金属钝化曲线测定zhoulei.ppt

1、金属钝化曲线测量，讲师：周蕾化学实验教学中心，一、实验目的，掌握准稳态法测量金属钝化曲线的基本方法，测量金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝化电流密度和维钝化电位值。 2 .学习处理电极表面，了解电极表面状态对钝化曲线测量的影响。 二、实验原理、原电池是运行时向外部供电的电池。 电池是必须从外部获得电力(输入电力)才能运转的电池。 阳(正)，阴(负)，(阳)负，(阴)正，阳极氧化，失去电子阴极还原，得到电子，MMn ne-，二，实验原理，极化现象电极电位和平衡电极反应电位有显著性差异，金属正常的阳极溶解阳极电极电位熔化率，阳极电极电位超过某个值，阳极电极电位熔化率金属钝化，二，实验原理， 超电

2、位*阳极电极电位*开路电位，二，实验原理，AB活性溶解区b点：钝化电流密度钝化电位BC钝化转移区c点：钝化电流密度CD钝化安定区CD段：钝化电位DE钝化区，三，仪器和试剂仪表： JH11X型数字电位计电解池饱和硫酸第一汞电极(参比电极) Pt电极(辅助电极) 直径9 mm的Ni电极(研究电极)、试剂：0.05 mol/L H2SO4溶液、脱络离子水、四、实验工序、1 .仪表初期状态(初期规定电位0.60 V) 2.电极处理和配线连接测定1. E(0)时，必须稳定5 min左右。 合理的范围：0.60-0.70 V，1. E(j )系列在负方向2 .调整幅度达到0.05 V E(j)-0.60

3、V后，幅度变更为0.10 V 1 min，准稳定不可逆，4 .实验步骤，1 .用金相穿山鼠纸擦拭ni电极表面，然后用络离子水洗涤掌握JH11X型数字电位计的各旋钮、开关的作用。 3 .在电解池中加入约60 mL的0.05 mol/L H2SO4溶液，按照图46-1组装实验设备，将电极连接到公共端子进行研究。 4 .恒电位仪接通，将恒电位仪的各开关分别设为定电位、准备二进制位(在此情况下，测定电路为开路状态，j=0)、2 mA、参照二进制位，使恒电位仪的电源开关接通，进行15分钟预热。 此时，显视器上显示的数据是参比电极(饱和硫酸第一汞电极)和研究电极(Ni )的开路电位E (0)。 数据稳定后

4、读取E (0)的值。 (E (0)为0.6 V左右)、4、实验顺序、5 .用静态法调节规定电位，使各开关处于准备位置、定位、定电位，调整规定的1(W1 )、规定的2(W2 )，使显视器的电位显示值为E (0)，使开关从准备位置变为作业位置，1分钟后(注：电流测量范围可调节，该范围由电流的读数决定，保证电流测量精度。 6 .用粗调、微调将电位E (j )的值每次降低0.05 V，1分钟后记录E (j )和与其对应的电流值，将规定的电位降低到-0.6 V左右，然后每次降低0.1 V直到电位值变为-1.2 V。 7 .实验结束后，将规定的电位调整到0.6 V，将各开关分别置于准备位置、20 mA后，

5、切断电源，取下三电极的连接查询密码，清洗电极和电解池。 实验注意事项：1、参比电极对研究电极的开路电位为0.60 V左右。 开路电位超出该范围时，重新处理Ni电极，慎重检查各连接引线是否良好接触，以及规定的电位值是否为0.60 V左右。 电位计的电位显示值是参比电极相对于研究电极的开路电位，为0.60-0.70V，因此在测量系统下，Ni电极相对于参比电极的平衡电极电位为0.60-0.70V。 阳极极化规定的电位值变化为负值。 3、实验中电流值不稳定，主要受电极表面态的影响，电流值长时间不稳定时，以时间节点1 min读取值。 在活性溶解区AB段和钝化转移区BC段，如果电流强度有异常点，则可以接受，不需要重新进行实验。 4、实验结束后，应该督促学生按照实验步骤7完成工作。五、数据记录和处理、数据记录(即本实验应测定的原始数据):v，mm，2，举出计算例，留心为有效的数字。 3、横轴为纵轴，钝化曲线。 4 .根据钝化曲线确定H2SO4溶液中