乙酰苯胺的制备

1、三乙酰苯胺的项目准备，项目组：第三组生产者：蒲亚杰2013030204，生产方法，1，射频辐射法2，微波法3，微量，半微量法4，微量法5，新合成法6，混合酰化7，冰醋酸酰化，1，射频辐射法，操作过程：在圆底烧瓶中取10毫升苯胺，加入11-19毫升冰醋酸，加入几个沸石颗粒。安装尖峰电容管在射频高强度电场中反应，在尖峰电容管的上部安装温度计。反应完成后，用另一个温度测量反应溶液的温度并记录，然后立即倒入搅拌好的冷水中，继续搅拌3-5分钟使其结晶。对液体进行抽滤、脱色、重结晶和干燥操作，得到乙酰苯胺晶体。特点：1)反应物加热方式均匀，无沸腾现象。2)快速升温。3)反应平静。4)反应物可以充分利用，环

2、境污染小。微波法，操作过程：添加2。5毫升(2。55克，27。5毫摩尔)苯胺和4毫升(4。22克，69毫摩尔)冰醋酸加入到50毫升圆底烧瓶中。把它放进微波炉里，安装一个分馏装置。将微波功率调节至600瓦，微波辐射20分钟后，在持续搅拌下将其倒入装有30毫升水的烧杯中，用冰水浴冷却，抽滤。用水重结晶粗产物，干燥得到2。99 g产物，产率为80。6%。特点：反应速度快，收率高，污染小。3、微、半微法，操作过程：在恒定实验的基础上，使用微、半微实验仪器，分别取常用试验剂量的50%、25%、10%进行微、半微实验。或者以苯为原料制备硝基苯、苯胺和乙酰苯胺。一步产品作为下一步：的原料特征，减少了试验剂量

3、，缩短了反应时间，节约了成本。4。微量法，操作过程：将1毫升新蒸馏的淡黄色苯胺加入到一个小的干燥试管中，然后分别加入1毫升乙酸酐和4毫升冰醋酸，塞住胶塞充分反应，加入0。1 g活性炭振荡，进行吸附脱色。然后安装抽滤装置，向抽滤瓶中加入约20毫升水，打开水泵，迅速将试管中的溶液倒入漏斗中，溶液通过滤纸漏斗后，在抽滤瓶中用水结晶，倒出，然后进行抽滤-洗涤-抽滤-吸湿等步骤。以获得白色片状乙酰苯胺晶体。特点：省去了回流装置，反应强烈，简单方便。5、一种新的合成方法，操作过程：1、将2ml苯胺和30ml水加入到100ml三口烧瓶中，在电机的搅拌下逐渐滴加3ml乙酸酐(加入约5分钟)，然后将混合物放入水

4、中搅拌3分钟，通过布氏漏斗过滤，用少量冷水洗涤晶体一次，将它们排出，并在60的烘箱中彻底干燥.获得了乙酰苯胺的样品。2.向100毫升三口烧瓶中加入2毫升苯胺和30毫升水，并分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机的搅拌下逐渐滴加3毫升乙酸酐(约3分钟后)，然后放入水中搅拌3分钟，通过布氏漏斗抽吸过滤，用少量冷水洗涤晶体一次，排出晶体，并在60的烘箱中彻底干燥.得到乙酰苯胺样品的特点是操作复杂，浪费时间。6.混合酰化。操作过程：以苯胺为原料，乙酸酐和乙酸的混合溶液为酰化剂。在配有搅拌回流冷凝器的250毫升三口烧瓶中，加入1毫升苯胺和适量的乙酸和乙酸，加热回流反应，反应完成后，将人和冰

5、水的混合物搅拌、结晶、过滤、水洗和干燥。特点：操作简单，反应更激烈，产品稳定，纯度和收率更高。7。乙酸酰化。操作过程：以苯胺为原料，与冰醋酸和锌的混合溶液进行酰化反应。小a，生产方法质量收率和成本估算，1，射频辐射法，2，微波法，3，微法，4，混合酰化法，备注：苯胺：13000元/吨乙酸酐：7300元/桶乙酸：3300元/吨，成本比较，乙酰化苯胺乙酸消耗每生产1吨乙酰苯胺99%)690公斤苯胺(99%)和500公斤冰醋酸(工业级)苯胺价格9610元/吨冰醋酸价格285元乙酰苯胺(1)和健康危害侵入途径：吸入和摄入。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入会导致高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反

6、复接触后会出现发绀。对皮肤有刺激性，可引起皮炎。它能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头晕、面色苍白等症状。(2)毒理学数据和环境行为毒性：低毒性。急性毒性：LD50800mg毫克/千克(大鼠口服)；1210毫克/千克(小鼠口服)；人体口服50毫克/千克，最低致死剂量。危险特性：在明火和高热情况下易燃。在高热下分解产生有毒的氮氧化物。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。(3)包装、储存和运输应使用内塑料袋、外麻袋或帆布袋，每袋净重50公斤。储存在阴凉、干燥、通风、防火、防潮的地方。它可以用汽车或火车运输。按照规定储存和运输有毒化学品。(4)泄漏的应急处理切断火源。穿戴防毒

7、面具和一般防火服。用干净的铲子收集在干燥、干净且有盖的容器中，并在丢弃前用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化。如果有大量泄漏，经过无害化处理后，将被收集回收或丢弃。保护措施(5)呼吸系统保护：当空气中的浓度较高时，应佩戴呼吸器。眼睛保护：必要时戴化学安全眼镜。防护服：穿工作服。手部保护：戴上耐化学腐蚀的手套。其他：下班后淋浴和换衣服。注意个人清洁。定期体检。(6)急救措施皮肤接触：脱掉受污染的衣服，用流动的清水冲洗。眼睛接触：立即打开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。去看医生。吸入：离开现场呼吸新鲜空气。去看医生。摄入：误食的人应该喝足够的水来引起呕吐。去看医生。灭火方法：水雾、泡沫、二氧化碳、

8、干粉、沙子。苯胺(1)健康危害：本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒：嘴唇、手指和耳廓发绀、头痛、头晕、恶心、呕吐、手指麻木、恍惚等。严重中毒时，皮肤和粘膜严重发青，呼吸困难，抽搐，甚至昏迷和休克。发生溶血性黄疸、中毒性肝炎和肾损害。可能有化学性膀胱炎。眼睛接触引起的结膜角膜炎。慢性中毒：患者有神经衰弱综合征，伴有轻度紫绀、贫血和肝脾肿大。皮肤接触会导致湿疹。环境危害：危害环境，污染水体。爆炸危险：本产品易燃且有毒。(2)急救措施皮肤接触：立即脱下被污染的衣服，用肥皂和水彻底冲洗皮肤。去看医生。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少1

9、5分钟。去看医生。吸入：迅速离开现场到新鲜空气中。保持呼吸道通畅。如果呼吸困难，给氧气。如果呼吸停止，立即进行人工呼吸。去看医生。摄入：喝大量的温水来诱发呕吐。去看医生。(3)消防措施对燃烧产物有害：一氧化碳、二氧化碳和氧化氮。灭火方法：消防员必须戴上防毒面具，在安全距离外逆风方向灭火。灭火剂：水、泡沫、二氧化碳、沙子。(4)泄漏应急处理：迅速将人员从泄漏污染区疏散到安全区域，隔离并严格执行不要直接接触泄漏。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道和泄洪沟等受限空间。小泄漏：用沙子或其他不燃材料吸附或吸收。大量渗漏：筑堤或挖坑作为避难所。喷水或泡沫冷却和稀释蒸汽，以保护现场人员。用泵转移至罐车或专用收

10、集器，回收或运输至废物处置场进行处置。3.乙酸，(1)危害健康的侵入性途径：吸入、摄入和经皮吸收。吸入对鼻子、喉咙和呼吸道有刺激性。它对眼睛有强烈的刺激作用。皮肤接触在轻度病例中引起红斑，在重度病例中引起化学烧伤。误服浓缩醋酸会腐蚀口腔和消化道，严重者可休克致死。慢性作用：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长时间反复接触会导致皮肤干燥、脱脂和皮炎。(2)毒理学数据和环境行为毒性：低毒性。急性毒性：LD503530mg毫克/千克(大鼠口服)；1060毫克/千克(经皮兔子)；LC505620ppm，1小时(小鼠吸入)；人的口服剂量为1.47毫克/千克，毒性最低，表现为消化道症状。人体口服20

11、 50g，致死剂量。亚急性和慢性毒性：人吸入200 490 mg/m37 12年，眼睑水肿，结膜充血，慢性咽炎，支气管炎。致突变性：微生物致突变性：大肠杆菌300ppm(3小时)。姐妹染色单体交换：人淋巴细胞5 mmlo/l。生殖毒性：大鼠的最低口服毒性剂量(TDL0)为700毫克/千克(分娩后18天)，这影响新生大鼠的行为。大鼠睾丸中的最低毒性剂量(TDL0): 400毫克/千克(1天，雄性)对雄性生育指数有影响。危险特性：其蒸汽和空气形成爆炸性混合物，暴露在明火和高温下会引起燃烧和爆炸。能与强氧化剂反应。燃烧(分解)产物：一氧化碳和二氧化碳。(3)危险性，闪点(): 39爆炸极限(%):

12、4.0-17可燃性：自燃温度危险特性：与氧化剂强烈反应，与氢氧化钠和氢氧化钾强烈反应等。稀释对金属有腐蚀性。灭火方法：用雾化水、干粉、防酒精泡沫、二氧化碳灭火。用水冷却火灾现场的容器。用雾化水驱散蒸汽，排出泄漏的液体，使稀释成不可燃的混合物。并向堵漏人员喷水。(4)应急处理和处置方法泄漏处理：切断火源，佩戴防护眼镜、防毒面具和耐酸工作服，用大量水冲洗溢出物，使其流入航道并迅速稀释，以减少对人体的伤害。紧急皮肤接触：先用水清洗皮肤接触，然后用肥皂彻底清洗。眼神交流：用水冲洗受刺激的眼睛，并用干布擦拭。严重病例必须送往医院治疗。吸入：如果患者需要通过吸入蒸汽与污染区域隔离，请休息并保暖。摄入：摄入

13、后立即漱口，用催吐剂催吐，并送往医院治疗。保护措施呼吸系统保护：当空气中的深度浓度超过标准时，戴上防毒面具。眼睛保护：戴化学安全眼镜。手部保护：戴橡胶手套。其他：下班后淋浴和换衣服，不要把工作服带到生活区。(1)危害概述健康危害：吸入会刺激呼吸道，引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。蒸汽对眼睛有刺激性。眼睛和皮肤的直接接触会导致烧伤。口腔和消化道烧伤、腹痛、恶心、呕吐和休克。慢性效应：受本产品蒸汽慢性效应影响的工人可能患有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。环境危害：危害环境，污染水体。爆炸危险：本品易燃、有腐蚀性、有刺激性，可导致人体灼伤。(2)急救措施皮肤接触：立即脱下受污染的衣服，用大量流动清水冲洗至少

14、15分钟。去看医生。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。去看医生。吸入：迅速离开现场到新鲜空气中。保持呼吸道通畅。如果呼吸困难(3)消防措施对燃烧产物：一氧化碳和二氧化碳有害。灭火方法：用水喷洒逃逸液体，将其稀释成不可燃混合物，并用雾化水保护消防队员。灭火剂：雾化水、不溶性泡沫、干粉、二氧化碳。(4)泄漏应急处理：迅速将人员从泄漏污染区疏散到安全区域，隔离人员，严格限制进入。切断火源。建议急救人员佩戴自给式正压呼吸器和耐酸耐碱工作服。不要直接接触泄漏。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道和泄洪沟等受限空间。少量泄漏：与沙子、干石灰或苏打灰混合。大量渗漏：筑堤或挖坑

15、作为避难所。喷水冷却并稀释蒸汽，保护现场人员，并将泄漏稀释成不可燃物质。用防爆泵转移至罐车或专用收集器，回收或运输至废物处置场处置。工业化生产只有一种方法，即苯胺冰醋酸酰化法，而其他方法现在都是实验室方法，因为生产过程比较特殊，操作困难。最后，选择苯胺和冰醋酸加热回流制备乙酰苯胺：1)醋酸酰化法操作简单，产品稳定，收率高。2)冰醋酸相对便宜，乙酰氯和乙酸酐与苯胺的反应过于激烈，不适合实验室使用。产品用途，乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺用作染料中间体。在第二次世界大战期间，它被广泛用于生产对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙

16、酰胺。工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维油脂涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂、合成樟脑等。它还可用作青霉素g的培养基，理化常数指标和原料产品的使用，实验原理，加入少量锌粉防止苯胺氧化，采用分馏装置，控制塔顶温度蒸发生成的水，避免醋酸蒸发，将天平移向右边，提高收率。实验装置图，实验步骤1。在25毫升圆底烧瓶中酰化，加入5毫升新蒸馏的苯胺、7.5毫升冰醋酸和锌粉(约0.05克)。立即安装分馏塔，在塔顶安装温度计，用接收瓶收集蒸馏水和乙酸(外部用冷水浴冷却)。实验装置如图所示。用电加热套筒慢慢加热反应物，直到沸腾。当温度升至约100时，调节电压开始蒸馏。温度保持在大约100-110度。约1小时，此时反应产生的水和大部分乙酸基本蒸发。当温度计读数持续下降时，反应达到终点，加热可以停止。2.结晶抽滤向烧杯中加入100毫升冷水，趁热将反应溶液以细流形式倒入水中，并在倾倒过程中不断搅拌。这时，细小的颗粒状固体沉淀出来。冷却后，进行抽滤，用少量冷水洗涤固体，得到白色或黄色的粗乙酰苯胺。3.重结晶将粗产物转移到烧杯中，加入100毫升水，并在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油，如果有，加水直到油珠完全溶解。稍微冷却后，加入0.5g活性炭，煮沸10分钟。趁热在保温漏斗中过滤除去活性炭。将滤液倒入热烧杯中。然后自然冷却至室温，用冰水冷却，待结晶完