固体废物六价铬的测定标准培训

1、2016-02-16，固体废物六价铬检测教育，i. uv-可见分光光度计相关知识ii。参考标准iii。主要内容和服务范围4。干涉和删除5。浸出液准备6。测量步骤7。结果表达和精度精确度8。注意，i. uv-可见分光光度计相关知识，1，光的特性：光是具有波粒子双重性的电磁波。光的可变性可以用波长、频率、光通量c、波数(cm-1)等参数来描述：=c；波数=1/=/c光源的波长越短(频率越高)，其能量就越大。白光(太阳光):由各种单色光组成的复合光。单色光：单波长光(由具有相同能量的光子组成)可见光区域：400-750 nm紫外线区域：近200-400nm；原子外线区10-200 nm(真空紫外区)

2、，i. UV-vis分光光度计相关知识，2，定义：物质吸收紫外线或可见光下的分子中的价电子转移，产生分子吸收光谱和物质成分之间关系的分析方法，称为UV-vis分光光度计。高灵敏度的主要特征，可测量到3，10-7g/mL(1)。(2)准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量成分测定要求。(3)选择性好，多种成分共存，无需分离任何物质直接测定。(4)操作简便、快速，设备和设备简单、便宜。(5)价格低廉，使用广泛，武器、有机物都可以测定。i. UV-vis分光光度计相关知识，4，原理：longbo-bill定律(A=kCL)平行单色光束均匀，在通过非散射光吸收剂溶液时，入射光的波长、强度、溶液温度等

3、保持不变的情况下，该溶液的吸光度A为浓度c和液层厚度l的乘积注意适用范围入射光是单色光，适合可见光、红外线、紫外线。均匀、非散射溶液、固体、气体。吸光度a具有附加性。Aa b c=Aa Ab Ac，i. UV-vis分光光度计相关知识，5，摩尔吸光系数，或Em:恒定中c=1mol/L，L=1厘米的吸光率。单位：L/(mol.cm) (1)在某些条件下是特征常数。(2)在温度和波长等条件固定的情况下只与物质本身的特性相关，与测量对象浓度c和液层厚度l无关。(3)定性和定量分析标准：同一物质因波长不同，值不同。不同的物质在相同的波长下值不同。max在最大吸收波长max中显示该物质的最大吸收能力。i

4、. UV-vis分光光度计相关知识，6，主要组件：(1)光源：钨灯或卤素灯(可视光源350-1000nm)氢灯或氘灯(紫外线源200-360nm)(2)漫反射组件包括棱镜和光栅(3)吸收池(安装碟形、有色杯、样品溶液)。玻璃、石英杯两(4)探测器：光电、光电池(硒、硅)、光电池(红、紫)、光电倍增管。(5)信号处理显示：放大弱电信号，在检流计上显示。i. uv-可见分光光度计相关知识，7，选择测量条件：(1)吸光度范围：t-10%到65%，a-0.1到0.7之间)。(2)波长测量选择：最大波长是入射光，干扰最小。8、选择发色反应条件：发色反应：将样品成分转化为具有强烈吸收的着色化合物的反应。发

5、色剂：结合测定的成分产生有色物质的试剂。M 10 r=Mr(着色剂) (着色剂) (着色剂)，i. UV-vis分光光度计相关知识，8，选择显色反应条件：原则：(1)定量反应，选择性好；干扰小。(2)灵敏度高，摩尔吸光系数大。(3)有色化合物的组成必须固定，化学性质必须稳定。(4)着色化合物和显色剂的最大吸收波长差60nm。(5)发色反应的条件易于控制。显色剂的量，溶液的酸度，显色温度和时间(通过实验确认)。，i. uv-可见分光光度计相关知识，9，基准溶液(空溶液)选择：用于调节100%T，如果不合适，对测量读数有很大影响。主要是消除溶液的其他成分对吸收光等的影响。a溶剂基准液体在试验液、试

6、剂、显色剂全部无色时，以溶剂(蒸馏水)为基准溶液。b如果样品基准溶液样品的其他成分也被吸收，但与显色剂没有反应，则可以使用样品溶液作为基准溶液，除非吸收了显色剂。如果c试剂基准溶液显色剂或其他试剂被略微吸收，则可以使用没有正在测试的成分的试剂溶液作为基准溶液。d等效操作基准液体使用在相同条件下与测试对象样品同时处理的没有测试对象成分的溶液。这是平行运作基准溶液。I .紫外-可见分光光度计相关知识，10，颜色盘的选择要考虑的因素(1)波长测量，有色液吸收波长370nm以上的玻璃或石英盘的选择，370nm以下，使用石英盘。(2)光的路径。盘子的光长度不同，通常使用10mm的盘子，盘子的光路径长度选

7、择取决于测量的溶液的吸光度，0.1到0.7之间的吸光度合适。11、灵敏度检查：灵敏度是构成0.001%重铬酸钾溶液的反应仪器测量性能的重要指标，以1厘米比较碟盛蒸馏水的基准比率440nm测量的吸光度必须大于0.010。将初始液相和浸出液混合后分析95的显示值。将150200g样品放在2L萃取瓶中，根据10，3301 (l/kg)的液-固比值计算所需萃取剂的体积，加入1#萃取剂，关闭盖子后固定在翻转的振动装置上，调节转速30 2r/min，振动23 2到18 2h。振动过程中发生气体的话，要定期在通风场打开萃取瓶，释放过多的压力。在压力过滤器上安装过滤膜，使用稀硝酸浸出过滤器和过滤膜，扔掉淋浴溶

8、液，过滤后在4 保管。v .浸出液制备、7、质量保证(1)分析设备经国家计量认证，在有效期内使用。(2)每次制作20个样品，或每个样品(如果样品少于20个)至少制作一个浸出空格。按照上述步骤对提取物进行提取分析。(3)每个样品批至少制作一个标准回收样品。选择筛后要测试的样品，分成相同的两份。添加已知量的测试对象物质之一，按照上述步骤进行提取分析，计算测试对象物质的回收率。(4)样品浸出实验在规定时间内完成。6 .绘制测量阶段，1，校正曲线：使用0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL的六价铬标准溶液在纯净水中混合到标记中。在每个有色管中加入

9、0.5毫升硫酸溶液，0.5毫升磷酸溶液，摇晃添加2.0毫升着色剂，摇晃放置10毫升。以540nm波长测量吸光度，减去空白测试吸光度的10或30mm光距盘绘制校准曲线。2、空白测试：用50毫升纯净水代替测试材料，按照上述步骤进行空白测试。3，样品测定：在50mL有色管(6价铬不超过10s ig)中吸收，然后用纯净水标记。按照上述步骤，以水为基准测量吸光度，减去空白测试的吸光度，测量校准曲线中确定的6价铬量。7 .结果表示法和精度，1，报告单位以mg/L报告；结果1为小数点后3位，大于1为3位有效数字。2，精度和准确性：水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467-1987，8。注意事项1，如果样品中6价铬含量高，则可以用5.00g/mL铬标准溶液测量10mm的光路对盘。2.发色酸度在0.05