第五章 药物的杂质检查 第一节、第二节.ppt

1、,第五章 药物的杂质检查,皮试,为什么呢？,药物的纯度,药物的纯度(药用规格) 化学试剂的纯度(试剂规格),用药安全性、有效性、温度性考虑,不考虑生理作用、毒副作用,只有合格品与不合格品之分,指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣， 含有杂质是影响药物纯度的主要因素。,杂质的来源和分类,杂质的来源可能有那些呢？,生产,储藏,原料不纯或未反应完全,反应的中间体与反应副产物,溶剂或生产器皿,按来源分 一般杂质-多种药物的生产或贮藏过程中，引入的杂质如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等。 特殊杂质-指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入

2、的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼,分类,按性质分 信号杂质-本身无害，但其含量多少可以反映出药物的纯度水平 。如：氯化物、硫酸盐。 有毒有害杂质-对人体有害，在质量标准中应严格加以控制，以保证用药安全。如：重金属、砷盐、氟化物等。,第二节 杂质的限量检查和计算,药物中允许有少量杂质存在,杂质限量,指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之 几或百万分之几（ppm）来表示,合格药品,不合格药品,杂质的限量检查,不要求测定其含量，只检查其是否超过限量,1、对照法（各国药典主要采用该法）,杂质的限量检查方法,被检杂质的标准溶液与一定量供试品溶液在 相同条件下处理后，比较反应结果,特

3、点：不需要测定杂质的准确含量,相同试剂，反应的温度，放置的时间,杂质的最大允许量 杂质限量= 供试品质量,标准溶液的浓度标准溶液的体积 杂质限量=- 100% 供试品量,L=(cV/ms) 100%,注：c(g/ml),V(ml), ms(g),例题1检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C0.020g D. 1.0g E. 0.10g,课堂小测试,解：已知：c1 g/ml110-6 g/ml，V2ml L0.0001%,2、灵敏度法,系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应 条

4、件下，不得有正反应出现。,特点：不需要对照物质,如：纯化水中氯化物、硫酸盐、钙盐的检查,3. 比较法,测得待测杂质的吸光度、旋光度、PH,物理常数,特点：准确测定杂质的量，不需对照品。,课堂小结,重点掌握杂质限量的概念、限量检查的 常用方法、限量的计算,熟悉药物纯度的概念,了解杂质的来源和分类,1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（ ） A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同 2在药物生产过程中引入杂质的途径为( ) A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质,你掌握了吗？,A,ABCD,3.,检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之