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文档简介
1、液相色谱,压力升高或降低的原因剖析,LC-20 Prominence液相色谱简易流程图,压力,压 力, 压力是液相色谱中最重要的指标,要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的压力显示值。,压力高时,首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时,确认可能造成堵塞的样品的性质,相应选择合适的清洗溶剂。 系统堵塞,首先应确认是哪一部份堵塞,依据情况由后向前进行排除。,1.保护柱和色谱柱 2.线路过滤器 3.混合气过滤组件 4.管路连接处 5.进样器 6.检测器流
2、通池,容易发生堵塞的部位, 如果压力为零: a.泵头中没有液体,充满气泡 b.单向阀完全堵死 c.柱塞杆折断 d.压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力) 如果有压力但是压力比正常时低: a.漏液 b.单向阀堵塞,压力低时, 压力在短时间内剧烈波动。 a.泵头中有气泡 b.单向阀脏 c. 柱塞密封圈漏液,压力波动,各种型号的保护柱,色谱柱,色谱柱,线路过滤器,故障:堵塞 现象:系统压力偏高 措施:异丙醇(或5稀硝酸),超声波清洗 判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定 流速1mL/min,如压力0.3MPa,则堵塞。,混合器的过滤组件,混合器的过滤组件,常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是 由
3、于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法: 按图中结构卸下过滤组件,5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件。,不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定,垫圈不可再动 PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积,进样器, 自动进样器 手动进样器(7725/7725i) 原理:(六通阀) 注入方式: 1)全量注入 2)部分注入,检测器,柱塞杆,单向阀,经常漏液的部件,泵: 柱塞密封圈 排液阀 手动进样器:转子密封圈磨损 检测器: 流通池窗口(垫片损坏、透镜破碎) 接头处漏液:(接头松动,接头脏,接头磨损,部件不匹配),故障:宝石球或球座受 污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: 1. 打开排液阀,以异丙 醇为流动相输液
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