三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定ppt课件.ppt

1、硫酸铜晶体,无水硫酸铜,硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,1,实验原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：,2,1.结晶水含量测定的原理,m(CuSO4),M(CuSO4),m(CuSO4),M(CuSO4),M(CuSO4),M(CuSO4),m(H2O),M(CuSO4),=,M(CuSO4),M(H2O),=1X,M(CuSO4),m(H2O),M(CuSO4),=,m(H2O),M(CuSO4),=,M(CuSO4),m(H2O),=,M(

2、CuSO4),M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),=1X,M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),=1X,M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),3,引入,加热5克硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。 160g 18xg 3.2g （5-3.2）=1.8g,X=5,CuSO45 H2O,4,一、实验原理,加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就 是结晶水的质量。计算公式：,1mol,xmol,需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量,5,二、实验操作,（1）实验目的：,（2）药品：硫酸铜晶

3、体（CuSO4x H2O）,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4x H2O中x的值）,实验仪器 研钵、药匙、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、煤气灯、玻璃棒、干燥器,6,三、实验仪器及药品,仪器分析,质量测定 确保结晶水完全失去 加热装置 防止飞溅或带出 干燥装置 防止重新吸水,7,二、实验原理,失去结晶水： 加热硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至晶体完全失去结晶水 测量结晶水的质量： 晶体质量减去硫酸铜质量 公式转化：,任务分析,8,CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,9,恒重操作：,在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二 次加

4、热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还 要做第三次加热、冷却、称量，直至连续两次质 量差不超过0.001g为止，若为托盘天平，则不超 过0.1g为止。,10,胆矾(硫酸铜晶体) CuSO45H2O,明矾(硫酸铝钾晶体) KAl(SO4)2 12H2O,结晶水合物,11,CuSO4 5 H2O,x,12,电子天平,托盘天平可精确至0.1克 电子天平可精确至0.001克,13,泥三角,坩埚,坩埚钳,三角架,14,研钵,干燥器,（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）,15,实验步骤,（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎,（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）,准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的

5、质量（m1）,（3）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体 全部变为白色粉末,（4）称量：在干燥器中冷却后 准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量,（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到 两次称量误差不得超过0.001g， 称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）,（6）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水X。,16,实验步骤,1研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.,17,2称量 准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）;准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1） 。,18,

6、3加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚放在干燥器里冷却。 干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。,19,4称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。,20,7实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。 总结实验步骤： 1、研磨 2、称量 3、加热 4、称量 5、再加热称量 6、计算 7、实验

7、结果分析 简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。,21,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量,22,四、实验步骤,学生讨论,加热晶体前为什么要研细晶体?,便于加热，受热均匀，不易飞溅,固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?,试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）,23,3.坩埚的使用需要注意哪些?,如何取用坩埚?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落,加热坩埚需要垫石棉网吗?,加热时为什么要不断搅拌?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,学生讨论,四、实验步骤,24,加热到何时可以停止加热？,加热结束

8、后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？,温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.,四、实验步骤,学生讨论,25,8. 实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？,至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g,26,思考,1、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？,研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。,称量冷却称量加热冷却称量，直至恒重。,2、为什么将坩埚在干燥器

9、中冷却？,因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。,最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。,27,3、为了防止硫酸铜晶体温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？,缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。,4、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？,将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。,可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒 上粘有的硫酸铜不流失。,将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。,28,六、误差分析,29,结晶水没有完全逸出,没有放在干燥器中冷却,加热时晶体爆溅,偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。,偏小，在空气中冷却，会吸收水蒸气，使得减

10、少质量小于结晶水的实际质量。,偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。,六、误差分析,学生讨论,30,10.相对误差和绝对误差,相对误差=,5 x,5,100%,绝对误差=5 x,X 实际的测定值,相对误差=,5 x,相对误差=,5,5 x,相对误差=,100%,5,5 x,相对误差=,31,例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4xH2O）中结晶水含量的实验方案。 实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药 匙、托盘天平 实验步骤： 准确称量一个干净、干燥的坩埚； 在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研 钵中研细，再放回到坩埚中； 将盛有试

11、样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热； 将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重； 将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。 重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止； 计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。 分析该方案并回答下面问题： （1）完成本实验还需要的实验用品是 ； （2） 指出实验步骤中存在的错误并改正： ； （3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是 ； （4）步骤的目的是 ； （5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4xH2O中，x _ （写表达式）。,坩埚钳、酒精灯、泥

12、三角,先研细，再称量,吸收空气中的水分，会使结果偏小,使脱水完全,160（m1-m2） 18（m2-m）,32,实验数据的记录和处理,用表格数据计算X值；第一次： ，第二次： ，平均值： 实验误差=,5.45,5.16,5.31,= 6.1%,33,尽可能多的找出实验误差的原因,（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作 （2）称量读数要正确 （3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走 （4）硫酸铜晶体研碎 （5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却,34,学生讨论,加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色,偏

13、大,加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,晶体试样受潮,偏大,5、加热温度过低固体未完全变白,偏小,三、误差分析,35,CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,36,6、加热时质量未至恒重就停止,偏小,7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却,偏小,8、晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,9、坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO310H2O）,偏大,11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2）,偏小,37,2例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水CuSO

14、4分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。,38,10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定 学生实验、误差分析,李桂伯 liguibo,39,复习：硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？,硫酸铜晶体加热到250左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。,复习：什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？,恒重操作： 在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；。直到连续两次称量的结果相差不超过0.001 g为止。,在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。,40,复习:硫酸铜晶体中结晶水含

15、量测定的实验步骤？,研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎； 称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(m0)； 再称量：称量瓷坩埚+约2 g硫酸铜晶体的质量(m1)； 加热：放在泥三角上慢慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却； 恒重操作：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(m2)，直至连续两次称量结果相差不超过0.001 g ； 另取硫酸铜晶体，再作一次测定； 数据处理、误差分析、完成实验报告。,41,测定值与理论值有偏差的原因：,阅读：P55/测定值与理论值有偏差的原因 思考： /P55 1摩尔硫酸铜晶体中结晶水含量合理的值是多少？ 以下几种情况会产生怎样的误差？ 加热硫酸

16、铜晶体时，结晶水没有完全失去。 在冷却过程中，无水硫酸铜吸收了空气中的水份。 加热硫酸铜晶体时，晶体爆溅出去。, 4.905.10 偏小 偏小 偏大,作业：化学练习部分 P21/6、7,42,练习：测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为：研磨；称量空坩埚和装有试样的坩埚质量；加热；冷却；称量；重复的操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.001 g为止；根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问题： 现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是。 该实验中，需要使用干燥器的是步骤，使用干燥器的目的是。 实验步骤的目的是。 若操作

17、正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有。A.被测样品中含有加热不挥发的杂质 B.被测样品中含有加热易挥发的杂质 C.实验前被测样品已有部分失水 D.加热前所用的坩埚未完全干燥,研钵、电子天平、酒精灯、硫酸铜晶体,防止无水硫酸铜吸收空气中的水份,检验结晶水是否已全部失去,AC,43,测定硫酸铜晶体(CuSO4xH2O)中结晶水含量的数据如下表：,试计算：第一次实验x= 第二次实验x= 两次实验平均值x= 实验误差=,4.92,4.70,4.81,44,在测定硫酸铜结晶水的实验中：加热前应将晶体放在中研碎，加热时放在中进行，加热失水后，应放在中冷却。判断是否完全失水的方法是。

18、做此实验，最少应进行称量操作次。 下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：,这次实验中产生误差的原因可能是所造成的。 A.硫酸铜晶体中含有不挥发杂质 B.实验前晶体表面有吸收的水 C.加热时有晶体飞溅出去 D.加热失水后露置在空气中冷却,研钵,坩埚,干燥器,连续两次称量相差不超过0.001 g,4,5.28/5.3,BC,45, 28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。 氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的含量。,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴

19、加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。 另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值。 试样中Ba(OH)2nH2O的质量分数为多少？,46, 28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。,解：,答：,47,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。 另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，

20、求Ba(OH)2nH2O中的n值。,解：,3.500 g试样中有氢 氧化钡的物质的量：,5.250 g试样中有 水的物质的量：,5.250 g试样中氢 氧化钡物质的量：,48,氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的含量。,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。 另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值。 试样中Ba(OH)2nH2O的质量分数为多少？,解：试样的化学式：,Ba(OH

21、)28H2O,3.500 g试样中有氢氧化钡的物质的量：,答：,49,实验注意事项,水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重 注意控制脱水温度,50,误差分析 与正确操作值比较 根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。,51,设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则 w(H2O)= 100% 由此可见，凡实验过程使得（m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。,m2m3,m2m1,52,下列操作（其它操作均正确）对CuSO4xH2O晶体中X值的影响用偏大、偏小、不变填入。 （ ） 1、未将晶体研成粉末，加热后的晶体仍是块状。 （ ） 2、在给晶体加热的过程中有少量的晶体飞溅出去。 （ ） 3、在称量坩埚时由于是上一班的同学刚做过实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。 （ ） 4、在称量坩埚时由于是上一班的同学做过实验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。 （ ） 5、加热后硫