原子荧光分析方法.ppt

1、2020/7/9,原子荧光分析方法,北京海光仪器公司 姚梦楠,2020/7/9,原子荧光分析,主要内容,原子荧光分析应用领域 原子荧光主要分析元素介绍 常见样品处理方法介绍 CVG-AFS的几个基础概念,2020/7/9,AFS原子荧光的应用领域,原子荧光光度计广泛应用于： 卫生防疫，检疫部门食品安全检验；城市给排水系统水质检验；环境样品检验；临床体液及毒理病理检验；药品检验；化妆品毒性检验；地质普查等需要对某些金属元素进行痕量检测的领域。,2020/7/9,AFS原子荧光的应用领域,环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:f

2、ood and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重

3、金属分析检测,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,近年来，氢化物发生原子荧光分析技术的应用发展十分迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准。同时氢化物发生原子荧光分析技术也被国家正式确定为环境监测的推荐标准方法，原子荧光已成为国内众多分析测试实验室所配备的常规测试仪器。,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,通则及规程,GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-199

4、7 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程,注明：仪器出厂检验、售后安装验收、维修等有关仪器指标性能测试均以上述标准为依据。,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,一、食品及饲料行业,GB/T5009中有关食品安全国家标准，重金属部分，包括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-200

5、6 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,二、水质及环境领域,GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法。 GB/T22105.1/.2/.3-2008土壤中总汞、总砷、总铅的测定 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 CJ142-2001 城市供水 锑的测定 DZ/T0064.11/38-1993 地下水质检验方法砷、硒的测定 HJ542-2009 环境空气中汞的测定 NY/T1104-2006 土壤中全硒的测定 N

6、Y/T1121.10/10-2006土壤中总汞总砷的测定 SL327.1-4-2005 水质中砷、汞、硒、铅的测定,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,三、黑色及有色金属材料,GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006

7、铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定,2020/7/9,AFS原子荧光应用相关标准,四、其他行业相关标准,SN/T1910-2007进出口卷烟纸中汞含量测定 YC/T221-2007烟草及烟草制品中硒的测定 YC/T250-2008烟草及烟草制品中汞、砷、铅测定 GB/T16659-2008煤中汞测定 GB/T16781.2-2010天然气汞含量测定（金-铂合金汞齐化取样） GB/T17593.4-2006纺织品重金属砷、汞测定

8、 NY/T1978-2010 肥料中汞、深、镉、铅、铬测定 SN/T2004.1-2005电子电气产品中汞测定 SN/T2004.7-2006电子电气产品中铅、镉测定 SY/T0528-2008原油中砷含量测定,2020/7/9,原子荧光分析,主要内容,原子荧光分析应用领域 原子荧光主要分析元素介绍 常见样品处理方法介绍 CVG-AFS的几个基础概念,2020/7/9,原子荧光主要分析元素,目前仅可以分析能够形成氢化物（包括蒸汽）的10几种元素。 砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素。,几种分析方法比较,2020/7/9,CVG-AFS分析过程中的影响因素,（1）酸度； （2）还原

9、剂浓度； （3）价态的影响； （4）载气流速； （5）屏蔽气流速； （6）炉高。,2020/7/9,一、酸种类及酸度的影响,通常分解的样品存在于无机酸介质中，主要包括盐酸、硝酸、硫酸等，不同的酸种类和酸的浓度有很大的影响，因此在实际样品分析中首先要考虑每个元素CVG（HG）-AFS测定的最佳酸类型和酸度。表5-1列出了11个可用CVG-AFS法测定元素的最适宜酸浓度。,2020/7/9,各元素的可选择酸及酸度范围,2020/7/9,在考虑样品酸浓度时要注意事项,1、 首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成

10、本及减小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。,2020/7/9,二、还原剂浓度的影响,还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量; (3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化. 因此: 如果在测定过程中选

11、择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定灵敏度低，甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵敏度下降.,2020/7/9,各元素测定时推荐还原剂浓度,2020/7/9,选择还原剂浓度时要考虑的几点,还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.,2020/7/9,三、各元素价态对测定的影响,2020/7/9,四、载气流速对测定的影响,在HG-AFS测定时，通常以

12、高纯Ar气作为载气。主要 作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载 气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最佳载气流速为200 400 ml/min；Cd为600 800ml/min； Se、Te、Bi等其它元素为300 500 ml/min。,2020/7/9,五、屏蔽气流速对测定的影响,在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为屏蔽气。主要作用是在原子化区将周围的空气隔离，降低原子荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小，荧光猝灭效

13、应显著，测定灵敏度下降；屏蔽气流速太大，冲稀了原子化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳载气流速为800ml/min；其它元素在800 1000 ml/min。,2020/7/9,六、炉高对测定的影响,炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高太高，由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用，使测定噪音增大，信噪比下降；炉高太低，激发区在火焰的顶部，测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选择观测高度为68 mm，汞元素通常为8-10mm。,2020/7/9,实际样品分析过程中,各元素测定应注意的事项,?,2020/7/9,总则,氢化物发生原子荧光分析技术作为一种超痕量分析技术，在实际样品分析时

14、应严格按照超痕量分析对分析工作者的要求： 严格控制污染源，尊重各元素的化学行为，能少则少，严格一致。,2020/7/9,砷的测定,各种砷形态的蒸汽发生效率,*表示接近于0,As（）具有最高的蒸汽发生效率，而AsB、 AsS发生效率基本为零，在灵敏度上有很大差异。 因此，需要对样品进行消解处理，去除有机质，使样品中所有砷形态全部转化为溶液状态无机态砷。,2020/7/9,砷的测定,样品处理(湿消解),（1）样品分解过程中要严格控制，以防砷以低价氯化物形式损失； （2）样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化活性的离子（例如：NO2-）赶尽； （3）测定前必需将高价还原为低价态； （4）酸度和还原剂浓度

15、不能太低。,2020/7/9,测砷的注意事项,1.三价砷生成AsH3, As5+须预还原 As3+, 加入还原剂放置30min 2.介质： 5 % HCL,国标法 5 %。 3.还原剂：2 % KBH4或NaBH4,浓度大小有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb;20倍的Pb;30倍的Sn;200倍的Cu和Zn以下浓度不干扰.用硫脲10g/L或硫脲+Vc10g/L。可以有效屏蔽干扰离子。 一般掩蔽剂浓度为5g/L-20g/L之间,2020/7/9,测砷的注意事项,5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消酸，消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,

16、用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品，无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡。,2020/7/9,1、样品预处理(湿法消解） 分别精密称取食品添加剂样品（市售）约1g(精确到0.0001)于50ml锥形瓶中，加10ml混合酸浸泡过夜后，置140电加热板上加热，待样品消化完全后，再加少许水，提高温度置160在电热板上加热至硝酸赶净，高氯酸白烟冒出，消解液约1-2ml时取下，用5%盐酸转移至50ml容量瓶中，加入混合还原掩蔽剂10ml并定容至刻度。同时做样品空白。 2、工作曲线 2-20ug/L,样品分析实例-食品添加剂中砷,2020/7/9,3、仪器参数 砷灯电流：50mA;负

17、高压：280V;原子化器高度8mm;载气300ml/分;屏蔽气800ml/分;测量方式：标准曲线法;读数方式：峰面积;读数延迟时间：1.0秒;读数时间; 10.0秒。 4、分析结果 分析实际食品添加剂样品，进行不同浓度的加标回收试验，验证样品处理方法，结果回收率在95%-110%之间，满足分析要求。,样品分析实例-食品添加剂中砷,2020/7/9,1、样品预处理 采样后，水样加硝酸酸化至1%进行保存，可保持稳定数月。 清洁透明水样： 准 确 移 取适量水样(视浓度而定，准确至0.1 mL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液 10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液5.0mL，定容并摇匀，至

18、少放置15min，待测。如室温低于150C，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。 较浑浊或基体干扰较严重的水样： 准确 量 取 适量水样(准确至0.1 mL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸 3.0-5.0mL,摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至5.0 mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸2-3.0 mL，再消解至5.0mL左右观察，如此反复两次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加人高氯酸(1.0-2.0mL，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)，冷却，转人50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合

19、溶液(5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测，如室温低于15 放置30min待测。同时制备并测定样品空白,样品分析实例-水中砷分析,2020/7/9,1、样品预处理(酸提取） 称取粉碎研磨后的方便面样品1 g（准确至0.01 g），置于10 mL聚四氟乙烯离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L HNO3溶液，密闭。于90恒温水浴箱中热浸提2.5 h，每隔30分钟振摇1 min，使各种砷形态充分有效提取。提取完毕，取出冷却至室温，8000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.22 m有机滤膜过滤后，注入液相色谱进行砷形态分离后，原子荧光定量检测，进样量100ul 。

20、2、标准谱图 5-40ppb四种砷形态标准谱图（按保留时间顺序1.As3 2.DMA 3.MMA 4.As5）,样品分析实例-方便面中砷形态研究,2020/7/9,3、分析结果及讨论 方便面样品中砷的主要形态为三价无机砷和五价无机砷，几乎不含有有机砷的形态， 此测定结果与文献报道谷物类样品中砷形态以无机砷为主相一致，, 同时在三价无机砷分离之前还检测到峰信号，保留时间与之非常接近，说明还存在一种未知的砷化合物，经过和总砷含量比较证实，此砷化合物可能是一种砷糖，多存在于植物类物质中，且毒性很弱，不会对人体构成伤害。表2 为实际购买市售商品方便面中砷的形态分析结果，对样品进行加标回收实验, 加标回

21、收率为85%-110%。 2、样品谱图,样品分析实例-方便面中砷形态研究,2020/7/9,汞样品分析,Hg测定遇到的几个的问题 1.样品预处理问题; 2.污染问题; 3.测定灵敏度的问题;,?,2020/7/9,Hg分析过程中的样品预处理,汞在常温下唯一呈液态金属，易于挥发，自然界中多为硫化汞，被认为全球重要污染物。 原子荧光分析汞灵敏度很高，分析过程中尤其注意挥发损失和污染问题。 土壤,岩石等无机矿物质为主的样品,王水提取后可直接进行测定（酸提取法） 清洁水样等不需要预处理的样品,加入少量HNO3和KCr2O7后可直接测定; 废水及有机质含量较高的水样用KMNO4-K2S2O8消解。 有机

22、质为主的样品（食品）,要用HNO3-H2O2高压密闭或微波硝解,2020/7/9,KBH4对Hg测定灵敏度的影响,2020/7/9,不同KBH4浓度对Hg的记忆效应,0.05%KBH4,2%KBH4,2020/7/9,测汞的注意事项,1.汞还原成原子态汞,以汞蒸汽形式进入仪器. 2.反应介质:经试验5种均可,国标法10%HNO3 HNO3;HCl;王水;HN03+HClO4(9+1); HN03+H2SO4(9+1);H2O2+HNO3(1+4) 3.还原剂：KBH4和 NaBH4 (0.5-5g/L)在0.2%NaOH介质可还原有机汞和无机汞,2020/7/9,4. 共存离子干扰:食品中常见

23、的24种离子不干扰。Te(0.01ug/ml)、Ag(0.2ug/ml)、Bi(0.1ug/ml)、Se(0.4ug/ml)开始干扰. 5.消解注意事项：Hg易挥发，微波消解或高压消解好。 6.测定:高浓度测定易产生记忆效应，加热300度可克服.（汞污染问题）。 7. 其他:标液加K2Cr2O7作保护剂;容器清洁严防污染。,测汞的注意事项,2020/7/9,1、样品预处理(湿法消解） 试样消解：准确称取奶粉试样0.5-2克，置入50ml锥形瓶中，平行两份，同时做两份试剂空白。加硝酸10ml ,高氯酸2ml ,摇匀后放置过夜，置于加热板上加热消解。开始温度较低，若溶液反应至少量，仍有未分解物质或

24、颜色变深，取下放冷，补加硝酸2-3ml ,在继续消解，直到消解完全后，硝酸赶净，（注意温度不能太高，一般不大于150摄氏度，防止汞挥发损失）。高氯酸白烟冒出，溶液剩余2ml左右。取下冷却。用水将内容物转入25ml容量瓶或比色管中，定容混匀，备测。 2、标准系列制备： 取100ml 容量瓶6支，依次准确加入0.1ug/ml汞标准使用液0 ， 0.2 ， 0.4 ， 0.8 ， 1.0，2.0 ml ( 各相当于汞浓度0 ， 0.2 ， 0.4 ，0. 8 ， 1.0，2.0 ng/ml ) ,各加1：1 盐酸10ml , 补加水至刻度，混匀备测。 载流： 5% 盐酸溶液。 还原剂： 称取硼氰化钾

25、20g ,溶于5g/L 氢氧化钠溶液1000ml中，混匀。,样品分析实例-奶制品中的汞,2020/7/9,3、Se的测定,硒属于易挥发性元素，不适合干灰化法处理，宜采用湿法消解，注意样品分解过程中，不要使Se，Te以氯化物形式损失； 样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化活性的离子（例如：NO2-）赶尽； 测定前必需将Se(Te)6+还原为Se(Te)4+,常用的还原剂为6mol/L的热HCl，95 -100水浴还原（25-30）min。其它还原剂(硫脲,抗坏血酸,KI)等不能作为Se，Te测定的预还原剂，因为这些还原剂会将Se(Te)6+还原为原子态，而使之不能发生氢化反应； 测试时加入Fe3+

26、可以降低共存过渡元素的干扰。,2020/7/9,测硒的注意事项,Se4+ 还原成低价SeH2. Se6+必须先还原成Se4+。 介质：10-30 % HCL， HCL酸度（1-5）mol/L，荧光强度基本恒定。 3. 共存离子干扰：试验了食品中常见22种离子，Fe、 Co、Mn、Cr、Zn及Hg不干扰，可生成氢化物的As、 Sb、Bi、Ge、Sn和Pb基本无气相干扰，过度金属：Cu、Pd、Ni、Ag等有干扰，与Se产生共沉淀,需增加酸度解决。 掩蔽剂：试了4组，铁氰化钾最佳，硫脲会抑制Se信号。,2020/7/9,测硒的注意事项,4、样品消解: 可用3种方法消解,样品消解液为六价硒，需预还原四

27、价硒。 a. HNO3+HClO4=4:1,放置过夜,不可烧干; b. 10%H2SO4 硫酸必须除硒处理; c. 用带塞试管较简便,试管有回流作用,不损失硒。,2020/7/9,食品中Se样品预处理过程,样品预处理,测定,取一定量的样品,用HNO3 +HClO4 (9:1)混酸在100ml 锥形瓶中于电热板上加热分解直到白色的高氯酸冒起. 用水冲洗杯壁并再次加热使白色的高氯酸冒起.,用热的6mol L-1 HCl使Se 6+还原为Se 4+,2020/7/9,4、氢化物发生测定微量铅,铅是具有代表性的重金属元素，工业上有广泛用途，污染危害很大，目前 已经成为环境检测和食品安全等领域 重点监测

28、项目。,铅作为常见重金属元素，处理过程中不易损失，针对具体样品可选择多种处理方法。 原则：消解后必须将消解过程中所引入的酸完全赶尽，否则由于和pb蒸汽发生条件不匹配，导致蒸汽发生效率受到严重抑制。,2020/7/9,原子荧光测定铅主要问题,（1）酸度的控制； （2）空白的控制； （3）加入氧化剂铁氰化钾； （4）加入草酸氨。,2020/7/9,Pb氢化物测定时酸度的影响,HNO3、HCLO4等氧化性酸会抑制Pb的蒸汽发生，较高的酸度也会严重削弱Pb的信号,2020/7/9,氢化物发生测定Pb条件,1、由于pb环境本底值较高，处理过程中需要关注试剂空白和交叉污染问题。 2、 K3Fe(CN)6作

29、为增敏剂，有两种增敏模式，酸性模式和碱性模式，酸性模式下， K3Fe(CN)6存在于样品溶液中；碱性模式下，直接溶解于KBH4中。 区别：酸性模式较难储存，灵敏度逐渐下降，碱性模式相对稳定。 3、将草酸（草酸铵), 铁氰化钾直接与KBH4碱性溶液混合配备，使这些试剂通过在线加入，从而简化了分析过程，随即污染的可能性也明显降低。 4、推荐混和还原剂溶液： 5g/L NaOH+4g/L K2F(CN)6 +0.2g/L草酸铵+20g/L KBH4,2020/7/9,测铅的注意事项,1、所用试剂均需优级纯或更高纯度的试剂; 2、样品和标准的酸浓度严格一致; 3、高价态生成氢化物PbH4，样品中的Pb

30、2+ 形态,有氧化剂存在才能进行HG反应,常用铁氰化钾, 酸度为1-2%. 4、样品分解建议使用干式灰化法或微波消解法,以降低试剂空白。,2020/7/9,测铅的注意事项,5、掩蔽剂：先分别配制100g/L铁氰化钾和10 g/L草酸，加入到标准溶液和样品中，可提高铅的信号强度。(试剂空白较大） 6、样品湿法消解：HN03+HCLO4 = 4:1, 样品加酸后放置过夜,消解时要赶尽酸至蒸干; 消解不可用硫酸。 适宜酸度:保持反应废液的pH为89左右为好。,2020/7/9,K3Fe(CN)6的提纯,K3Fe(CN)6中往往含有微量的Pb，严重影响测定的空白值，通常情况下需要对其进行提纯，下面介绍

31、一种简单的K3Fe(CN)6 提纯方法： 准确称取20g K3Fe(CN)6溶解于100 ml水中，待溶解完全后加入5ml 2%BaCl2 溶液，搅拌均匀并加热使该溶液微沸后逐滴加入1% K2SO4并不断搅拌，加入约23 ml。此时产生大量沉淀，保温使沉淀凝聚后过滤，收集滤液备用。,2020/7/9,原子荧光分析,主要内容,原子荧光分析应用领域 原子荧光主要分析元素介绍 常见样品处理方法介绍 CVG-AFS的几个基础概念,2020/7/9,常见样品预处理方法,酸分解法（敞开式） 湿式消解法 浸取(提)法 干灰化法 密闭消解法 微波消解法,处理方法选择要根据样品类型、待测元素特点和测定方法等方面

32、进行考虑。 尤其用蒸汽发生-原子荧光法测定易挥发性砷、锑、硒、汞、锗、铅等元素时，处理方法的确定尤为重要。,2020/7/9,评价预处理方法的准则,所选方法应能最有效、完全地提取样品中所检测组份，并对后续的检测不造成进一步的影响； 待测组分的回收率要足够高； 操作简便、省时； 尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉； 对生态环境和人体健康不产生影响。,2020/7/9,CVG-AFS对样品分解的要求,使要测量的目标分析物完全转变为易发生氢化物的状态； 元素回收率一般要大于90%以上； 尽量避免外源性污染物的引入； 尽量降低试剂的使用量，降低试剂空白； 后续处理简单； 不要残留大量有机物

33、； 快速，易于操作。,2020/7/9,几类常见样品处理方法（按行业）,常见样品预处理方法,2020/7/9,1、砷、汞、铅为环境中有害元素，锑、硒、锗也越发受到人们重视。 2、 环境样品包括水、大气、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等。 3、 大部分样品可以用无机酸或混合酸分析处理，有机质较高需加浓硝酸、高氯酸等氧化性酸加热分解。 4、水质样品，干净澄清可直接分析；若含有悬浮颗粒，需过滤；污水、废水需加适量王水加热煮沸消解，变澄清后测定。,一、水质及环境分析中AFS分析方法,2020/7/9,原子荧光测定砷、汞、铅，锑、硒、锡、锗方法广泛应用于食品和饲料中。 食品或饲料样品多为有机

34、物或含有有机物，干法最佳，为避免元素易挥发损失，多采用湿法。,二、食品及饲料分析中AFS分析方法,2020/7/9,湿法消解：适用于各种样品，特点挥发损失或吸附损失均较小，但试剂用量大，空白值过高，对于高油脂样品很难消解完全。 密闭消解法：适用于消解食品或饲料样品，尤其对于易挥发元素具有试样消解完全、待测组分不挥发损失、试剂用量小利用率高、操作空白低环境污染小等特点。,二、食品及饲料分析中AFS分析方法,2020/7/9,目前应用最多的微波消解技术，广泛应用于食品或饲料样品分析处理，突出优点试样分解时间短、自动化程度高、安全性高，特别适用于易挥发元素砷、汞、锑、硒等试样分解。,二、食品及饲料分

35、析中AFS分析方法,2020/7/9,1、严禁在消解罐中直接消解的样品 易燃、易爆物： 引火化学品、炸药、推进剂、雷管等 有机溶剂 : 乙炔化合物、醇、酮、醚等 其它含有有机溶剂的试样：酒类，石油产品，油脂含量极高的样品。 2、大部分固体样品、碎化为粉末、碎屑或小颗粒试样。反应速率较慢。 3、含有有机溶剂样品必须挥干有机溶剂后，再进行微波消解。 例如：高纯度白酒，首先需要加热挥发除去酒精等有机溶剂，待体积致原来1/5时，冷却加酸微波消解。 4、样品含有大分子及高分子有机物（油类、脂肪、糖类及塑料等)，应减小称样量，必要时采用预消解。 5、原子荧光测定某些元素需要赶酸，微波消解后需要加热板赶酸至2-3ml。,微波消解样品注意事项,2020/7/9,在地质及地球化学学科中，砷、锑、铋、汞是寻找各类金矿、多金属矿等矿床的重要指示元素。,三、地质样品金属材料分析及方法,金属材料包括两类，一类是黑色金属材料，包括钢铁及合金，金属锰及合金；一类是有色金属及合金。相关金属材料标准分析方法比较完善。,2020/7/9,样品处理： 大多数主要采用敞开式容器酸分解法，常用无机酸及其混合酸溶解样品。这种方法便于大批量样品分析，操作简单方便，设备简单，空白值低，可在较低温度下进行，