业中，存在包含试剂和水中含有的杂质引起的误差的系统误差，为了消除其影响，为了提高分析精度，进行空白试验。“对照试验”是用已知溶液代替试验液，用同样的方法进行检定的试验。 检查试剂是否变质故障，反应条件是否合适，是检查系统误差的有效方法。三1、药物的纯度是什么？药物的纯洁2 .试验杂质检查的意义、来源意义：影响药品质量的因素之一是药品杂质，药品杂质是没有药品治疗作用或影响人体和药品质量

8、的物质，因此杂质检测是控制药品质量的重要指标。1 .药品质量评价指标：2 .药品本身的疗效和有无副作用。3 .含有杂质的程度及其杂质对人体的影响来源：在合成过程中，原料不纯或反应不完全中间体、副产品不能被精制整除生产工艺制剂工艺试剂、溶剂、还原剂残留异构体、多晶体导入使用的金属器、装置和工具中的金属杂质受到温度、湿度、日光、空气等外部条件的影响，或由微生物引起在储藏过程中，可引起药物水解、氧化、分解、异构化、晶型转换、聚合、潮解和发霉等变化3、什么是限度检查？如何计算杂质的量？杂质限量：药物含有的杂质的最大容许量叫做杂质限量。杂质量的计算式是标准溶液的浓度x标准溶液的体积/供试品量x100%。

9、夹杂在物质中的杂质成分，具有固体粒子状、纤维状、软质果冻状、液状、气体状的形态。一般认为杂质含量在0.03%以下的液体没有杂质。4、什么是特殊杂质？ 什么是一般杂质？ 分别举个例子来说明吗？一般杂质：广泛分布于自然界，在多种药物生产和储藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质：某种药物是在生产和储藏过程中从其生产技术和性质中衍生出来的，如乙酰水杨酸在生产和储藏过程中导入水杨酸，是一种具有特殊特性的测定方法。5、试验氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检验原理、反应条件、标准溶液及最佳浓度范围参见教科书第117页6、什么是重金属？中国药典采用什么样的测定方法？分别

10、适合于什么样的分析对象？在实验条件下能与硫乙酰胺和硫酸钠显色的金属杂质。对象：7、中国药典用什么方法检查残留有机溶剂？8 .尝试古蔡法测定砷的原理。 为什么在操作中加入碘化钾试验液和酸性氯化锡试验液？乙酸铅棉起到什么作用？原理：金属锌和酸的作用产生新的生态氢，与药物中微量的砷化氢反应产生挥发性砷化氢，见溴化汞试纸产生黄色至茶色的砷化氢斑。9、什么是干燥减量？常用的干燥重量减少测定法是什么？“干燥减量”和“水分”的区别是？定义：所谓干燥重量不足，是指药品在规定条件下干燥后减少的量，用采样量中所占的百分比来表示干燥重量测定法：常压恒温干燥法、减压干燥法或恒温减压干燥法、干燥剂干燥法差异：“干燥减量

11、”中不仅含有水分，还含有在规定的温度下挥发的物质，因分解引起重量变化的成分。“水分”是指药品中的水和结晶水的合计，除此以外不包含。10、恒重是什么？恒重操作需要注意什么问题？定义：样品连续2次干燥和烧成后的质量差不到0.3mg时会变得恒重。注意事项：干燥到恒重的第二次以后的各次称量应在规定条件下继续干燥1小时后进行，从灼热到恒重的第二次称量应在持续灼热30分钟后进行。11、药物的“易碳化物检查”是什么？检查药物中存在的硫酸是容易碳化还是容易氧化的微量有机杂质12、灼热残渣是指什么？检查时需要注意什么定义：有机药物被碳化或挥发性无机药物加热分解后，高温灼热产生的非易失性无机杂质硫酸盐。注意事项：

12、1.供试品的摄取量，2 .碳化过程控制，3 .坩埚的选定，4 .灼热温度和恒重操作。 见教科书第130页。13、某药物进行中间体的杂质检查：取此药，加入稀盐酸，每1ml制成2mg的溶液，放入lcm比色池，用310nm测定(杂质吸收，药物没有吸收)的吸收度，不得超过0.05。 采取其他中间体对照品，用相同的溶剂调制了每1ml含有10ug的溶液。 在相同条件下测定吸收率为0.433这个药品的中间体杂质的量是多少？14、规定苯巴比妥钠中的重金属不得超过百万分之十。 方法：取本品适量，加水32ml溶解后，慢慢加入1mol/l盐酸溶液8ml，充分摇动，静置数分钟，过滤，取液体20ml，加入1滴酚酞指示剂

13、和氨，适量，直到溶液变成粉红色加入2ml和水25ml，依法测定，显色与用与标准铅溶液25ml (每1 ml相当于0.01mgpb )相同的方法得到的结果相比，不可更深。 样品要取多少钱？15、药用炭的重金属检查方法：取本产品1.0g，加入10ml稀盐酸和5ml溴试验液，煮沸5min，过滤，用35ml沸水洗涤过滤渣，将滤液和洗液合并，使适量成为50ml水，分成1滴添加酚的指示剂20ml，滴加氨试验液加入乙酸盐缓冲液(ph3.5)2ml和水适量25ml，加入维生素c0.sg溶解后，重金属不可超过百万分之三十分钟。 提问：(1)应该取多少毫升标准铅溶液(1ml相当于10ng的pb )？(2)为什么滴

14、入氨直到溶液变成淡红色后，加入醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml2？(3)添加维生素c的目的是什么？16、氯化钠注射液(0.9% )中的重金属检查：提取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20ml，放冷，加入乙酸盐缓冲液(ph3.5)2ml和水适量25ml，依法检查，不含重金属。 提问(1)应该取多少毫升标准铅溶液(10ugpb/ml )？(2)氯化钠计在这个测定条件下重金属的限量是多少？第五单元1、测量方法的性能指标包括什么内容？专业属性、正确性、精度、检测极限、定量极限、线性和范围、耐久性。2、精度的表示方法是什么？偏差：测定值-平均值相对偏差：(测量值-平均值) /平均值最大相对偏差：

15、标准偏差：相对标准偏差：3、什么是精度，如何测量？定义：表示测定结果与真值或参考值接近的程度，以回收率%表示。方法：(测定平均值-空白值) /添加量*100%4、精度和精度的关系如何？精度是指测定值与实际值之差的大小精度越高，测定值和真值之差越小精度是指多次平行测量的测量值之间接近的程度精度越高，多次平行测定的测定值间越接近两者的关系如下(1)、精度越高，精度一定越高(2)、精度高，但精度不一定高(3)、精度是保证精度的前提5、检测界限和定量界限的区别是？所谓检测界限，是分析方法在规定的实验条件下能检测的被检成分的最低浓度或最低量的定量限制，是指分析方法能对样品中的测定对象成分的最低浓度或最低

16、量进行定量。 两者的区别在于，由定量限制确定的最低浓度应该满足一定的精度和精度的要求。 因此，所谓检测界限是指分析方法在规定的实验条件下能够检测的被检测成分的最低浓度或最低量的定量限制是指分析方法能够定量样品中的测定对象成分的最低浓度或最低量。 两者的区别在于，由定量限制确定的最低浓度应该满足一定的精度和精度的要求。6 .在生物样品的测定中，方法的选择性应该重视哪些内容？(1)、内源性物质的干涉(2)、未知代谢物的干扰(3)，与参考方法的关联性参照教科书第205页(4)、该服药的干涉7、原料药或制剂的含量测定方法有必要考察什么样的性能指标？特殊属性、正确性、精度、检测极限、定量极限、线性和范围

17、、耐久性8、用于杂质量限制检查和含量测定的方法应该分别考察哪个项目？请附上代表性的色谱图来说明特别的属性。 色谱必须注明各成分的位置，分离度应满足要求。 如果有杂质对照品，向样品中添加对照品，比较添加前后的测定结果，如果是没有杂质的对照品，与已经验证的其他方法或药典方法进行比较的色谱峰纯度的检查：二极管阵列和质量分析等。9、部分药物测定前需要进行有机破坏处理，常用预处理方法是什么？湿式破坏：槲皮素法干式破坏：高温燃烧法氧气瓶燃烧法。十。 常用的生物样品有血、尿、唾液，测定前一般进行什么处理？分离、纯化、浓缩，必要时需要化学诱导化处理。11、为什么要去除蛋白质？常用的去除蛋白质的方法是什么？目的：释放结合型药物，可以测定药物总浓度，在减免后续溶剂提取过程中乳化现象的发生的同时，还可以保护