实验711-溴丁烷的合成及表征.ppt

1、实验71 1-溴丁烷的合成及表征,71.1 实验目的 （1）学习以溴化钠-浓硫酸法,通过醇制备卤代烷的原理 与方法。 （2）练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。,71.2 实验原理 反应式： 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1-溴丁烷；使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流,来促进平衡的移动,使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。,可能的副反应： 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。,回流及气体吸收装置,简易蒸馏装置,76.3 操作流程 1.合成,100 mL三口烧瓶,混匀冷至室温,冷却,改成蒸馏装置,连接气体吸收装置,7.5mL正丁醇 10gNaBr,10mL水 12mL

2、浓硫酸(0.22moL),加热回流,收集馏分（粗产品）,5%NaOH为气体吸收剂,锥形瓶,有机层,粗1-溴丁烷,干燥,5 mL水 5mL饱和NaHCO3 5 mL水,2. 纯化处理,等体积馏出液、水,蒸馏，收集 99103馏分,12 g无水氯化钙,振摇 静置分层,洗涤至中性,分液漏斗,弃去水层,用3 mL的浓硫酸洗涤，再分去硫酸,洗涤,产物(99103馏份),蒸馏,71.4 注意事项 （1）粗产物溴丁烷是否蒸完，可从三方面来判断： 馏液是否由混杂变为澄清； 蒸馏瓶中上层油层消失； 取小试管收集少许馏液，加水摇动，无油珠出现。 （2）粗产品中残留的溴，可加入1015mL饱和NaHSO3溶液洗涤除

3、去。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）实验关键：用浓硫酸洗涤时，要除尽正丁醇、正丁醚等杂质；初产物要干燥完全。,71.5 问题讨论 （1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ （2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ （3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ （4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ （5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？,71.6 参考答案 （1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ 答：回流加热后反应瓶中的反应物

4、常呈红棕色是产生溴的缘故；硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 可用饱和亚硫酸氢钠溶液析出游离溴。,（2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ 答：回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。,（3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐： 加入饱和NaHSO3溶液洗涤除去粗产品中残留的溴。 加入Na2CO3溶液洗涤除去酸。,（4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ 答：反应中，使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时H2SO4还起到催化脱水作用。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收