药物分析 第8版 第一章 药典概况

1、第一章对药品质量研究的内容和药局方概况、药品质量标准、与药品规定相应的检查项目和限度指标，以及检查和测定的方法作出明确的技术规定。 药品标准、安全safety、有效efficacy、药品的两个要求，什么是第一节药品质量研究的目的，内在质量(药物自身的疗效、毒副作用)、药品质量外质量(药物纯度、含量等)的优劣直接影响药品的安全性和有效性，关系到药品使用者的健康和生命安全、生物学特性、第一节药品质量研究的目的、药品质量研究的目的：制定药品标准，加强药品质量管理和监督管理，药品质量稳定达到药品使用要求，保障药品使用的安全和有效性。 药品标准的类型、国家药品标准、临床研究用药品质量标准、暂定、试验药品

2、标准、企业标准、*是药品生产、经营、使用、检测和监督管理部门共同遵循的法定依据，*是国家对药品质量和检查方法所做的技术规定、国家药品标准、中华人民共和国药典、国家药品标准、法定药品质量标准、中国药典、 局部发行标准，部发行标准，010 30102010版阿司匹林的质量标准，010 30102010版阿司匹林的质量标准，第二节药品质量研究内容和药典概况，第一，制定药品质量标准的基础药物结构，理化性质，杂质和纯度，稳定性药品的生产技术过程，储藏运输条件药物的生物学特性(药理、 毒理和药代动力学)药物开发、开发、生产的所有信息，药品质量研究的内容和药典概况，药品质量研究的内容在药典上记载的内容药典：

3、记载药品质量标准的法典国家监督，管理药品质量的法定技术标准具有法律约束力，中国药典，药典国家监督具有药品质量管理的法定技术标准全名： 中国药典简称： 中国药典 (2010版)英语： Chinese Pharmacopoeia简称： Ch. P .已经十版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2010、2010 (Chinese pharmacopoeia，Ch. P )，(部分)中药和饮片，植物油脂和提取物，中药处方和单味制剂，(二部分)化学和生物化学药品，抗生素，放射性药品，药用辅助材料，(三部分)生物制品，中国药典，中国药典(部分)， 本文的质量标准Click t

4、o edit text styles、图例、正文、索引、生物制品的质量标准、附录、通用检查方法、指南、制剂通则、中国药典内容、药典内容、(1)图例、药典基本原则的解释、使用正文、附录共性问题的名称和组织项目和要求检查方法和限度标准品、对照品的精度， 规定了计量试剂、试剂、指示剂动物试验包装等二十八条项，一.名称、化学名称、英语名称、汉语拼音名称、中文名称、科学、明确、缩短、中国药品通用名称(CADN )、国际非专利药品名称(INN )中药的中文名、中文拼音名称、拉丁名、中药制剂的中文名关于化学结构式药品化学结构式标记指南(WHO )，非商品名，2 .项目和要求，正文(质量基准)项目具体的性状药

5、品的外观、气味、味道、溶解度、物理常数等的鉴别物理、化学、生物学特性药品的真伪检查判断杂质、均匀性等，反映安全性的含量测定有效基准规定的各种纯度和限度的数值和制剂的重量(装置)量的不同，包含上限和下限两个数值本身和中间的数值，最后一位是有效的数字。 原料药的含量(% )除另外明确记载的以外，以重量计算。 规定的上限在100%以上时，是用本药典规定的分析方法测定时能达到的数值，是药典规定的限度或容许偏差，如果没有规定非真实含量的上限，则意味着不超过101.0%。 4、标准品、对照品、用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 特点：以国家药品监督管理部门指定的单位制造、标定和供给。 标准品：用于

6、生物检定、抗生素或生物化学药品中的含量或有效值的有效价格单位(或g )，用国际标准品标定。 对照品：用于分析结构正确的物质(化学药等)。 用干燥品(或没有水的东西)计算使用。 5 .计量、5 .计量、5 .计量、6 .精度、供试验品和试剂等“计量”或“计量”的量都用阿拉伯数字表示，其精度由数值的有效位决定。精密定：从正确中提取重量的千分之一的定：从正确中提取重量的百分之一左右：称量量不超过规定量的10%的精密量：该体积应符合移液管的精度要求，应根据量筒或量体积的有效位数选择量器，6 .精度、6 . 1 )说明图例、药典基本原则使用的正文、附录共性问题的名称和编制项目和要求检查方法和限度标准品、

7、对照品的精度、计量试剂、试剂、指示药动物试验包装等二十八条项规定了制剂通则、中国药典内容： (2)本文包含的药品或制剂的质量标准药品质量的内涵：真伪、纯度、质量优良度【性状】【鉴定】【检测】【含量测定】(1)名称(中文名称中文拼音和英名) (2)结构式(3)分子式和分子量(4)来源或有机药物的化学名称(5)含量或有效价值规定(6) 鉴别(10 )检查(11 )含量测定(12 )类别(13 )规格(14 )储藏(15 )制剂， 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋转度、折射率、粘度、酸价、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等真伪纯度、3 .物理常数、2 .溶解度、1 .外观、嗅、味、物理性质溶质1g(ml

8、 )溶剂体积(ml ) 是1容易熔化的1 10容易熔化的10 30容易熔化的30 100容易熔化的100 1000难熔化的1000 10000难熔化的10000ml时不能完全溶解， 【鉴别】判断已知物的真伪3 .生物学法、2 .物理化学法、1 .化学法、颜色、下箭头、上箭头、衍生物mp、UV、IR TLC、HPLC、微生物、动物，常见的鉴别反应载于中华人民共和国药典附录，常见的金属离子、酸根、官能团、“一般鉴别1 .有效性2 .均匀性3 .纯度要求4 .安全性、药物纯度检测1 .有效性与药物治疗效果有关，其他测定项目无法控制的项目，(1)影响个别药物生物利用度的项目(粒度细度、结晶型、异构体)

9、，(2)反映主要质量指标的项目(制酸力、稳定性)，(3) 控制物理性能的项目(粘度、吸附力、平均分子量)、(4)与含量测定类似的项目(氟含量、乙炔基、氮含量)2.均匀性含量均匀度溶出度或放出度重量的差异、纯度要求、杂质检查， 安全性重金属检查热源检查细菌内毒素检查异常毒性检查减压物质检查过敏物质无菌检查，四，含量测定，化学分析法器械分析法酶化学分析法生物学分析法，药物纯度、品质优良度检查，用化学或器械法测定，用%表示重量法容量法，UV、Vis、FR、AAS、IR、GC、TLC、HPLC， 原料药精度高、灵敏度高、专业性高，含量测定、制剂、中药、二氯芬酸钠、拼音名： dicloenacsodiu

10、mc 14 h 10 cl2nao 2318.13本产品为2- (2，6 -二氯以干燥品计算，必须含有98.5%以上的C14H10Cl2NNaO2。 【性状】本产品具有白色或类白色的结晶性粉未满的刺鼻感和湿性。 本品易溶于乙醇，稍溶于水，不溶于氯仿。 (1)采集本产品，加入水制成每1ml含有20g的溶液，用紫外可见分光光度法(附录iva )在240340nm的波长范围内测定吸收率，在276nm的波长下确认了最大吸收。 (2)本产品的红外光吸收图像必须与对照图像(光谱集53图)一致。 (3)取本产品约50mg，加入碳酸钠0.2g，混合，灼热碳化，放冷，加入5ml水，煮沸，过滤，滤液显示氯化物的鉴

11、别反应(附录iii )。(4)本产品灼热后，出现钠盐的鉴别反应(附录iii )。 取0.5g本产品的酸碱度，溶解50ml水后，依法测定(附录vih )，pH值为6.57.5。 溶液的澄清度和颜色取本产品的0.5g，加入10ml乙醇使其溶解，浑浊，与同体积的浊度标准液(附录ixb )相比，不能更浓地发色，与同体积的3号黄色标准比色液(附录viia )相比，不能更深。 取0.5g本产品，加水48ml使其溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀过滤，分取25ml滤液，依法检查(附录viiia )，在混浊的情况下，与标准氯化钠溶液5ml的对照液相比，不可更浓。 关于物质取出本产品，加入乙醇，制成每1ml含

12、有10mg的溶液，精密地计量作为供试验品溶液的适量，加入乙醇，稀释成每1ml含有0.1mg的溶液，作为对照溶液，根据薄层色谱(附录b )试验，将上述两种溶液分别在同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-氯仿-冰乙酸(25335352535253525352525352525352535252525352525352525252525253.2 )作为展开剂展开供试品溶液，如出现杂质斑点，与对照溶液的主要斑点相比，不能再深(1.0% )。 降低干燥重量取本产品，在105下干燥至恒重量，不可降低重量(附录viiil )。 取2.0g重金属，加水45ml，微热溶解后，慢慢加入稀盐酸5ml，边搅拌边过

13、滤，取25ml滤液，依法检查(附录viiih )，重金属不得超过百万分之十。 【含量测定】取约0.5g本产品，精密测定，加入50ml水，用微热溶解，放冷，加入10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用硫酸滴定液(0.05mol/L )滴定为淡黄绿色。 相当于每1 ml硫酸滴定液(0.05 mol/l ) 31.81 mg的C14H10Cl2NNaO2。 【类别】消炎镇痛非甾体抗炎剂。 【储藏】遮光、密封保存。 【制剂】二氯芬酸钠肠溶性片、红外光吸收图像、(3)附录、制剂通则、通用的检查方法、指南、分类编码(附录I、ii)共计19种，(3)附录、(4)索引、一部分：中文、汉语拼音、拉丁名、拉英语索引、

14、Click to edit text styles、药典内容、图例、正文、索引、生物产品质量标准、附录、通用检查方法、指南、制剂通则、中国药典内容、药品质量研究的内容(1)原料药的结构实证(光谱分析法) (2)命名(3)性状(4)鉴别(5)检验储藏(稳定性试验)，药品稳定性试验的原则和内容，药品的稳定性药品保持理化性质和生物学特性不变的能力。 药品稳定性差，会分解、分解，引起质量变化，降低药效，产生的杂质可能具有明显的毒副作用，影响药品的安全性和有效性，药品稳定性试验的目的是考察药品在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间变化的规律，进行药品的生产、包装、包装在为运输条件提供科学依据的同时，为了

15、通过试验建立药品的有效期以保证药品的安全有效性，药品稳定性试验：影响因素试验、加速试验、长期试验：是否需要遮光、是否需要低温储藏等药品在一定条件下储藏多少是有效的，即有效期间的确定药品稳定性试验的内容是，第四节中国药典取得进展，新版(2015版)药典自2015年12月1日正式建国以来第十版药典2015年版药典中的品种总数达到5608个，比2010年版药典增加1082个。 一部分容纳中药品种2598个，二部分容纳化学药品品种2603种，三部分容纳生物制品137个，四个容纳辅助材料品种270种。、2015年版中国药典进展，一、增加药典第四部，进一步系统化药典标准，规范新版药典，整合部分、二部、三部

16、附录(包括制剂通则、检查方法和辅助材料标准等)，增设药典第四部，分类明确。 同时，将先进成熟的检测技术应用于药品标准。 例如，新版药典加强重要农药残留控制方法的制定，建立一种灵敏度更高、特异性更好的气相色谱法，能检测229种农药残留。 同时，追加了国家药品标准物质药包材料的通则和指导原则，形成了涵盖原料药及其制剂、药用辅料、药包材料和标准物质的药品标准体系。 二、增加了药品杂质量测定指标，进一步提高了药品安全保障水平。 在中药方面，新版药典提高了对药品中有害物质的控制水平。 制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量的标准，珍珠、海藻等药材增加了重金属及有害元素的检验项目，人参、西洋人参中有机氯等16种农药残留量的检验标准，以及柏子仁等14种味道容易被黄曲霉毒素污染的中药材及饮片中有“黄曲霉毒素”的在化学药物方面，新版药典提高了药品中杂质的定性和定量测定方法的准确性。 “加强无机杂质检测方法的修订，增加静脉输液中的内毒素检查项目等。 在