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文档简介
1、从橙皮里提取柠檬烯,Isolation of Limonene from Orange Peel,医学化学实验,柠檬烯 (limonene),柠檬烯的作用:,用作香料,调制化妆品、皂用及洗涤剂用香精; 医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气; 国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。,植物的花、叶、茎、根或果实,精 油,提取,在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的精油,其主要成分(90以上)是柠檬烯。,柠檬烯的提取方法:,一、实 验 目 的,了解: 1色谱法的应用及工
2、作原理。 2水蒸气蒸馏提取植物中挥发性成分的原理。 掌握: 1水蒸气蒸馏的装置及操作。 2从橙皮里提取柠檬烯的实验方法。 3柠檬烯旋光度的测定方法。,二、实 验 原 理,将液体加热至沸,使液体变为蒸气,再将蒸气移到别处,冷凝为液体。,物质与水混合加热,使其与 水蒸气同时蒸馏出来的方法。,蒸馏,水蒸气蒸馏,二、实 验 原 理,什么样的物质可以 使用水蒸气蒸馏进行分离纯化?,水蒸气蒸馏时,整个体系的蒸气压为: P = PA + PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,液体便开始沸腾,这时的温度即为混合物的沸点。混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低,即可在低于任一组分沸点的情况下把组分
3、与水一起蒸馏出来。,混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系?,二、实 验 原 理,根据:,即:蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。,二、实 验 原 理,在常压下就能在低于100时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。 对于在沸点附近容易分解的物质,也特别适合用此法分离提纯。,意义,二、实 验 原 理,三、仪 器 与 试 剂,试剂:新鲜橙子皮 仪器:水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相 色谱仪、容量瓶、移液枪,A,C,D,水蒸气发生器;,安全管;,安全管底端始终不能高于液面。,蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先应松开止水夹通大气。,3/4为宜,加几粒沸石。,1/3
4、为宜,无需沸石。,1.检查连接处是否紧密,通冷凝水,松开T形管的止水夹。,3.待水沸腾时,夹紧止水夹,开始蒸馏。,4.蒸馏结束判断;蒸馏结束时,先应先松开止水夹,停止加热,拆下仪器。,2.加热水蒸汽发生器。,四、实 验 内 容,四、实 验 内 容,合并馏出液,分液。,凹槽,小孔,气相色谱法测定柠檬烯的含量。,柠檬烯溶液旋光度的测定。,用移液枪取0.51mL至25mL容量瓶中,用乙醇定容。,水蒸气发生器中加入1/2容积的水,蒸馏瓶中加橙皮;,检查装置气密性;,打开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器;,当有水蒸气从弹簧夹处冲出时,夹紧弹簧夹,通冷凝水;,蒸馏约60min,收集馏出液,蒸馏完毕,先打开弹簧夹,再移去火源,关冷凝水。,四、实 验 步 骤,6,合并馏出液于分液漏斗中,静置分层,GC检测,旋光仪观察旋光现象,五、实 验 记 录,1,蒸馏
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