仪器分析第三章2.ppt

1、3-3原子吸收分光光度计、原子吸收测量仪(1)、原子吸收仪器(2)、Perkin-Elemer的原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry)、日本岛津寺的原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry)但是，返回发射的能量可能有多种茄子形式，生成的辐射也不在一个方向上，因此会妨碍测量。消除干扰的措施：1)在光源后添加机械切割机，使吸收的光源辐射从检测系统分离为交流信号，在检测系统中使用交流放大器，使其与从火焰发射原子时发射的直流信号分离。2)调节光源的电源，将发射的光调节到一定的频率。探测器只接受该频率的光信号。在雾化过程中，未检测到发射的非

2、波数干扰信号。1 .光源，1)效果提供了要测试的元素的特性光谱。获得高灵敏度和准确度。光源必须满足以下要求：(1)能够发射尖锐的线，使足够的信噪比(2)能够发射要测试的元素的共振线，具有足够的强度。(3)辐射强度高，稳定性好。2)空阴极灯：结构如图所示，是EDL，锐利光源之一，常用于原子荧光频谱分析。在长38厘米、直径约1厘米的石英管中加入几毫克分析元素的卤化物，填充有低压惰性氖或氩弧焊棒。放置在射频或微波高频电场中，用高频火花点火，就可以放电。不使用内部电极，接触等离子体，就可以维持气体辉光放电的无极系统。它的尖锐光线强度大，光谱小，磁吸收小。3)空阴极灯的原理，施加适当的电压，电子从空阴极

3、的内壁流向阳极。与充电的惰性气体碰撞，电离，产生正电荷，以电场作用向阴极内壁猛烈轰击。阴极表面的金属原子溅射，溅射的金属原子再次与电子、惰性气体原子及离子碰撞，受到刺激，阴极内辉光中出现阴极物质和内部惰性气体的光谱。徐璐使用其他测量对象元素作为阴极材料，可以制作相应的空阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：(1)只有一个操作参数，辐射强度，稳定性，光谱窄，灯容易更换。(2)每次测量每个元素时，必须更换相应的照明。空阴极灯、空阴极灯发射的光谱主要是正在测量的元素(即阴极元素)的光谱，还包括内充气体及阴极的杂质光谱，为了避免频谱干扰，必须使用纯度高的阴极材料并选择合适的内充气体。

4、阴极元素的共振线附近没有气体或杂质元素的强补线。灯的电流太低会减弱灯光的强度，从而降低稳定性和信噪比。增加灯的工作电流会增加发射强度，但是如果工作电流太大，灯就会出现子现象，或者温度太高，阴极物质就会融化。空心阴极灯使用前要经过5-20min预热时间，稳定灯的发射强度。火焰原子化器，火焰原子化器，火焰原子化器，喷雾器，混合室，自动采样器，燃烧器，a .配置：四个茄子组件：喷雾器，字典混合室，雾：不锈钢或聚四氟乙烯制造。字典混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成。燃烧器：单缝、双缝和三缝。5，10厘米。火焰：喷雾器，混合室，燃烧器，火焰，火焰，燃烧速度：火焰从着火点传送到易燃凝固的速度。，b .

5、化学火焰的基本特性，火焰温度和温度，供气速度太快，供气速度不足会着火。点火时：先通过辅助气体，然后通过气体，立即点火。熄灭时：先切断煤气，火焰熄灭后再切断煤气。有三种茄子不同的火焰。E.g. 196.0 nm测量Se 193.7 nm测量As应使用氩氢火焰，波长小于190.0nm属于钟摆外线，常规仪器无法测量，A)中性火焰：这种火焰温度高，稳定，干扰小，背景低。b)火焰丰富：恢复性火焰，不完全燃烧，温度略低于中性火焰；具有恢复性。适用于容易形成离散货物的元素测量。干涉很多。背景高。注释等。c)稀薄燃烧火焰：氧化火焰；它的温度低，氧化性强，有利于测定容易分离、容易电离的元素(如碱、碱土金属)。c

6、 .化学火焰的氧化和还原特性根据火焰气体和辅助气体的比例，火焰可以分为三类茄子。优点：空气-乙炔火焰(23000C): 30多种金属元素的测定，10-4%含量。笑气-乙炔火焰(29550C): 70多种金属元素的测定，含量为10-4%。d .火焰原子化器特征，2)石墨炉原子化器，A工作原理，石墨炉原子化器，缺点：同轴气动化油器的雾化效率低。510%火焰的雾化效率低，复杂的火焰反应原子蒸汽在矿井中停留的时间短，10-4s大量气体的稀释作用短，可以限制检测限制减少，只能测量液体样品。2.雾化系统，1)效果可以根据制作样品雾化的方法分为：火焰雾化法和火焰雾化法两种茄子2)火焰雾化装置，包括分化机和燃

7、烧器在内的两部分，经常字典混合，高压辅助气体(空气、氧气、氧化亚氮)等，(2)燃烧器，样品雾后字典混合室()背景噪音低，安全，但样品利用率只有10。通常，使用吸收光的长针形喷雾，更容易接近光。光源光束都没有通过火焰，避免了工作曲线弯曲的现象，减少了火焰噪音，提高了一些元素的灵敏度。(3)火焰、样品水滴落在火焰中，蒸发、干燥、哈里也要尽量避免火焰温度的选择，即使是少量发生状态的原子、离子、分子等不吸收辐射的粒子。(a)应尽可能使用低温火焰，以便被测试的元素完全分解为基态原子。(b)火焰温度越高，产生的热发生状态原子越多。(C)火焰温度取决于气体和辅助气体类型，常用空气乙炔的最高温度2600K可以

8、测量35茄子元素。火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰小，稳定，背景低，常用。火焰丰富：气体量大于化学计算量，还原性火焰不完整，容易形成溶解氧化物的元素Mo、Cr稀土等。稀薄的火焰：燃烧气量大于化学计算量，火焰温度低，有氧化性气氛，适用于碱金属测量。可燃混合气体供给速度必须大于燃烧速度，但不太容易变大。火焰配置：空气-乙炔火焰、氧化亚氮-乙炔火焰、氧屏蔽空气-乙炔火焰等选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据要测试的元素的共振线，选择不同的火焰可以避免干涉。例如：As的共振线193.7nm在图中可见，使用空气-乙炔火焰吸收火焰，选择一氧化二氮-乙炔火焰为宜。空气-乙炔火焰：最常用。可以测量

9、30多种元素。N2O-乙炔火焰：火焰温度高，增加到可测量的70多种，(4)无火焰雾化装置，高温石墨关联原子化器结构如图所示：外部空气中的Ar气体沿黑关联外墙流动，冷却保护黑关联。在内燃炉中，Ar气体从管道两端流向管道中心，从中心孔流出，保护原子不被氧化，用于去除干燥和绘画过程中产生的蒸汽。黑关联、静电、负电极、外部保护气体罩、石英窗口、外部保护空气入口、冷却水缸、冷却水入口、冷却水出口、入口、内部保护空气出口、内部保护气体出口、示例烟出口、结构、A)电源会话保持温度和时间，雾化温度梯度，雾化保持温度和时间，d)雾化程序20003000c 510s，e)高温脱除节目30000 34000C原子蒸

10、汽在矿井中停留的时间很长。 10-110-2s样品消耗低。抗干扰能力强-灰色分离。灵敏度高。10-610-9，e。石墨炉原子化器的特点，缺点：精度低，再现性差。510%具有内存效果。尾矿引起的背景干扰比较严重，需要纠正。只能测量液体样品。高温石墨关联原子化过程，雾化过程分为干燥、灰色(气体去除)、雾化、净化(去除残渣)四个阶段，在高温下生成纪宁状态原子。高温石墨关联原子化器的优缺点，优点：雾化程度高，样品用量低(1-100L)，可测量固体和粘性样品，灵敏度高，检测限度10-12 g/L。缺点：由于样品杨怡少，对样品杨怡实验结果影响很大，精度差，测量速度慢，操作简便，装置复杂。(5)其他雾化方法

11、，a .低温雾化方法主要是氢化物雾化方法，雾化温度700900C。主要适用于As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理。在酸性介质中，与强还原剂溴化钠反应，产生气体氢化物。示例ASC L3 4 NAB H4 HCL 8H2O=ash 3 4 NACL 4hbo 2 13 H2将在特殊氢化物生成器中生成氢化合物，并将其发送到原子化器进行测试。特征：雾化温度低。灵敏度高(砷，硒最大10-9g)；矩阵干涉和化学干涉较小。b .低温雾化方法，低温雾化方法(一般700900 c)；主要使用：各种样品中Hg元素的测定；原理：将样品中的汞离子还原为SnCl2或盐酸羟胺，完全还原为金属汞，然后用

12、气流将汞蒸汽导入带石英窗口的气体测量管，进行吸光度测定。特征：室温测量；灵敏度、准确度(最大10-8g汞)；3 .光学系统分为两部分。外部光路系统(照明系统)和分光系统(单色系统)外部光路系统光谱仪(单色器)作用：将要测量的元素的共振线与相邻线分开。用于原子吸收的吸收线是预射光源发出的共振线，因此光谱比较简单，对仪器不需要高的色散能力。如果光源强度恒定，则需要将相应的光栅色散率与狭缝宽度相匹配以进行检测。单色器的通带宽度(W) W=DS:表示单色器的分辨率和聚光能力，功率分配率(D)牙齿恒定时，根据狭缝宽度(S)，单色器的狭缝，通常会扩大狭缝，增加射光强度，但同时会发射射光所包含的波长。必须根

13、据实际测量的需要调整相应的狭缝宽度。如果要测试的元素的共振线没有相邻的善意干涉，则狭缝宽度必须很大，以提高要测试的元素的检测限制。另一方面，如果要测试的元素具有复杂频谱，则狭缝宽度必须小，以减少非吸收波线的干扰。4.传感系统主要是探测器、放大器、1 .探测器-将单色元光信号转换为传记信号。例如：光电池、光电倍增管、光敏电晶体等分光后，光照射在光敏阴极K上，轰击的光电子向光敏阴极1轰击更多的光电子，依次增加一倍，最后发射的光电子比最初多106倍，最大电流达到10A，电流通过负载电阻转换为电压信号，供给放大器。2.放大器-光电倍增管输出的微弱信号通过电子线进一步放大。对数转换器-光强度和吸光度之间的转换。4.显示和记录新的装置配置。原子吸