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文档简介
1、轻工食品学院 生产实习报告,报告目录,实习目的要求,巩固专业基础知识和专业知识,做到理论与实践相结合 培养学生的实际操作能力,提前适应工作岗位的能力以及分析解决实际问题的能力。 培养学生对专业的认知能力,并在未来的相关工作中能够找到较好的定位。 了解食品行业在食品的质量检测方面的一些基本状况以及发展趋势以及社会对于食品质量与安全专业学生的需求。 了解本专业在食品质量检测机构或企业在检测内容和方法上跟学校的实验室之间异同点。,实习单位简介 广州市质量监督检测研究院,广州市质量监督检测研究院(简称广州市质检院)成立于1951年,是我国最早设立的第三方综合性产品质量监督检验机构。,实习单位简介 广州
2、市质量监督检测研究院,早在1997年,质检院就率先通过国家实验室认可委(CNAL)的“三合一”认可,目前,经国家实验室认可委(CNAL)认可项目近3000项、涉及标准3000多个,设备资产原值近1.5亿元,具备超过5000多种产品的检验能力,涵盖了食品、化工、包装、轻工机电、建筑消防等领域的产品检测。,广州市质量监督检测研究院 国家加工食品质量监督检验中心,国家加工食品质量监督检验中心(广州)是在广州市质量监督检测研究院基础上建立的国家级食品质量检验的权威技术机构,是我国政府依法最早设立的第三方产品质量检验机构,通过了中国实验室国家认可委员会的计量认证、评审审查验收和实验室认可“三合一”。,广
3、州市质量监督检测研究院 国家加工食品质量监督检验中心,本中心通过国际实验室认可合作组织(ILAC),已经取得了美国、日本、德国、香港等80个国家和地区实验室认可组织的认可,极具权威性、科学性和公正性。通过认可的标准971个(实验室认可证书号CNASL0218),具备各类食品的检测能力。 经过多年的发展,本中心已成为一家检测设备先进、技术力量雄厚、质量保证体系完善的食品检测机构,重点项目的检测能力已具国内领先、国际一流的水平。,广州市质量监督检测研究院 国家加工食品质量监督检验中心,实习主要内容,质检院之行 第一阶段之主要检验检测机构简介,设立在质检院有三个国家级检验中心: 国家加工食品质量监督
4、检验中心(广州)、国家包装产品质量监督检验中心(广州)和国家化妆品质量监督检验中心(广州); 两个全国生产许可证审查机构: 全国危险化学品包装物、容器产品生产许可证审查部和全国食品用塑料包装容器工具等制品市场准入审查机构 五个广东省级检验站: 日用化工产品、计算机及网络产品、包装产品、鞋类产品、钟表产品。,介绍国家加工食品质量监督检验中心 主要检测室及检测仪器系列,液相色谱-质谱联用仪 价值300万元 主要用于食品安全检测,如食品中农药残量,兽药残留,抗生素残留、化学药品残留的检查,介绍国家加工食品质量监督检验中心 主要检测室及检测仪器系列,转基因检测室,洁净度为千级内有生物安全柜、凝胶成相系
5、统、实时荧光定量PCR仪等,设备原值300多万元,实时荧光定量PCR仪 价值60万元 用于分析食品中基因成分,介绍国家加工食品质量监督检验中心 主要检测室及检测仪器系列,ICP分析仪 价值80万元,用于测定食品中金属离子 离子色谱仪 价值60万元,用于分析食品中非金属离子或金属离子 全自动微生物鉴定系统 价值130万元 用于微生物的鉴定,1 2 3,质检院之行 第一阶段之职能部门简介,职能部门主要由院长室作为本院的主要核心领导,下属则有三个部门包括职能部门、业务部门和检验部门,职能部门包括了行政财务部、组织人事部、质保审查部,业务管理部、技术研发部、设备管理部和总务部;业务部门则包括食品业务部
6、、化工业务部、包装业务部、包装业务部、轻工机电业务部;检验部门则包括食品检验部、化工检验部、轻工检验部、建材消防检验部、机电消防检验部。,质检院之行 第一阶段之职能部门简介,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS) 1.1 原理 试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。 1.2 试剂与材料 所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水;乙酸; 乙酸铵; 乙酸铵溶液(10mmol/L);三氯乙酸; 柠檬酸; 辛烷磺酸钠;甲醇水溶液;三氯乙酸溶液(1);氨化甲醇溶液(5);离子对
7、试剂缓冲液;三聚氰胺标准品;三聚氰胺标准储备液 1.3 仪器和设备 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪; 分析天平; 离心机; 超声波水浴; 固相萃取装置; 氮气吹干仪; 涡旋混合器; 具塞塑料离心管(50mL); 研钵。,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),1.4 样品处理过程 每个管子称两个样,写上编号,类似的样品放在一起,确定加标样品,并写好相应的管子 在样品单上挑选一个样品来标,比如,G220,那么在G220这个样品要称取4次,都是1g(无论是固态还是液态),该样品不与其他样品混合在一起做,对应的管子分别写上G220、G220+10、G220+25、G220+50、
8、空白一只 称取样品0.5g,加标样品除外,加标:如下体积吸取浓度为1ppm的三聚氰胺标准液:对应+0、100、250、500(ul ),质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),加高氯酸萃取:每支管加入3-5ml高氯酸,震荡5-10s,定容至10ml,全部定容完,每管震荡30s。 放入超声池,超声20min,加热(此时可以活化柱子);取出,每支管震荡15s;放回超声池,继续超声20min。 取出低速离心,离心时注意对称放,不对称的用加水的管平衡,靠内部的位子不放管子,容易爆裂。 低速离心效果不佳的高速离心。,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),活化柱子;mcx小柱,依次2管:
9、甲醇;2管超纯水 上样:1ml 洗样;依次2管超纯水;2管甲醇 准备洗脱液洗脱;固相萃取放入氮吹管,位置对齐 洗脱:氨化甲醇三次,洗脱后进氮吹管 氮吹至干(此时可以准备写好进样瓶编号) 3N定溶液定容 过膜,装瓶子。,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),1.5 液相色谱-质谱/质谱测定 1.5.1LC参考条件 a) 色谱柱:强阳离子交换与反相C 18混合填料,混合比例(1:4),150mm2.0mm(i.d.),5m,或相当者。 b) 流动相:等体积的乙酸铵溶液(1.2.3)和乙腈充分混合,用乙酸调节至pH=3.0后备用。 c) 进样量:10L。 d) 柱温:40。 e) 流速:0
10、.2mL/min。,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),1.5.2MS/MS参考条件 a) 电离方式:电喷雾电离,正离子。 b) 离子喷雾电压:4kV。 c) 雾化气:氮气,40psi。 d) 干燥气:氮气,流速10L/min,温度350。 e) 碰撞气:氮气。 f) 分辨率:Q1(单位)Q3(单位)。 g) 扫描模式:多反应监测(MRM),母离子m/z127,定量子离子m/z85,定性子离子m/z68。 h) 停留时间:0.3s。 i) 裂解电压:100V。 j) 碰撞能量:m/z12785为20V,m/z12768为35V。,质检院之行 第二阶段之实验操作(三聚氰胺检测),1.5.3标准曲线的绘制 1.5.4定量测定 1.5.5定性判定 1.5.6结果计算 1.6空白实验:除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 1.7方法定量限:本方法的定量限为0.01mg/kg。 1.8 回收率:在添加浓度0.01mg/kg0.5mg/kg浓度范围内,回收率在80%110%之间,相对标准偏差小于10%。 1.9 允许差:在重复性条件下获得的两次独立测定
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