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文档简介

1、滴定分析法选择三氯分析、容量分析法volumetric analysis、分析化学、重量分析法、滴定分析法、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法指示剂是怎么破吗? 在分析中一般有什么样的误差? 如何测量分析结果的精度和精度? 如何表现实验结果? 第一节滴定分析法的概要是将已知的正确浓度的试剂溶液(标准溶液)用滴加管滴加到一定量的被测样品的溶液中,直到反应定量完成为止,由消耗的标准溶液的体积计算被测物质含量的操作过程。 滴定:1 .滴定剂(NaOH ) :已知正确浓度的2 .试样(HCl ) :分析的物质。 样品及指示剂、0.1000mol/L NaOH溶液滴定HCl、1.1滴定分

2、析下的基本概念、标准溶液(滴定剂)、 3 .指示剂(酚酞): 根据颜色变化表示溶液的酸盐化学基性的物质。 4 .化学量论点(理论终点): 滴定反应式表示的化学计算关系正好完全反应。 6 .滴定误差:滴定终点和化学量论点不一致。 越一致滴定误差越小,分析结果越准确。 5、滴定终点:指示剂颜色变化时的转移点。 对1.2滴定分析化学反应的要求,在化学方程式完全进行,反应快,无副反应,可以指示滴定终点,1.3滴定分析的一般过程,标准溶液制备,标定,溶液滴定,分析成分含量的修正计算,第二节酸碱滴定法,1 .标准溶液的制备和标定2 .酸碱指示剂3 .滴定曲线和指示剂的选择,2.1标准溶液的制备和标定,HC

3、l和NaOH为什么不能直接制备正确浓度的溶液,高氯酸容易挥发NaOH容易吸收水和CO2? 制备接近所需浓度的溶液,然后用标准物质标定。 HCl :无水碳酸钠(Na2CO3)、硼砂(Na2B4O7.10H2O )、NaOH :结晶草酸(H2C2O4.2H2O )邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、 2.2酸碱指示剂根据溶液pH值的变化而变色,指示滴定终点的试剂。 弱有机盐化学基指示剂:甲基橙、甲基红等弱有机酸指示剂:酚酞、底盘等,1 .分类、多、多、2 .变色原理、酚酞:无色、红色、指示剂在溶液中出现的颜色根据溶液的pH值的变化而变化? 确定溶液颜色,3 .理论变色范围,理论变色范围: pH=p

4、KHIn1,苯酚酞pKHIn=9.1,苯酚酞的理论变色范围:8.1-10.1,pH=9.5时,呈色、大头针色、pH值、9.1、10.1 等量点消耗20.00ml的naoh,用指示剂指示终点,20.00ml变色,最好停止滴定。 变色迟缓,终点,v 20.00ml,引起误差。 提前变色,终点v 20.00ml产生误差。早、负、拉后、正、滴定前HCl溶液: pH=、修正量点溶液: pH=、2.3.1滴定曲线、20.00ml NaOH溶液、滴定1.00、7.000 HCl ph=1. 0、19.98ml NaOH、滴定等量点前、等量点、HCl/NaCl ph , 注:(1) .修正量点(等量点):滴下

5、剂与被测定物正好反应完毕时。 (2) .滴定终点:滴定中指示剂颜色变化的转移点。 (3) .滴定误差:由等量点和滴定终点不一致引起的误差。 2.3.2指示剂的选择? 原则:指示剂变色范围的一部分或全部在滴定突跳范围内。、NaOH滴定HCl:滴定突变范围为4.3-9.7,酚酞、甲基红、甲基橙、选择指示剂为:HCl滴定NaOH:甲基红(4.4-6.2 )、甲基橙(3.1-),如果标准溶液浓度过大或过小, 滴加结果有何影响,P256,本节练习:强酸滴定强碱: CHCl=0.1000mol/L滴定20.00mlCNaOH=0.1000mol/L。 1 .订正突飞范围。 2 .找到合适的指示剂。第三节误

6、差和有效数字、1 .滴定分析误差和有效数字2 .滴定分析的订正、解:误差、 3.1误差发生的原因和分类、试剂不纯-试剂误差、终点与等量点不一致-方法误差、滴定管刻度不正确-机器误差、最后的鉴定读取不正确-操作误差、读取时、刻度错误-。 测定结果具有单向性和重现性。 起因于不确定因素。 误差方向、大小不确定。 服从正态概率分布修正:多次测量,取平均值。 系统误差:偶然误差: 3.2误差的表示方法,误差,绝对误差: E=X-T,1 .误差和精度,误差越小,分析结果的精度越高。 测量值、真值、 例如,用分析天平测量Na2CO3的2个,质量分别为1.6380g和0.1638g,假定Na2CO3的真实质

7、量分别为1.6381g和0.1639g。 绝对误差和相对误差各有多少? 解:E1=、1.6380 - 1.6381=、绝对误差:- 0.0001(g )、E2=、0.1638 - 0.1639=、-0.006%。 用相对误差测量正确度吗? /哪个是可靠的数据定径套? 1.0.1025、0.1028、0.1023、2.0.1024、0.1078、0.1056,再现性高,精密度:符合多次测定值之间的程度。 2 .偏差和精度,3 .精度和精度的关系,误差,系统误差大,主要影响精度。 偶然误差大,主要影响精度。 问:精度高,精度高吗?精度高、精度高、精度低、精度低、精度高、精度不一定则精度高是保证精度

8、的前提条件,一个标准样品是SiO2(% )标准值为61.32,让甲、乙两人的化学检查人员测定该标准样品, 得到了以下结果:通过修正计算尝试了两人化学检查人员的比较,解:乙方的资料可靠,高精密度未必能保证高精确度,只有在消除或减免系统误差的前提下,才能以精密度的高低来测量精确度的高低。 精密度是保证准确度的前提条件,如果精密度差,测量结果不可靠,测量准确度的前提就会丢失。 结论:3.3有效数字及其运算规则,10.73,1,1 .有效数字,定义:实际可测量的数字。 (包括正确的数字和最后的可疑的数字),例如:滴定管的读取值,实际体积: 10.7210.74,可疑的数字,记录数据和分析结果应该保留的

9、有效位数,由测定方法和使用机器的精度决定,6、4、4、4、2). pH、lg、pK等的对数9.48ml可以看作是4位的有效数字。 4200ml、4.2*103ml、4.20*103ml、有效位数是否相同?科学计数法:1位整数、数位小数、10的幂、2位、3位、注意:2 .转换单位时,有效数字的位数不变。 1. “0”的意思:3 .有效数字的算法:加减:以小数点后的位数最少为基准。 例如: 14.23 8.145 120.4=、142.775、142.8、先修正,后修正合同,0.5116、0.2526、10.22、150.4、10.09、乘法:以有效数字位数最少为基准。(0.03255.10360.06)139.8=,0.

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