气相色谱基本维护.ppt

1、Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,气相色谱 基本维护,August 15，2013 陈洪波,Page 1,Group/Presentation Title Agilent Restricted,气相色谱基本维护,主要讲解内容： 1、气体的使用及管路的维护 2、进样口的原理和维护 3、自动进样器的维护 4、色谱柱的正确使用和维护 5、检测器的原理和维护,2020年7月10日星期五,Page 2,Group/Presentation Title Agilent Restricted,气路连接及净化器,2020年7月1

2、0日星期五,主供气开关阀,二级减压阀,烃捕集阱,水分捕集阱,1/8” 铜管,气相色谱仪,Page 3,Group/Presentation Title Agilent Restricted,气相色谱-管路和净化器, 1、必须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 2、塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放 其它可被检测到的干扰物。 3、管子使用前请确保洁净，否则先用甲醇冲洗并用载气吹干。 4、应定期更换捕集阱，以防止发生气体的污染。 5、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏 （推荐氢气每个月都进行检查，其余气体每隔 4-6个月检查一次）。,2020年7月10日星期五,Page 4,Group/P

3、resentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,气体捕集阱,Page 5,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,气体捕集阱,Page 6,Group/Presentation Title Agilent Restricted,学习内容： 1、认识毛细管柱进样口和填充柱进样口 2、学习进样口日常维护和故障检修知识,2020年7月10日星期五,进样口的原理和维护,Page 7,Group/Presentation Title Agilent Restricted,20

4、20年7月10日星期五,气相色谱-进样口,作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。,进样口类型 气路控制 分流/不分流进样口（S/SL) EPC 隔垫吹扫填充(柱)进样口(PP) EPC 冷柱头进样口(COC) EPC 程序升温汽化进样口(PTV) EPC 挥发进样口（VI) EPC,Group/Presentation Title Agilent Restricted,Page 8,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流不分流

5、进样口(S/SL),Page 9,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-分解图,O型圈,衬管,隔垫,分流平板和垫片,柱螺母,加热块,加热组件,Page 10,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-隔垫,普通隔垫,Page 11,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,寿命更长，高达2000针进样 鸭嘴形隔垫设计 进样口压力:

6、3-100 psi 进样口温度: 100-300C,Merlin Microseal,分流/不分流进样口-隔垫,Page 12,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流平板,分流平板(十字),分流/不分流进样口-分流平板,Page 13,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-分流出口吸附阱,1、拧松固定夹螺丝，拧松两 颗定位螺丝,2、用手将分流捕集阱螺母拧下,3、更换分流捕集阱及两个O形环,Page 14,Group/

7、Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-衬管,更换衬管过程,Page 15,必须按照所做的样品选择合适的衬管: 分流不分流? 是否脱活? 是否有玻璃棉?,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-柱螺母、密封圈,Page 16,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-日常维护, 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O

8、形环 定期清洗或者更换分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱,Page 17,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,分流/不分流进样口-日常维护,比较火爆的用户！,Page 18,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,1、取下柱子，堵上进样口下端柱接头 2、将分流出口模式设定为分流模式 总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi 3、允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off” 4、监测实际的压力值5分钟

9、 5、 2 psi 的压力降表示没有泄漏 注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口,分流/不分流进样口-检漏,Page 19,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,填充柱进样口（PPIP),Page 20,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,填充柱进样口（PPIP),上盖,隔热块,焊件,加热器槽,加热器块,进样垫螺母,进样垫,多纹螺母,o-形环,玻璃内插件,” 接头& 垫圈,接头,隔热杯,柱接头 & 石墨垫圈,Page 21,Group/

10、Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,填充柱进样口（PPIP),玻璃内插件 5080-8732 5181-3382 (去活性的),填充柱接口 (” 与 1/8”),毛细管柱接口 19244-80540,Page 22,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,填充柱进样口（PPIP),1-2mm,2,0,2,2,cm,进样口底,柱接头,隔热杯,Page 23,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年

11、7月10日星期五,填充柱进样口-日常维护, 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管（连接毛细柱） 定期清洁转接头内部（填充柱） 定期用溶剂清洗进样口 定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈,Page 24,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,填充柱进样口检漏（PPIP),1、堵上进样口端柱接头 2、配置柱长和内径 3、总流量设定为 60 ml/min 或者 将进样口压力设定为25 psi 4、 允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off” 5、监测实际的压力值5分钟 6、 2psi 的压力降表示没有泄漏 注意：6890需要用

12、死堵堵住隔垫吹扫出口,Page 25,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器的维护,7673 ALS,7683 ALS,Page 26,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器的维护,150位进样盘,7693 ALS,Page 27,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器容易出现的问题,1、进样针的针芯粘住，烧坏拔针马

13、达 2、进样针导杆污染造成阻力过大，烧坏马达 3、环境恶劣造成风扇进风口积尘，造成电路板损坏 4、没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染 5、使用时间过长的进样针造成重现性很差,Page 28,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器的维护,1、定期清洗（一周一次）/ 更换进样针（半年） 2、清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面 3、清洁进样针导杆上的灰尘和污染物（半年一次） （7693不需要做此清洁） 4、清洁进样器表面 5、清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘 6、确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适,

14、Page 29,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器的维护,铜质卡位销,滑片,放大,弹簧,Page 30,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,ALS自动进样器的维护,Page 31,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,色谱柱,Page 32,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月

15、10日星期五,色谱柱的维护-正确老化色谱柱,新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。 选择老化温度时请考虑以下几点； 足够高以除去不挥发物质。 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长。 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 老化柱还应该： 按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得 以较好老化 注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！,Page 33,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏, 将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温

16、度上限。若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。 通过以下措施保持系统无氧气和泄漏： 进行定期的检漏工作 定期更换隔垫 采用高质量载气 安装并定期更换氧气捕集阱 在气瓶完全空之前就更换,Group/Presentation Title Agilent Restricted,Page 34,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,色谱柱的维护-正确安装色谱柱,1、选择适合于柱尺寸、进样口及检测 器类型的密封垫材料 2、避免重复使用密封垫 3、采用合适的柱切割工具 4、将色谱柱安装

17、在进样口和检测器之前，确保柱端口清 洁平整 5、根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检 测器时插入适当的距离 6、色谱柱必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接 触柱箱壁 7、柱温箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不 含氧气,Page 35,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,检测器的定义： GC检测器是一种感应不同于载气的化合物存在，并将这一信息转化为电信号的装置。,检测器,Group/Presentation Title Agilent Restricted,Page 36,Group/Prese

18、ntation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,检测器的种类：,氢火焰离子化检测器 (FID) 热导检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 光离子化检测器 (PID) 电导率检测器 (ELCD) 红外检测器 (IRD) 质谱检测器 (MSD),检测器,Group/Presentation Title Agilent Restricted,Page 37,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,各种检测器的灵敏度范围

19、,MSD,IRD,PID,FPD (S),NPD (P),NPD (N),ECD,FID,TCD,AED,10-3 mg 100%,Sensitivity,(SIM),(SCAN),ELCD,(X),ELCD,(S or N),10-6 ug 0.1%,10-9 ng 1 ppm,10-12 pg 1 ppb,10-15 fg 1 ppt,Group/Presentation Title Agilent Restricted,Page 38,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,氢火焰离子化检测器 (FID),收集极

20、,喷嘴,火焰,检测器静电器, - 220 伏特,色谱柱,底座接地,信号输出,Page 39,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,FID 检测器剖面图,收集极,绝缘片,喷嘴,气谱柱柱螺母,点火器,空气,H2 和尾吹气,Page 40,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,1、检测背景信号 2、检查压力/流量 3、清洗或更换喷嘴 4、检查点火组件 5、清洗收集极及组件 6、移走，切割及重新安装柱子,FID的日常维护,Page 41,Group

21、/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,TCD检测器,连接到主板上的加热器/ 电缆器,EPC 模块的气体管路,连接到检测器板的 热丝线和 PRT 线,检测器上盖,Page 42,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,检查流量 检查泄漏 检查灯丝（测电阻） 热清洗 溶剂清洗 更换EPC模块（包括切换阀） 更换检测池,TCD 典型问题解决办法,Page 43,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,TCD 热清洗,1、关闭检测器 2、将色谱柱从检测器接头上拆下并堵 住炉箱中的检测器下端柱接头处。 3、将参考气流量设为20到30 ml/min 4、将检测器温度设为350 - 400 C 5、热清洗数小时 6、冷却到正常操作温度 7、关闭检测器并重装色谱柱 8、重将流量设为操作值，检查基线。,Page 44,Group/Presentation Title Agilent Restricted,2020年7月10日星期五,氮