一种钴(Ⅲ)配合物的制备

1、一种钴（）配合物的制备,一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题,目的要求,1、掌握制备金属配合物的最常用方法水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及方法。 2、对配合物的组成进行初步推断。 3、练习使用电导仪。,实验原理,1、常见的钴（）配合物有： Co(NH3)63+(黄色)，Co(NH3)5H2O3+(粉红色)，Co(NH3)5Cl2+(紫红色)，Co(NH3)4CO3+(紫红色)，Co(NH3)3(NO2)3(黄色)，Co(CN)63-(紫色)，Co(NO2)63-(黄色)等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离

2、子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = Co(NCS)42- （蓝色）,实验用品,1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗,铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等 2.药品： 氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30 H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈氏试剂, 乙醚, 戊醇等,实验步骤,1.制备钴（）配合物 在锥形瓶中将1.0 g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待完全溶解后手持锥形瓶颈

3、不断振摇，使溶液均匀。 分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆，再往其中滴加30 H2O2溶液23mL，边加边摇动，加完后再摇动。 当溶液中停止起泡时，慢慢加入6mL 浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85），边摇边加热1015min，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀，用5mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5mL冷的6.0 M盐酸洗涤，产物在105左右烘干并称量。,2.组成的初步推断,（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混

4、合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取23mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察上层溶液中的颜色（为什么？）。,组成初步判断（续1）,（4）用试管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸馏水，得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。 （5）将（1）中剩下的混合液加热，看溶液变化，直到完

5、全变成棕黑色后停止加热，冷却后，用pH试纸检验其酸碱性，然后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别做一次（3），（4）实验。观察现象与原来有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能写出其化学式吗？,（6）由上述自己初步推断出的化学式配制该配合物的0.01 M浓度的溶液100mL，用电导仪测量其电导率，然后冲稀10倍后再测量其电导率并与下表对比，确定其化学式中所含离子数。,组成初步判断（续2）,不同类型电解质的电导率,五、思考题,1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？ 2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？,思考题（续1）,4. 试总结制备钴（）配合物的化学原理及制备的几个步骤。 5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们