分离提纯汇总

1、第二讲 分离提纯,硝基苯 苯 硫酸 硝酸,XJB B 少量酸,饱和食盐水 分液,(取下层),XJB B NaHCO3 水,饱和 NaHCO3 洗涤，分液,(取下层),饱和食盐水(2),XJB B 水,无水CaCl2 静置，过滤,XJB B,蒸馏,硝基苯,液体产物纯化方案 以硝基苯的提纯为例,反应 产物,除去硫酸、硝酸,饱和食盐水(2) ：除去NaHCO3,降低有机物溶解度 (增大水层密度)，易于分层析出 无水CaCl2:除去有机物中的水,后续操作是静置，过滤，蒸馏,P10#6（2） 可溶晶体的洗涤：常用 75 % 乙醇,优点是：NaCl 在其中的溶解度不大，损失少； 乙醇挥发时能带走水气，容易

2、干燥,分离与提纯的区别,物质的分离：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态。,物质的提纯：将混合物中的主要 成分（或某种指定物质）净化， 而把其它杂质除去。,一、过滤,用来分离难溶固体和液体的方法,注意事项:,一贴、二低、三靠,滤纸与漏斗应 紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。,玻璃棒靠在 三层滤纸上,漏斗颈紧靠 烧杯内壁,烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。,一贴，二低，三靠,过滤装置的应用,向有滤渣的漏斗中注入 蒸馏水至水面没过滤渣，待水自然留尽后， 重复23次。,1洗涤沉淀,取少量最后一次洗出液到试管中，加入几滴 _，若无沉淀生成，则已经

3、洗涤干净。,2沉淀是否洗涤干净,BaCl2(AgNO3) 溶液,(选母液中含量大、易检验的离子来检验，如SO42-、Cl-、CO32),静置，在上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则沉淀剂已经过量,3检验沉淀剂过量,(2)创新实验装置 过滤装置的创新抽滤、减压过滤 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小， 优点：加快过滤速度，较快获得较干燥的固体,布氏漏斗,简易抽气泵 （也可以接电泵）,1.原理,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。,2 .实验仪器,蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈

4、），烧杯,3 .结晶方法：,蒸发结晶,冷却结晶, 结晶,海水中提取粗盐用了哪种分离方法？,具体操作,通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,适用物质,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大、热稳定性强的物质。如氯化钠,b、当析出大量晶体时应熄灭酒精灯，用余热把溶液蒸干。,a、加热时要不断搅拌，防止局部过热而使液体测出;,注意事项:,具体操作,通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。,适用物质,此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小、结晶水合物、热稳定性差的物质。如硝酸钾、胆矾、绿矾等。,冷却结晶,以下情况如何处理？,1）除去大量 KNO3 中的少量 N

5、aCl 2）除去大量 NaCl 中的少量 KNO3 3）如何分离 KNO3 和 NaCl （大致等量）？,1）除去大量KNO3中的少量NaCl,加热溶解,获得热饱和溶液 KNO3(近饱和)、NaCl(少),冷却结晶,固：KNO3 降温时S 随T 变化较大 者更易析出 液：饱和KNO3,少量NaCl,能否 析出？,已达 饱和？,a,本身的浓度 b,溶解度,过滤,固：KNO3 液：饱和KNO3,少量NaCl 【母液可循环使用】 多次循环会使NaCl累积， 降低KNO3的纯度,2）除去大量NaCl中的少量KNO3,加热溶解,使之全部溶解 NaCl(近饱和)、KNO3(少),蒸发浓缩,固：NaCl 蒸

6、发时S 较小者更易析出 液：饱和NaCl,少量KNO3,能否 析出？,已达 饱和？,a,本身的浓度 b,溶解度,趁热过滤,固：NaCl 液：饱和NaCl,少量KNO3 【母液可循环使用】 多次循环会使KNO3累积， 降低NaCl的纯度,3）分离KNO3和NaCl（大致等量）,加热溶解,使之全部溶解 NaCl、KNO3,蒸发浓缩,固：NaCl 蒸发时S 较小者更易析出 液：KNO3近饱和,饱和NaCl,趁热过滤,固：NaCl 液：KNO3近饱和,饱和NaCl 若不趁热，则KNO3也会析出，无法分离,冷却结晶,固：大量KNO3、少量NaCl NaCl也会析出，为什么？如何减少？ 进一步提纯的方法：

7、重结晶 液：KNO3饱和,饱和NaCl【循环使用】,过滤,降温前向滤液补加少量热水,以下情况如何处理？,1）除去大量 KNO3 中的少量 NaCl 2）除去大量 NaCl 中的少量 KNO3 3）如何分离 KNO3 和 NaCl （大致等量）？,加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶（过滤、洗涤、干燥）,加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤（洗涤、干燥）,加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 （过、洗、干）,升华：是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华， 分离I2和SiO2的混合物。,铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉

8、网、烧杯、圆底烧瓶。,仪器：,方法三：升华,分离 NaCl 中的 NH4Cl,1判断正误 (1)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液除去HCl ( ) (2012广东理综，9D) (2)用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢 ( ) (2010上海，8D) (3)KNO3晶体中的NaCl，蒸馏水，结晶 ( ) (2010上海，15C) (4)C2H5OH中的CH3COOH，加足量CaO，蒸馏 ( ) (2010上海，15D),(5)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中( ) (2009浙江理综，13C) (6)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后

9、，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液( ) (2009天津理综，3D),【课堂练习】 下列除杂质的方法不可行的是()。 A用过量氨水除去Al3溶液中的少量Fe3 B将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水 D用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3,A,试剂：氯水+NaBr+CCl4 操作：振荡、静置分液,现象,液体分层 上层液体显（ ）色 下层液体显（ ）色,无或浅黄,橙红,试剂：溴水+KI+CCl4,现象,液体分层 上层液体显（ ）色 下层液体显（ ）色,无或浅黄,紫红,实例4,置换法证明卤素单质氧化性,加氯水

10、后,加CCl4后,加溴水后,加CCl4后,五.萃 取,利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的 不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂 中的分离方法,萃取后通过分液的方法分离。在实验室中，萃取和分液通常在分液漏斗中进行。,分液漏斗,六.分液 分离互不相溶，密度相差 较大的液体的方法,萃取和分液,(1) 检漏; (2)加药品; (3)振荡、放气; (4)静置; (5)放液（下口？上口？）,实验用品：分液漏斗、 烧杯、铁架台、铁圈。,实验步骤：,萃取剂的选择条件： 1、萃取剂与原溶剂互不混溶、互不反应 2、溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的溶解度要大得多,操作注意： 1、检查分液漏斗是否漏水，充分振荡

11、，放气，充分静止，然后分液； 2、萃取之后必定有分液，可分液有时可单独进行,常用萃取剂：CCl4、苯、汽油等（不能用酒精）,题组二物质分离、提纯装置的识别 3.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(),A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D.利用图4和图1可进行粗盐提纯,水解,4.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是() 解析A项，灼烧应选用坩埚，错误； B项，应用玻璃棒引

12、流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误； C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。,D,解析答案,2.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：,灼热的铜网,NaOH溶液,碱石灰,洗气,灼热的CuO,饱和NaHCO3溶液,洗气,过滤,过滤,洗气,饱和食盐水,稀酸(如稀盐酸),过量NaOH溶液,答案,CO2,Cl2,Fe,MgO,饱和Na2CO3溶液,沉淀转化,加热分解,分液,答案,题组一物质分离、提纯方法的选择 1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(),1,2,3,4,5,6,解析答案,解析除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法； B项，碘易升华，加热可分离； C项，利用重结晶方法分离

13、KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl； D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。 答案B,1,2,3,4,5,6,2.对下列各组物质：NaNO3和NaCl；CaCl2和CaCO3；MnO2和KCl；BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的是() A.只有 B. C. D. 解析要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：两者都易溶； 两者都难溶，均不能用指定的方法分离； CaCl2易溶，CaCO3难溶； MnO2难溶，KCl易溶，可用指定

14、的方法分离。,C,1,2,3,4,5,解析答案,6,3.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(),C,1,2,3,4,5,答案,6,4.下列有关除杂的实验操作不合理的是() A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤 B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤 C.除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D.除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 解析A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3； B项，Na2S和AgCl反应生成

15、Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl， 即可除去NaCl溶液中的Na2S； C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英； D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。,D,1,2,3,4,5,解析答案,6,题组二物质分离、提纯的实验方案及流程分析 5.如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是() A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2

16、和Fe2O3混合物中的Fe2O3,1,2,3,4,5,解析答案,6,解析加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误； B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误； C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误； D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。 答案D,1,2,3,4,5,6,

17、6.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、 等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下： 提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。,1,2,3,4,5,6,(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、 ，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_ _(填化学式)。 (2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为_。 解析为除去Mg2和Fe3可选用NaOH溶液，除去 选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaC

18、l2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。,NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH),75%乙醇,1,2,3,4,5,6,解析答案,练后反思 延伸拓展,1.分离和提纯物质应遵循的原则 (1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。 (2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。 (3)实验操作要简便易行的原则。 (4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，

19、需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。,2.物质分离、提纯综合实验题热点归纳 (1)如何提取母液中的成分 案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？ 提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。 案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？ 提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。,提示,(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣 案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀 ，然后过滤、洗涤、烘干、称

20、量得到BaSO4的质量，试问： 怎样判断 是否沉淀完全？ 提示在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明 未沉淀完全，反之则沉淀完全。,提示,过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? 提示洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。 沉淀的洗涤方法？ 提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。 怎样判断沉淀是否洗净？ 提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。,提示,返回,1,2,3,4,5,6,1.(高考选项组合题)下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是() A.做蒸馏实验时，在蒸馏

21、烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发 现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加 (2015浙江理综，8B) B.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却 结晶、过滤、干燥的方法 (2015浙江理综，8D) C.1-己醇的沸点比己烷的沸点高，1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离 (2015广东理综，9A) D.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量 饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水 (2015江苏，13B),解析答案,解析A项，做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，正

22、确； B项，正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥； C项，互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，正确； D项，乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正确。 答案B,1,2,3,4,5,6,2.(2014海南，5)下列除杂操作可行的是() A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O B.通过灼热的CuO除去H2中的CO C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2 D.通过水除去CO中的CO2,1,2,3,4,5,6,解析答案,B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2CuO CuH2O、COCuO CuCO2)，错误； C项，N2和

23、O2均能与镁粉发生反应(3Mg N2 Mg3N2、2MgO2 2MgO)，错误； D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。 答案A,解析A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；,1,2,3,4,5,6,3.(2013重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 下列说法错误的是() A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗 C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置,1,2,3,4,5,6,解析答案,解析A项，步骤

24、(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确； B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确； C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或蒸发浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误； D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。 答案C,1,2,3,4,5,6,4.(2015安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是(),1,2,3,4,5,6,解析答案,解析A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误； B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去， 正确； C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误； D项，滴定终点的读数为11.80 mL